PEMP萃取剂萃取La（Ⅲ）性能研究

为了寻找一种稀土绿色冶金工艺,对聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)萃取剂在稀土萃取中的性能进行探究,考察稀释剂种类、萃取剂浓度、体系温度以及初始水溶液酸度等对萃取镧的影响。结果表明,萃取过程是放热过程,在弱酸性条件下萃取La（Ⅲ）效果最佳,从而避免了使用强酸介质的中性萃取剂所带来的环境污染问题。萃取过程中盐析剂的加入有利于镧的萃取,在低酸度条件下,有利于La（Ⅲ）和其它稀土离子的分离。在一定浓度范围内,PEMP浓度的增大有利于La（Ⅲ）的萃取,萃取机理是中性络合萃取。     

H_2A与TBP协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了 1,2 双 (1′ 苯基 3′ 甲基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 )乙二酮 [1,2 ](H2 A)与磷酸三丁酯 (TBP)协同萃取RE(Ⅲ ) (RE =La、Pr、Nd、Gd、Dy和Y)的性能。通过考察萃取剂浓度和溶液酸度对RE(Ⅲ )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取值pH1/ 2 和萃取反应平衡常数Ks.e .。     

室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物。在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相。然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼。钼一次萃取率接近100%,     

P204-HCl-HAc体系萃取La的机理分析与萃取平衡常数

在pH1条件下,采用EDTA容量滴定法测定P204-HCl-HAc体系萃取La(Ⅲ)过程两相中的La浓度,并分别考察溶液酸度和萃取剂浓度对La分配比的影响;通过对P204以及P204-HCl-HAc体系负载La有机相进行红外光谱测试分析,探究P204-HCl-HAc体系萃取La的机理,并确定其萃取平衡常数。研究结果表明,当pH1时,萃取过程实质是La离子与基团P-OH遵循阳离子交换机制发生置换,以及与基团P=O发生络合配位作用,其萃取平衡常数KLa为10-0.02。     

ISEC′86论文摘要(续)

<正> 表面活性剂对从氯化物溶液中萃取铜的影响M.Valiente(瑞典)等Ⅱ237在表面活性液膜萃取过程中,要加入表面活性剂以对油包水乳滴起稳定作用。本文报导了在用三十二烷基氯化铵萃取铜时,表面活性剂对萃取的影响,测定了在不同浓度的各种表面活性剂存在下,铜在氯化物水溶液及有     

偶氮胂Ⅲ与镍显色反应的研究及其应用

利用偶氮胂Ⅲ测铜的过程中,发现镍有严重干扰。为此,本文进一步研究了偶氮胂Ⅲ(AsAⅢ)与镍显色反应的条件及配合物的分光光度性质,并拟定了直接测定铝合金及钢中镍的方法。试验表明,在pH6.4～7.2的酸度范围内,镍与AsAⅢ形成极为稳定的组成为1:2的蓝色配合物,其最大吸收峰为626～628nm,摩尔吸光系数为4.93×10~4。在25ml体积中,0～35μg镍服从比尔定律。 方法具有良好的选择性、稳定性和重现性,测定结果令人满意。     

P204-HCl-H3cit体系萃取分离轻稀土的研究

针对在高酸度下二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取轻稀土氯化物时,La3 、Ce3 、Pr3 、Nd3 之间分离系数较低的问题,以H3cit-HCl-RECl3溶液为水相,1.5mol/LP204-煤油为有机相,进行了单级萃取实验,实验结果表明,P204在萃取高酸度稀土溶液时(pH=1.0)轻稀土分离系数和有机萃取量明显高于无柠檬酸(H3cit)的萃取体系.考察了P204萃取分离柠檬酸轻稀土时料液酸度、柠檬酸浓度、料液浓度对分离系数的影响,并与生产实际中皂化P204-HCl体系Ce/Pr分离生产线的萃取结果进行了对比,其结果说明,由于柠檬酸的加入强化了Ce和Pr的分离过程,所以在柠檬酸体系中Ce/Pr的分离效果优于盐酸体系.     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

H2BPMPBD和HOx协同萃取部分Ln(Ⅲ)

研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](H2BPMPBD,简为H2A)和8-羟基喹啉(HOx)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln( )(Ln=La,Pr,Nd,Gd,Dy)的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·HOx,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。     

H2BPMPBD和PMTFP协同萃取Ln(Ⅲ)的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简写为H2A)和1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(PMTFP)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln(Ⅲ)的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·PMTFP,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.c.,求得了反应的焓变和熵变.     

