磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能

纳米多层膜因具有优异的力学性能与抗摩擦磨损性能使其在摩擦学领域具有重要的应用价值。采用磁控溅射沉积法制备了Al、AlN单层薄膜与Al/AlN纳米多层膜,探讨了纳米多层化对薄膜的力学性能和摩擦学性能的影响。采用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测量评价薄膜的纳米硬度和摩擦学性能。结果表明:Al/AlN纳米多层膜具有良好的周期调制结构,多层膜中的大量界面能显著提高薄膜的力学性能与摩擦学性能。多层膜的硬度为8.8GPa,高于采用混合法则计算出的硬度值6.6GPa;多层膜具有软质Al层和硬质AlN层的交替结构,在摩擦过程中,硬质AlN层可以起到良好的承载作用,软质层可以起到良好的减摩作用。相对于Al单层薄膜或AlN单层薄膜,Al/AlN纳米多层膜具有较低的摩擦因数(0.15)和优异的抗磨损性能。     

氮分压对钕铁硼表面直流磁控溅射沉积AlN/Al防护涂层结构和性能的影响

采用直流磁控溅射在钕铁硼表面沉积AlN/Al双层防护薄膜来提高磁体的耐腐蚀性能.先在基体表面沉积纯Al薄膜,然后沉积外层AlN薄膜.沉积AlN薄膜时,改变氮气分压,研究氮分压对薄膜结构和耐腐蚀性能的影响.结果显示,AlN纳米颗粒形成于内层Al结晶体表面.氮氩分压比为1:1时,钕铁硼表面形成了更致密的AlN/Al薄膜.膜基界面存在元素的互扩散和冶金结合.氮氩分压为1:1的AlN/Al防护薄膜具有最好的耐腐蚀性能.     

NdFeB表面磁控溅射沉积Ti/Al多层膜的结构及耐腐蚀性能

采用直流磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面沉积Ti/Al多层膜,并研究其结构及在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。在Ti/Al多层膜中,Ti层为密排六方结构,成功打断了Al层(面心立方结构)的柱状晶结构生长。与纯Al膜相比,Ti/Al多层膜具有更致密的表面,且周期数增加,表面越平整致密。动电位极化曲线结果发现,纯Al膜试样的自腐蚀电流密度为1.9×10-5 A/cm-2左右,5周期Ti/Al多层膜试样的自腐蚀电流密度约为1.1×10-7 A/cm2,比纯Al膜小近两个数量级,且随着多层膜周期数的增加,其腐蚀电流密度进一步减小。这些结果表明在快速且破坏性强的腐蚀情况下,Ti/Al多层膜抗腐蚀能力比纯Al膜好,且随着周期数的增加进一步提高。NaCl溶液中长期腐蚀试验时,Ti/Al多层膜的耐腐蚀性能不如纯Al膜,这可能是由Ti层和Al层间形成原电池且多层膜应力较大导致。     

深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格薄膜的结构和性能研究

本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。     

Corrosion Behaviour of TiN/a-C Superhard Nanocomposite Coatings Prepared by a Reactive DC Magnetron Sputtering Process

Nanocomposite coatings of TiN/a-C were prepared on tool steel substrates using a multitarget reactive DC magnetron sputtering process at various TiN layer thicknesses (0.6-2.8 nm). The a-C layer thickness was approximately 0.45 nm. Structural characterisation of the coatings was done by X-ray diffraction (XRD). Incorporation of an a-C phase in TiN matrix reduced crystallite size of the coatings, as revealed by XRD and atomic force microscopy. XRD data showed that the nanocomposite coatings exhibited {111} texture and the average crystallite size was ca. 7.5-9.0 nm. Nanoindentation data showed that 1.5 μm thick nanocomposite coatings exhibited a maximum hardness of 5100 kg mm^?2. The potentiody-namic polarisation of 1.5 μm thick coatings in 0.5 M HCl solution indicated that the nanocomposite coalings exhibited superior corrosion protection of the tool steel substrate as compared to the single layer TiN coatings of similar thicknesses. Enhancement in the corrosion behaviour of the nanocomposite coatings has been attributed to small crystallite size and dense microstructure. Potentiodynamic polarisation studies conducted on ca. 100 nm thick nanocomposite coatings revealed that for a given a-C layer thickness the corrosion current decreased with a decrease in TiN layer thickness. This was supported by scanning electron microscopy (SEM) studies on the corroded samples. The SEM micrographs showed that density and diameter of the corrosion pits were smaller for nanocomposite coatings as compared to single layer TiN coatings of similar thicknesses.     

