固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量

[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%～109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%～7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量

[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。     

高效液相色谱检测玉米中除草剂硝磺酮残留量的提取工艺研究

对高效液相色谱检测玉米中硝磺酮残留量的有机溶剂提取工艺进行研究,讨论了溶剂种类、溶剂用量、提取时间和提取温度等对提取效果的影响;通过工艺优化,最佳的提取工艺为:以二氯甲烷为溶剂,二氯甲烷用量为30 m L(以5 g玉米为基准),提取温度为回流温度,提取时间为40 min,平均提取回收率为99.11%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定绿茶中微量邻苯二甲酸酯

以C18-H为固相萃取柱,V(甲醇):V(水)=77:23为流动相,建立了绿茶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯等3种邻苯二甲酸酯的固相萃取-高效液相色谱分离方法。在最佳条件下3种邻苯二甲酸酯在0.02~100μg/m L范围内线性良好,相关系数r≥0.9992。平均加标回收率为85.79%~95.31%,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。该方法可有效消除绿茶中的基体干扰,定量准确可靠,适用于饮料中微量塑化剂的测定和监控。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯类农药残留量

建立了水中6种氢基甲酸酯类农药的残留量液相色谱分析方法,样品经C18小柱净化,乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:方法在0.05～2 mg/L范围内线性关系较好,相关系数为0.9992～0.9999.在添加0.5～1.0 mg/L的水平内,6种氨基甲酸酯类农药平均回收率在70.55%～104.76%之间,相对标准偏差在0.21%～3.29%之间,方法检出限在0.015～0.071mg/L之间.该方法检出限、回收率和精密度都能达到农残分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

超声波固相萃取-高效液相色谱法同时测定茶叶中印楝素及类似物残留量

[目的]建立超声波固相萃取高效液相色谱测定茶叶中印楝素及类似物残留量的方法。[方法]茶叶用水浸泡,在超声波仪中经乙腈提取后,过Florisil小柱净化,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]对超声波萃取时间、功率及固相萃取洗脱溶剂、色谱分离条件进行了优化。分别进行日内稳定性及重复性及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,适用于茶叶中印楝素残留量的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中涕灭威

建立了地下水中涕灭威检测的固相萃取-高效液相色谱分析方法。地下水中的涕灭威用C18固相萃取柱吸附,经有机溶剂洗脱,经氮吹浓缩定容后,采用高效液相色谱法分析,通过色谱柱将涕灭威分离,用紫外检测器,以外标法进行定量分析。结果表明:该方法在0.2～5.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,水样加标回收率为89.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.54%,方法的检出限为0.16μg/L。该方法能够满足地下水检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。