气相色谱法测定氟虫腈中残留乙醇、甲苯含量

以DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷)为分离要素,使用FID检测器,建立高效快速的气相色谱法,实现了农药氟虫腈中残留溶剂乙醇、甲苯的含量的测定与控制.实验结果表明,该方法灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确可靠.     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

气相色谱法测定几种蔬菜水果中草甘膦残留

采用气相色谱法测定了苹果、桃、胡萝卜中革甘膦残留。通过阳离子柱净化,用三氟乙酸（TFA）、三氟乙酸酐（TFAA）和三甲基原甲酸酯（TMOA）进行衍生化反应,并在毛细管柱DB-17上分离后,ECD检测,质谱确证后,对其结果进行了分析。结果表明,该检测方法灵敏度高,最低检测限0．05mg／kg（S／N〉3）。平均添加回收率苹果93％、桃89％、胡萝卜92％,变异系数分别为10％、12％、10％。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留

[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

气相色谱法测定蔬菜中9种农药残留

采用气相色谱法对蔬菜中9种农药残留进行了定量分析，其结果达到了“农药残留实验准则”的要求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留,并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明,3种农药残留的标准曲线的线性相关良好,方法检出限均为0.03mg·kg-1,样品加标回收率在88.6%～103.5%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷,检出限低,加标回收率和精密度良好,适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留

建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的分析方法。蔬菜经均质,用乙腈提取,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,采用DB–1701毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行9种有机磷农药残留检测。样品加标回收率在80.2%～102.2%之间,相对标准偏差在2.15%～5.32%之间,检出限在0.004 2～0.027 mg/kg之间。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中9种有机磷农药残留检测要求。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱(ECD)检测法

采用丙酮提取蔬菜水果中的腈菌唑农药残留,经二氯甲烷萃取与SPEd上柱净化,用气相色谱法(ECD)进行检测,回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.76%～4.82%,腈菌唑的最低检出质量分数为5.0×10-3mg/kg.     

双柱双检测器气相色谱法测定蔬菜水果中8种有机磷农药残留量

[目的]对8种目标有机磷农药一次性定性定量分析。[方法]采用双塔双检测器气相色谱法,选择了用RTX-1701毛细管替代了常用的RTX-1,优化了柱箱升温程序条件,用同一目标农药在2根不同极性的毛细管中的2个保留时间相互佐证进行定性,以RTX-50的峰面积为基准进行定量。[结果]8种目标农药在0.01～1 mg/L质量浓度范围内的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.003 mg/kg,3个水平6个平行加标试验平均回收率在82.3%～111.9%之间,相对标准偏差为2.6%～9.7%。[结论]8种目标农药在2根毛细管中分离效果良好,灵敏度高,重现性好,该方法可用于蔬菜水果中有机磷农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

人参中11种农药残留振荡提取气相色谱法测定

[目的]建立人参中11种农药残留量的快速检测方法。[方法]以丙酮和石油醚混合溶液为提取剂,振荡提取,固相萃取柱净化,气相色谱法测定。[结果]实验结果表明11种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数r2>0.9921,在3个水平上的回收率为78.6%-112.4%;相对标准偏差(RSD)为2.45%-11.07%。[结论]方法操作简便、快速,能满足人参农药残留测定的要求。     

气相色谱法测定农药残留量研究进展

从样品预处理、固定液及检测器等方面综述了气相色谱法测定农药残留量的研究进展，并简述了农药残留物分析的发展趋势和要求。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。