N-十二烷基二乙醇胺-La3+催化水解α-吡啶甲酸对硝基苯酚酯的动力学研究

建立了三元配合物MmLl催化反应的数学模型,并且以此方法获得催化反应的热力学和动力学参数.研究了在30±0.1℃,pH=7.10的条件下,La(Ⅲ)配合物催化水解PNPP(α-吡啶甲酸对硝基苯酚酯)的动力学行为,以及表面活性剂Brij35和CTAB对该催化水解反应的影响,并用建立的数学模型获得了La(Ⅲ)配合物催化水解PNPP的热力学和动力学参数.实验结果表明,在水解反应中配体活性的-OH是有效的亲核基团,使PNPP的水解速率增加,随着表面活性剂浓度的增大PNPP的水解速率变小.     

醋酸丁酯分离矿样中的杂质—紫外光谱法直接测定盐酸介质中的金(Ⅲ)

水文研究了在盐酸介质中应用紫外光谱直接测定溶液中金(Ⅲ)含量的方法.结果表明,溶液酸度、氯离于浓度和放置时间对测定几乎没有影响.可检测0～1000μg/10ml的金,测定30～700μg/10ml金时的误差最小.本法具有测定范围广,重现性好和操作简便等优点,不受光度分析中许多因素(如发色时间、酸度、温度和产物稳定性等)的影响,已用于合成溶液、分金渣和分金液中金的测定.     

吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂 PAR 为萃取剂,在高聚物吐温 80 水溶液中,选择(NH4)2SO4 作分相盐,用 EDTA-NaOH 溶液调节pH值,考察了Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的液-固萃取行为,确定了吐温 80-(NH4)2SO4-PAR 体系中 Pd(Ⅱ) 与 Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ) 的分离条件,同时建立了 Pd(Ⅱ) 的测定方法.Pd(Ⅱ)-PAR 配合物表观摩尔吸光系数为 4.23 ×104 L·mol-1·cm-1,钯量在 0～23.20 μg/10.00 ml 范围内符合比耳定律,检出限为 0.026 μg/10.00 ml.方法选择性好,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定;用拟定方法分离测定合成样和实际样,结果满意.     

偶氮胂Ⅰ双水相萃取分离钍、铀、镧、钒、钼的研究

研究了在聚乙醇-2000（PEG）-硫酸铵-偶氮胂Ⅰ体系中Th(Ⅳ），U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）的萃取行为。结果表明，在pH1.0-5.0溶液中，Th(Ⅳ）可被PEG相几乎完全萃取，Mo(Ⅵ）部分被萃取，而La(Ⅲ），U（Ⅵ），V（Ⅴ）则不被萃取，从而实现了Th(Ⅳ）与U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）混合离子间的定量分离。通过吸收光谱和络合比的测定，研究了PEG相中试剂对络合物的存在形态。     

环丁砜—氯仿从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的研究

本文对环丁砜—氯仿溶液从盐酸介质中萃取Au(Ⅲ)进行了研究。探讨了水相酸度、相接触时间、相比及萃取剂浓度诸因素对萃取的影响。研究表明,在pH=3～4.6、Vo/Vw=1∶1,萃取率可达97％以上。在负载Au(Ⅲ)的有机相中,加入[NaOH]=0.5mol·L~(-1)和[Na_2SO_3]=1.0mol·L~(-1)的混合溶液进行反萃取,调到pH=2.0时,反萃取率可达98％左右。根据分配比法确定萃合物的组成为AuCl_3·THSDO。由此可见,环丁砜—氯仿溶液对盐酸介质中的Au(Ⅲ)萃取能力强、速度快、稳定性好、反萃容易,可望用于实际工艺中。     

H2A与TBP协同萃取RE（Ⅲ）的性能和机理研究

研究了1,2－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧化吡唑－4′-基）乙二酮－[1,2]（H2A）与磷酸三丁酯（TBP）协同萃取RE（Ⅲ）（RE=La、Pr、Nd、Gd、Dy和Y）的性能。通过考察萃取剂浓度和溶液酸度对RE（Ⅲ）萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了半萃取值pH1/2和萃取反应平衡常数Ks.e.。     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反     

用阳离子表面活性剂在盐酸溶液中铂(Ⅱ)钯(Ⅱ)和金(Ⅲ)的离子浮选

用阳离子表面活性剂,研究了盐酸溶液中(1.1～96.9) μg/ml的铂族和金 (Ⅲ)的离子浮选行为。研究盐酸浓度和共存离子的影响,尝试了这些金属的分选、浓缩方面的应用。又测定了盐酸溶液中的铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和金氯络合物的平均配位数,明确了溶液组成和浮选率的关系。     

锑(Ⅲ)—5-Br-PADAP配合物电化学行为的研究和分析应用

在HAc—NaAc(pH6.22)缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与5-Br-PADAP在-0.64V(υs.SCE)处有一灵敏、对称的二次导数示波极谱电流,锑(Ⅲ)浓度在0.004～2.5μg/ml与峰高成正比,检出限0.0015μg/ml.配合物至少稳定15h.方法可用于高温合金钢中微量锑的测定.文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论了表面活性剂CTMAB对峰电流的增敏机理.     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.