Ti/AlN/Ti/AlN复合涂层的制备和阻氘性能研究

为提高AlN涂层的稳定性和阻氚性能,提出“Ti-AlN”复合结构涂层。采用磁控溅射法在316L不锈钢基体表面制备了结构致密、总厚度约500 nm的Ti/AlN/Ti/AlN复合涂层。对涂层样品进行不同的真空热处理后,采用SEM、XRD、AES等手段分析涂层样品在热处理前后的微观形貌和结构变化,并对样品在200-600 ℃的阻氘性能进行测试和分析。结果表明,仅热处理温度为760 ℃时,Ti-AlN界面反应生成少量的Al3Ti相。在所有涂层样品中,热处理温度为700 ℃、升温速率为1.5 ℃/min的复合涂层表现出最优的阻氘性能,其600 ℃的PRF（Permeation Reduction Factor）高达536。当热处理温度升高至760 ℃或升温速率达到2.5 ℃/min时,表层AlN层的开裂程度更为严重,并导致涂层的阻氘性能显著降低。另外,所有涂层样品的PRF（阻氘性能）均随渗透温度的降低而急剧减小,表明氘气渗透过程中的温度变化会导致复合涂层阻氘性能失效。     

离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响

采用离子源辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响.结果表明:离子源的辅助沉积有利于AlN相的合成,当离子源功率大于0.7 kW时,AlN沿(100)晶面择优取向明显,当离子源功率为1.3 kW时,所沉积膜层有向非晶化转变的趋势.同时,随着离子源功率的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜、基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和硬度则呈先上升后降低的规律.     

磁控溅射Al-Ti合金薄膜的结构与性能变化

采用磁控溅射共沉积法制备AlTi合金薄膜,利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）以及纳米压痕仪等研究了薄膜成分、薄膜结构、薄膜形貌与薄膜力学性能之间的相互关系。结果表明： 当薄膜钛(Ti)含量低于26%时,薄膜为晶态固溶体(fcc Al(Ti));钛含量为32%时,薄膜为固溶体非晶混合相;钛含量介于35%~62%时,薄膜为非晶;钛含量为73%时,薄膜为非晶固溶体混合相;钛含量高于76%时,薄膜为晶态固溶体(hcp Ti(Al));AlTi薄膜的非晶区间为32%~73%Ti。同时非晶薄膜的内部结构较晶体更为致密。非晶薄膜的硬度和模量较晶体更高。这表明共沉积法可快速研究AlTi薄膜的结构、形貌及性能随薄膜成分的变化,并获取薄膜的非晶区间。     

铝薄膜对烧结NdFeB磁体耐蚀性能的影响

采用直流磁控溅射的方法在烧结NdFeB磁体表面沉积Al薄膜提高磁体的耐蚀性能。研究膜厚及溅射功率对薄膜结构和耐蚀性能的影响。利用SEM对Al薄膜的微观结构进行分析,并采用动态极化曲线和中性盐雾实验分析Al薄膜耐蚀性能。均匀致密的Al薄膜的形成是获得良好耐蚀性能的必要条件。在51-82 W溅射功率下制备的6.69μm的Al薄膜具有良好的耐蚀性能。     

NdFeB永磁体表面磁控溅射铝防护镀层性能研究

目的研究一种NdFeB永磁体表面腐蚀防护技术。方法采用磁控溅射技术,在烧结NdFeB永磁体表面沉积一层纯铝防护薄膜,然后对纯铝薄膜进行阿洛丁化学转化复合处理,表征膜层的表面和截面形貌,并研究结构及耐腐蚀性能。结果沉积的Al中间层和Al薄膜均结构致密,膜/基界面平整,膜层的自腐蚀电流密度为3.5×10-6A/cm2,说明纯Al薄膜能够对NdFeB永磁体提供有效的防护。阿洛丁化学转化可使铝薄膜表面更加致密,自腐蚀电流密度低至7.9×10-7A/cm2,进一步提高了纯铝薄膜的防护性能。结论 NdFeB永磁体表面磁控溅射镀铝是一种有效且环保的防护技术,可用于替代不环保的电镀防护。     

Mo电极上磁控反应溅射AlN薄膜

采用射频反应磁控溅射法在Mo电极上沉积了AlN薄膜.研究了溅射气压、靶基距、溅射功率、衬底温度及N_2含量等不同工艺条件对AlN薄膜择优取向生长的影响.用XRD分析了薄膜的择优取向,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌.实验结果表明,靶基距和溅射气压的减小,衬底温度及溅射功率的升高有利于AlN(002)晶面的择优取向生长.氮氩比对AlN薄膜择优取向生长影响较小,N_2≥50%(体积分数)时均可制得高c轴择优取向的AlN薄膜.经优化工艺参数制备的AlN柱状晶薄膜适用于体声波谐振滤波器的制备.     

