超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺和广灭灵残留

[目的]建立一种从土壤中超声提取乙草胺和广灭灵并用高效液相色谱法测定其残留量的方法。[方法]用蒸馏水和丙酮作为提取剂超声提取土壤中的乙草胺和广灭灵,提取液经过石油醚多次萃取后,采用反相高效液相色谱法进行灵残留量测定。使用BDS Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 m L/min。紫外检测器检测波长为215 nm。[结果]乙草胺和广灭灵的保留时间为6.532、4.632 min,线性相关系数为0.9970和0.9983。在4个质量分数添加水平范围内,平均回收率分别为95.09%和95.50%,变异系数为3.83%和3.48%。方法检出限分别为0.163、0.0995 mg/L。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足土壤中乙草胺和广灭灵残留量的检测要求。     

多菌灵、咪鲜胺锰盐复配制剂的液相色谱分析

介绍了杀菌剂多菌灵和咪鲜胺锰盐复配制剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇＋水为流动相，使用以Zorbax SB—C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的多菌灵和咪鲜胺锰盐进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。方法中多菌灵、咪鲜胺锰盐的标准偏差分别为0．308、0．140，变异系数分别为0．92％、0．85％，回收率分别为99．4％～101．3％、98．9％～101．8％。     

平贝母菌核病的药剂防治试验

分别在2004、2005年,应用50％多菌灵WP、70％甲基硫菌灵WP、25％咪鲜胺EC、40％菌核净WP田间防治平贝母菌核病,结果表明：25％咪鲜胺Ec的防治效果最好,用量1500mL,hmz（制剂用量）,防效达87．6％;40％菌核净WP次之,用量1500g／hm^2,防效达80．0％。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

几种杀菌剂及其混配剂对香蕉枯萎病菌的毒力测定

采用菌丝生长速率法测定了8种杀菌剂对香蕉枯萎病菌的毒力,并在此基础上用Horsfall的毒力试验设计和共毒系数法进行了混配剂的筛选. 结果表明:450 g/L咪鲜胺EW的EC50值最小,为0.038 4 mg/L,毒力最强;450 g/L戊唑醇SC、25%吡唑醚菌酯EC、30%丙环唑·苯醚甲环唑EC、50%多菌灵WP、25%丙环唑EC、10%苯醚甲环唑WG、15%霉灵AS的毒力依次减弱,EC50 值分别为:0.245 8、0.385 7、0.943 5、1.379 8、2.438 4、10.981 4、33.333 0 mg/L. 多菌灵与霉灵按EC50值剂量9∶1比例混配后共毒系数为131.63,具有一定的增效作用,多菌灵与丙环唑按EC50值剂量3∶7的比例混配后共毒系数为691.87,具有显著的增效作用. 咪鲜胺与霉灵、咪鲜胺与丙环唑、咪鲜胺与多菌灵3组混配药剂均无显著增效作用.     

坐果安原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种坐果安原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用液相色谱柱Agilent C18,流动相:乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0 m L/min,紫外检测器波长204 nm。[结果]高效液相色谱保留时间1.38 min,标准偏差为0.364,变异系数为0.37%,线性相关系数为0.96,平均回收率为98.88%。[结论]本方法检测坐果安原药具有快速、简便及准确的特点。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

姜黄炭疽病的病原菌鉴定及杀菌剂对其室内生物活性测定

[目的]鉴定引起姜黄炭疽病的病原菌种类及室内筛选该病害的防治药剂。[方法]采用形态学与分子生物学方法进行鉴定,菌丝生长速率法测定9种杀菌剂对该病原菌的室内生物活性。[结果]分离获得的病原菌为胶孢炭疽病菌(Colletotrichum gloeosporioides);咪鲜胺对胶孢炭疽菌抑菌效果最好,EC_(50)值仅为0.06 mg/L,其次为多菌灵、吡唑醚菌酯、氟硅唑,EC_(50)值分别为0.31、0.38、0.39 mg/L。[结论]咪鲜胺可作为田间防治姜黄炭疽病的首选药剂。     

危害核桃的链格孢(Alternaria alternata)对4种杀菌剂的敏感性

[方法]采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定并比较了危害核桃的链格孢(Alternaria alternata)菌株对4种杀菌剂的敏感性。[结果]供试杀菌剂对菌株菌丝生长均有明显抑制效果,其中以咪鲜胺抑制活性最好,平均EC50值为(0.7512±0.6551)mg/L;其次为异菌脲(1.6367±0.7887)mg/L和戊唑醇(1.78±0.4302)mg/L;供试杀菌剂对菌株孢子萌发的抑制效果较差,平均EC50值均大于40 mg/L。供试4个菌株菌丝生长和孢子萌发均对咪鲜胺的敏感性差异最大。[结论]咪鲜胺和异菌脲混配或轮配可作预防和治疗核桃病害链格孢菌的有效杀菌剂。     

