高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量

[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

肟草酮在环境样品中的高效液相色谱分析方法

[目的]采用液相色谱法,建立肟草酮的仪器分析方法及在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用XTerra~ RP18柱,以乙腈-水(体积比65∶35,含万分之二的磷酸)为流动相,在UV 254.4 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮为提取剂,用磷酸调节pH值至3,乙酸乙酯萃取的方法,水、土壤和沉积物中平均回收率分别为96.0%~98.2%、85.3%~96.2%、89.1%~91.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于肟草酮的环境样品中的快速检测。     

多菌灵和甲基硫菌灵在番茄和土壤中的残留分析

[目的]建立一种同时测定番茄及土壤中多菌灵和甲基硫菌灵残留的分析方法。[方法]样品用二氯甲烷振荡提取,经硅胶和活性炭混合层析柱净化后,采用高效液相色谱测定。[结果]在添加水平为0.1~1.0 mg/kg范围内,番茄和土壤中多菌灵的平均回收率分别为86.96%~97.91%、87.92%~103.87%,相对标准偏差分别为0.56%~2.16%、1.02%~1.87%;甲基硫菌灵平均回收率分别为85.09%~87.11%、84.64%~85.96%,相对标准偏差分别为0.82%~2.58%、0.36%~3.98%。采用该方法对2012年土壤和番茄中多菌灵和甲基硫菌灵的残留状况进行了检测,结果表明2种农药在土壤和番茄的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

小麦及土壤中噻霉酮残留量的高效液相色谱分析方法

[目的]研究小麦及土壤中噻霉酮残留量的液相色谱分析方法,为制定小麦中噻霉酮的残留标准提供参考。[方法]土壤样品中加入0.02%磷酸溶液后,用乙腈提取;小麦样品用丙酮提取。通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量。[结果]土壤中平均回收率为79.2%~84.4%,相对标准偏差为1.6%~5.1%;小麦中平均回收率为80.6%~86.2%,相对标准偏差为4.7%~6.9%。噻霉酮的最小检出量为4.0×10-6g,噻霉酮在小麦与土壤中的最低检测质量分数均为4.0×10-3mg/kg。[结论]方法准确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。     

番茄中氟吡菌酰胺残留量的气相色谱分析

[目的]系统地研究番茄中氟吡菌酰胺的残留量检测方法,促进农产品质量安全。[方法]采用乙腈提取,弗罗里硅土柱固相萃取净化,通过ECD检测器对番茄中的氟吡菌酰胺残留量进行测定。[结果]该分析方法的添加回收率在87.0%~99.1%之间,相对标准偏差在3.5%~4.1%之间,最低检出质量分数为0.01 mg/kg。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。     

新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯中的残留分析方法

[目的]评价新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯和土壤中的残留水平。[方法]马铃薯、马铃薯植株和土壤中二氯噁菌唑使用改进的Qu ECh ERS方法提取,超高效液相色谱法(UPLC)分析。2014年在贵阳、宿州进行了规范残留试验,测定了马铃薯和土壤中二氯噁菌唑的残留水平。[结果]二氯噁菌唑在马铃薯等3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg,添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,平均回收率为83.45%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~8.22%;在马铃薯和土壤中残留量0.01 mg/kg。[结论]建立的方法能够满足二氯噁菌唑在马铃薯和土壤总的痕量分析要求。     

三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法

[目的]建立高效液相色谱法检测水稻(糙米、谷壳和植株)、土壤和田水中三氟苯嘧啶残留的方法。[方法]待测样品中的三氟苯嘧啶用乙腈提取,糙米、植株和谷壳用PSA及Carbon-GCB吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为0.9999;在0.05、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中的平均回收率分别为84.3%~98.4%和80.1%~96.2%,相对标准偏差分别为2.52%~8.9%和3.33%~7.41%。在0.1、1、5 mg/kg 3个添加水平下,植株和稻壳的平均回收率分别为90.1%~99.8%和93.5%~96.1%,相对标准偏差分别为1.56%~8.31%和4.29%~6.77%。在0.02、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,田水的平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为3.39%~7.78%。在上述检测条件下,三氟苯嘧啶的最小检出量为2 ng。[结论]该方法简单可靠,灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析要求,可用于水稻、土壤和田水中三氟苯嘧啶的残留检测。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸·烯草酮及其代谢产物在油菜籽与土壤中的残留分析方法

[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵),采用多反应监测模式(MRM),外标法定量。[结果]对样品中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜和烯草酮亚砜进行不同水平的添加回收试验,方法的回收率为70.4%~108.6%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。最低检测质量浓度为0.05 mg/L。在上述检测条件下,二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜的最小检出量分别为0.08、0.1、0.008、0.004、0.007 ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的油菜样品的检测。