磁控溅射制备NiO/Ni多层膜的结构和光电性能

利用反应磁控溅射和常规磁控溅射方法交替沉积了NiO/Ni纳米多层膜,研究了不同退火环境下多层膜的相结构、微观结构演化及光电性能。XRD和TEM结果表明,沉积态薄膜呈现明显的NiO和Ni交替多层结构;大气退火的NiO/Ni多层膜被氧化成沿(111)晶面择优生长的NiO薄膜;而真空退火的NiO/Ni薄膜仍然保持着明显的多层结构,各层膜的结晶程度提高。沉积态和真空退火态的NiO/Ni多层膜呈现低可见光透过率和低电阻率的特点,电阻率达到10-5?·cm数量级;大气退火的NiO/Ni多层膜呈现49.3%可见光平均透过率和高的电阻特性。     

N2气流量比对磁控溅射Mo-N涂层结构和性能的影响

目的研究N_2气流量比对直流反应磁控溅射Mo-N涂层结构、力学性能和摩擦性能的影响。方法采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢基体表面制备Mo-N涂层,对涂层结构进行X射线衍射(XRD)分析,对涂层形貌和磨痕形貌进行扫描电镜(SEM)分析,采用维氏显微硬度计测试涂层的显微硬度,采用划痕法表征涂层的结合强度,采用球盘式摩擦磨损试验仪评价涂层的摩擦磨损性能。结果随着N_2气流量比R从0.3增加至0.7,涂层主要由面心立方γ-Mo2N相构成,当R为0.7时,制备的涂层中出现少量的六方δ-MoN相。涂层的显微硬度先降低后增加,最高硬度可达3060HV。结合强度先增加后降低,当R为0.4和0.5时,涂层的结合力较高,约为40N,且具有较好的摩擦学性能,平均摩擦系数约为0.22,磨损形式主要为磨粒磨损。结论在基体温度为300℃时制备涂层,N_2气流量比在0.3～0.7的范围变化对涂层相结构的影响较小。硬度相对较高时,结合力越好,摩擦学性能越好。     

磁控溅射-热处理两步法制备Cr_2AlC涂层及力学性能

Cr_2AlC属于三元层状化合物MAX相,其兼具金属和陶瓷的综合性能,如金属的导热、导电、可加工性,陶瓷的抗氧化、耐腐蚀等性能。利用直流磁控溅射技术和后续退火工艺在高速钢基体上制备了Cr_2AlC涂层,采用XRD、SEM等研究了气体流量及热处理工艺对涂层成分和物相组成的影响。结果表明:气体流量和退火温度对Cr_2AlC相的形成至关重要,气体流量比过大和退火温度过高均不利于Cr_2AlC的形成。不同气体流量下沉积态涂层主要由Cr-C化合物、非晶或者纳米晶等组成,均没有发现Cr_2AlC相;涂层经750℃退火后不同气体流量比涂层均有一定量Cr_2AlC相形成;且Cr_2AlC相形成的温度范围随CH_4/Ar气体流量比增加而变窄。含Cr_2AlC MAX相涂层的硬度为10.6~17.6GPa,弹性模量为255.3~323.4GPa。     

直流磁控溅射法在玻璃基片上制备TiN薄膜

采用直流反应磁控溅射法在玻璃片上制备了TiN薄膜,研究不同制备工艺条件与薄膜性能之间的关系。用紫外-可见光分光光度计测试了不同沉积时间和N2流量条件下TiN薄膜透光率;用X射线衍射仪分析了不同N2流量和溅射功率条件下TiN薄膜结构;用扫描电镜(SEM)观察了TiN薄膜的表面腐蚀形貌,用恒电位仪对TiN薄膜的耐腐蚀性进行了分析。结果表明:当沉积时间为2min,N2流量为15mL/min时,在可见光区有较高的透光率,在近红外区的透光率很低;当N2流量为15mL/min,溅射功率为4kW时,TiN薄膜的结晶最致密;当溅射功率为4kW时,TiN薄膜具有较好的耐腐蚀性。     

直流磁控溅射制备二氧化硅薄膜及其性能

采用直流反应磁控溅射法在单晶硅上制备二氧化硅薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅里叶交换红外光谱仪(FTIR)等研究制备过程中氧含量和溅射功率对薄膜的微结构、表面形貌以及红外吸收等性能的影响.结果表明,室温下溅射出的SiO2薄膜是非晶结构的;随着氧含量的增加,折射率、沉积速率、粗糙度都逐渐减小;沉积速率和粗糙度随着溅射功率的增加而增加;当氧气含量为40％时,薄膜的折射率接近二氧化硅的折射率(1.46).退火后薄膜的压电常数随氧含量的增加先增大再减小,介电常数随着频率的增大而减小.     

