苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在稻田中的残留

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中残留的方法.样品经乙腈和水(或乙酸乙酯)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测.结果表明,硝磺草酮在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的回...     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量

[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量

[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R~2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。     

硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。     

草铵膦在土壤中的残留检测方法及消解动态

[目的]建立并优化了土壤中草铵膦的高效液相色谱/荧光检测器分析方法。[方法]土壤样品经水进行提取,提取液用氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生化,用乙酸乙酯对衍生化溶液进行萃取净化;Luna氨基色谱柱进行分离,水相直接进HPLC进行分析检测。[结果]土壤中添加0.10~10.0 mg/kg,添加回收率为79.9%~86.3%,相对标准偏差为1.81%~6.87%。[结论]方法准确、灵敏。用该检测方法对贵州、广西的农田土壤中草铵膦的降解进行了研究,结果表明草铵膦在2地的降解半衰期为1.4~1.5 d。     

沉积物中硝磺草酮的残留分析

[目的]建立硝磺草酮在沉积物中的残留分析方法。[方法]沉积物样品以0.5 mol/L碳酸氢钠水溶液静置浸泡1 h后与乙腈混合振荡提取,浓缩后调节pH值2～3,HPLC-UV分析测定。[结果]当添加质量分数为0.2～5.0 mg/kg,硝磺草酮在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为76.0%～86.5%和91.6%～101.1%,RSD分别为2.1%～7.3%和1.6%～3.4%。方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中最小检出浓度(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单、可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中硝磺草酮残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱法快速检测玉米及土壤中嗪草酮残留

采用Qu ECh ERS方法结合高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了玉米及土壤中嗪草酮的快速分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,分散固相萃取净化,HPLC-MS/MS外标法定量。所建方法具有快速、简便、高效、灵敏、有机溶剂用量少等优点。在0.0025~0.25 mg/kg的添加水平下,嗪草酮的平均回收率为81.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)低于9.2%,样本中嗪草酮的最低检出浓度(LOQ)为0.0025 mg/kg,满足农药残留检测的要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合SIM(选择离子扫描)模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理,用HP-5MS毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方式,对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定,并且取得良好的结果。[结果]该方法样品平均加标回收率为92.3%~120.8%,相对标准偏差为1.4%~8.9%;菊酯类农药检出限为0.008~0.048 mg/L。[结论]该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。