环磺酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定环磺酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为285 nm,对环磺酮原药进行分离和测定。[结果]当环磺酮质量浓度为40.0~1000 mg/L时,环磺酮的线性相关系数为0.999 83,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为100.05%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于环磺酮原药的定量分析。     

吡蚜酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定吡蚜酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈与0.2 g/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(体积比10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为250 nm,对吡蚜酮原药进行分离和测定。[结果]当吡蚜酮质量浓度为40～600 mg/L时,吡蚜酮的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31;变异系数为0.31%,平均回收率为99.9%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于吡蚜酮原药的定量分析。     

氨唑草酮原药高效液相色谱测定

[目的]建立了高效液相色谱测定氨唑草酮原药的方法。[方法]采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比35∶65)为流动相,检测波长为222 nm,对氨唑草酮原药进行定量分析。[结果]在0.1~0.65 g/L范围内,相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确地测定原药氨唑草酮的含量。     

高效液相色谱法测定呋草酮原药中有效成分含量

[目的]建立呋草酮原药中有效成分含量的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在265 nm波长下对呋草酮进行测定。[结果]方法的线性相关系数r为0.9993,定量检测限为4.0 mg/L,变异系数为0.033%,回收率为98.9%~101.7%。[结论]方法快速、准确,适用于呋草酮原药的定量分析。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

丙草胺原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

Flometoquin原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定flometoquin原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax Extend-C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为230 nm,对flometoquin原药进行分离和测定。[结果]当flometoquin质量浓度为20.0~500 mg/L时,flometoquin的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.41,变异系数为0.42%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于flometoquin原药的定量分析。     

高效液相色谱法测定除虫脲原药中对氯苯胺的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定除虫脲原药中对氯苯胺含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Kromosil-C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,在242 nm波长下对除虫脲原药中对氯苯胺进行定量分析。[结果]当对氯苯胺质量浓度在0.06~2.50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.9997,平均回收率为110.9%。[结论]方法准确、快速,适用于除虫脲原药及其他产品中对氯苯胺残留的定量分析。     

五氟磺草胺原药中相关杂质bis-CHYMP的分析方法

[目的]对五氟磺草胺原药中的相关杂质bis-CHYMP进行定性定量分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法和液相色谱法进行定性,以液相色谱外标法对bis-CHYMP进行定量分析。[结果]方法的相对标准偏差为0.39%,平均回收率为103.77%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.43×10~(-5)g/L。[结论]方法操作简便、灵敏,结果可靠。     

高效氟吡甲禾灵原药的正相高效液相色谱分析

[目的]建立一种用手性柱分离的正相高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用AD-H Chiralcel手性色谱柱,以正庚烷与异丙醇(体积比98∶2)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为280 nm,对高效氟吡甲禾灵原药进行分离和测定。[结果]当高效氟吡甲禾灵绝对进样量在0.5~12μg时,高效氟吡甲禾灵的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.29;变异系数为0.30%,平均回收率为99.8%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于高效氟吡甲禾灵原药的定量分析。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

30g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)(体积比70.0∶30.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.0 m L/min,在245 nm检测波长下,对样品中的甲基二磺隆和吡唑解草酯进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,甲基二磺隆和吡唑解草酯的线性相关系数分别为0.9991、0.9991,标准偏差分别为0.0341、0.0802,变异系数为1.081%、0.943%,平均回收率分别为98.71%、98.82%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,是理想的分析方法。     

炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定敌草快中总三联吡啶

[目的]应用高效液相色谱-串联质谱法对敌草快原药中的总三联吡啶进行定性定量分析。[方法]对样品采用MCX强阳离子交换柱进行预处理,之后通过高效液相色谱和串联四级杆质谱联用,应用选择离子监测法(MRM)检测目标物,外标法其进行定量分析。[结果]该方法对总三联吡啶的最低检出限为0.013 mg/kg,线性范围为0.01961~0.3922 mg/L,变异系数为9.1%,平均回收率为88%。[结论]方法特异性强、灵敏度高,结果可靠。     

草铵膦原药中铵离子的离子色谱分析

[目的]建立草铵膦原药中铵离子定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法,使用电导检测器和Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱,在12 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下,对铵离子进行分离和测定。[结果]当铵离子质量浓度为0.43~8.51 mg/L时,铵离子的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.09;变异系数为1.0%,平均回收率为99.6%。[结论]该方法简便、准确、灵敏,适合于草铵膦原药中铵离子的定量分析。     

双氯磺草胺原药的液相色谱分析

[目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。