贡柑黑腐病有效防治药剂筛选

[目的]筛选防治贡柑黑腐病的有效药剂。[方法]用生长速率法和孢子萌发法测定苯醚甲环唑等15种药剂的EC50、EC95值,并做氟硅唑等5种药剂的田间药效试验。[结果]以EC95(mg a.i./L)排序,抑菌活性较高的有氟硅唑、吡唑醚菌酯.咪鲜胺、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、咪鲜胺、代森锰锌、丙森锌、百菌清.多菌灵.代森锰锌;田间防效较好的有10%氟硅唑WP、25%苯醚甲环唑.咪鲜胺WP、50%百菌清.多菌灵.代森锰锌WP和72%代森锰锌.霜脲氰WP,而10%氟硅唑EW防效较差。[结论]耐雨水冲刷的杀菌剂和剂型防效较好。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量。[方法]使用XDB C18色谱柱,以乙腈-水为流动相(体积比为60∶40),流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为275 nm。[结果]氰霜唑的保留时间为6.614 min,方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.196,变异系数为0.20%,平均回收率为99.57%。[结论]该方法简便快捷、结果准确、重现性好。     

40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱法测定40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-水(体积比为31:38:31)为流动相，使用C18色谱柱，流量为0.9 mL/min，柱温为25℃，选择230 nm波长检测。[结果]咪鲜胺和肟菌酯的相关系数分别为0.9996和0.9991，相对标准偏差均为0.3%，样品平均回收率分别为100.3%和99.79%。[结论]此方法快捷简便易操作，准确度和精密度高，线性关系良好。     

海南芒果蒂腐病对8种杀菌剂的抗药性测定

[目的]明确海南芒果蒂腐病(Botryodiplodia theobromae)对8种杀菌剂的抗药性。[方法]以10 mg/L为鉴别剂量进行抗药性初步检测,采用菌丝生长抑制法测定EC50值。[结果]2个苯并咪唑类杀菌剂抗性频率分别为87.5%和90.1%;甾醇脱甲基抑制剂抗性频率在17.1%~74.9%之间。供试菌株对50%多菌灵WP的EC50值在3.23~33 113.11 mg/L之间;对70%甲基硫菌灵WP的EC50值在1.76~11 091.75 mg/L之间,50%多菌灵WP与70%甲基硫菌灵WP之间存在交互抗性。[结论]海南芒果可可球二胞对苯并咪唑类杀菌剂普遍存在抗药性。     

防治荔枝炭疽病的药剂筛选及田间应用

[目的]为筛选出高效防治荔枝炭疽病的药剂及混配组合。[方法]菌丝生长速率法测定12种药剂对荔枝炭疽病菌的室内毒力活性;选择4种抑菌效果较好的药剂进行田间药效试验。[结果]20%苯甲·咪鲜胺EW、50%多菌灵WP对该菌的抑制效果最强,EC_(50)值分别为0.0465、0.2604 mg/L,田间防效分别为80.23、77.24%;2者1∶1混用防效达84.48%;20%苯甲·咪鲜胺EW+50%多·锰锌WP防效为82.76%。[结论] 20%苯甲·咪鲜胺EW、50%多菌灵WP单施及其混用对荔枝炭疽病防治效果较好,可轮换使用进行田间防治。     

油菜菌核病药剂防治试验

选用4种杀菌剂对油菜菌核病进行了药效防治试验,试验结果表明:65%万霉灵WP和50%腐霉利WP防治效果最好,最终茎病株率和病情指数防效均高达90%以上,50%菌核净WP防效较好,防治效果58%~59%,多菌灵防治效果不理想。     

Flometoquin原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定flometoquin原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax Extend-C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为230 nm,对flometoquin原药进行分离和测定。[结果]当flometoquin质量浓度为20.0~500 mg/L时,flometoquin的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.41,变异系数为0.42%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于flometoquin原药的定量分析。     

高效液相色谱法测定乙烯菌核利的含量

[目的]建立一种使用高效液相色谱测定乙烯菌核利的定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱,使用Eclipse XDB C8色谱柱,以乙腈-水(体积比80:20)为流动相,流速为1 mL/min,在205 nm波长下对乙烯菌核利进行定量分析.[结果]当乙烯菌核利质量浓度在1～50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 95;标准偏差为0.122,变异系数为0.126％,平均回收率为99.63％.[结论]方法快速、准确,适用于乙烯菌核利的定量分析.     

甲氧咪草烟原药高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种用高效液相色谱定量分析甲氧咪草烟的方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水溶液为流动相,对甲氧咪草烟进行高效液相色谱分析。[结果]该方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.27,平均回收率为99.70%。[结论]该方法操作简单、重现性好、准确可靠。     

25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂中咪鲜胺和稻瘟酰胺的质量分数,使用C8不锈钢反相色谱柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行定性、定量分析。咪鲜胺和稻瘟酰胺线性相关系数分别为0.999 2和0.999 4;标准偏差分别为0.14、0.08;相对标准偏差分别为0.93%、0.81%;平均回收率分别为99.72%、99.36%。结果表明:此检测方法灵敏、快速,适用于25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。