循环氩离子轰击对磁控溅射铝膜结构和性能的影响

为了提高烧结钕铁硼永磁材料的耐腐蚀性能,采用磁控溅射技术在钕铁硼表面制备了厚度约为14.0μm的铝膜,使用循环氩离子轰击铝膜的方法制备了3个周期的多层铝膜。利用扫描电子显微镜(SEM)观察铝膜的表面和截面形貌,X射线衍射仪(XRD)表征膜层的晶体结构,采用中性盐雾试验测试膜层的耐盐雾腐蚀性能,研究循环氩离子轰击对铝膜层形貌、结构及耐中性盐雾腐蚀性能的影响。结果表明:与相同厚度的单层铝膜相比,3个周期的多层铝膜晶粒均匀细小,膜层的柱状晶结构被打断,内部形成了两个明显的界面;膜层沿(111)晶面择优生长;与厚度相同的单层Al膜相比,3个周期的多层Al膜的耐蚀性显著提高,其耐中性盐雾腐蚀时间可达到312h。循环氩离子轰击铝膜的方法可以改善铝镀层的质量和耐盐雾腐蚀性能。     

磁控溅射制备的Cr/CrN和Cr/CrN/CrAlN涂层耐腐蚀性能对比研究

目的比较Cr/CrN/CrAlN涂层和Cr/CrN交替涂层的耐腐蚀性能。方法利用电化学极化曲线、阻抗谱和中性盐雾试验进行测量,结合扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征微观形貌,分析两种涂层耐腐蚀性能的差异。同时,为研究涂层在服役中的损伤工况,分析了预制划痕对Cr/CrN/CrAlN涂层耐腐蚀性能的影响。结果Cr/CrN/CrAlN涂层的自腐蚀电流密度较Cr/CrN交替涂层和TC4基体低2个数量级,腐蚀速率较小。无损伤的Cr/CrN/CrAlN涂层的极化电阻Rp为868.7 kΩ·cm^2,预制1条损伤划痕涂层的极化电阻为792.0 kΩ·cm^2,而带有5条损伤划痕涂层的极化电阻Rp仅为77.2 kΩ·cm^2,减小至原始涂层的8%。Cr/CrN/CrAlN涂层经288 h连续盐雾腐蚀后增重仅为0.1 mg/cm^2,远小于CrN涂层和TC4基体,且增重速率趋于平缓。CrN涂层在连续盐雾腐蚀24 h后,腐蚀增重速率明显增加。结论由于Cr/CrN/CrAlN涂层结构增加了微裂纹和位错运动的界面阻塞,避免孔隙的连通,阻碍了腐蚀介质进入基体,因此涂层的耐腐蚀性能提高。对于表面预制划痕的Cr/CrN/CrAlN涂层,首先发生涂层的局部腐蚀,通过阴极极化加速后,腐蚀凹坑延伸到涂层/基体界面,加剧涂层的局部剥离。     

脉冲偏压对直流磁控溅射沉积MoN薄膜结构及性能的影响

MoN薄膜是一种具有潜在应用价值的薄膜材料,但对于其结构和性能的研究还较少。采用直流磁控溅射技术在304不锈钢基体表面沉积MoN薄膜,研究了脉冲偏压对MoN薄膜结构和性能的影响,并系统研究了MoN薄膜在不同摩擦条件下的摩擦磨损行为。采用X射线衍射仪和扫描电镜分析薄膜的晶相结构、晶粒尺寸、表面及断面形貌,采用HMV-2T显微硬度仪测试薄膜的显微硬度。采用UMT-TriboLab多功能摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦磨损性能,并用扫描电镜观察磨损表面,分析其磨损机制。结果表明：脉冲偏压显著影响直流磁控沉积的MoN薄膜的晶相结构、表面形貌、断面结构、硬度和摩擦磨损性能;随脉冲偏压的增大,MoN薄膜的膜厚、硬度都先增大后减小,而薄膜的磨损率却先减小后增大,其中-500 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜具有最高硬度为7731 N/mm²,以及最低的磨损率为5.8×10^-7 mm³/（N·m）。此外,MoN薄膜在不同载荷和转速的摩擦条件下表现出不同的摩擦学行为。     

直流磁控溅射法在玻璃上沉积金属镍膜的研究

采用直流磁控溅射法,在玻璃基板上制备了用于显示器视窗保护玻璃的半透明镍膜,测定了不同溅射条件下所得镍膜的表面粗糙度、透过率及厚度,讨论了溅射气压、溅射功率、行车速度等对薄膜性能的影响。结果表明,薄膜的表面粗糙度随溅射功率的增加而增大,控制溅射气压、溅射功率和行车速度为一定值,可以得到透过率为50%的半透镍膜。