氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

气相色谱法同时测定玉米中氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈残留

[目的]研究氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法。[方法]玉米植株、土壤和籽粒中的氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定。[结果]氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈的最小检出量分别为1.5×10-3、3×10-4 ng,最低检测质量分数分别为2×10-3、5×10-4 mg/kg,平均回收率在74.2%~110.5%之间,变异系数为0.74%~7.13%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

[目的]建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法,为其合理使用准则的制定提供参考。[方法]土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取,甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用,再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土-活性炭混合物(质量比50∶1)的层析柱净化,采用HP-1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。[结果]在有效成分质量浓度0.01~10 mg/L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系,R2=0.999 5;在添加质量分数水平0.01~1.0 mg/kg范围内,甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96.0%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;方法最小检出量(LOD)为2×10-11 g,最低检测质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好,符合农药残留分析的要求,适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律

[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10~(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10~(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留分析方法

[目的]建立环氧虫啉在甘蓝与土壤中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,氟罗里硅土和活性炭净化,在氨基柱上进行分离和高效液相色谱紫外检测器检测。[结果]土壤和植株中的平均回收率分别为78.39%~93.13%和77.9%~84.59%,变异系数分别为2.27%~6.59%和3.42%~5.97%,仪器最小检出量为0.2 ng,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留检测。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留

建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留

[目的]评价2甲4氯钠在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]样品采用酸碱调节pH值混合溶剂提取,层析柱净化,高效液相色谱VWD检测器进行检测,外标法定量。[结果]在植株和土壤中半衰期分别为1.4~2.7、1.8~4.8 d;检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中2甲4氯钠的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]结合日本和欧盟在玉米上2甲4氯钠最大残留限量,拟推荐我国2甲4氯钠在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg。     

气相色谱法同时测定玉米中辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的残留

研究了辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法.玉米植株、土壤和籽粒中的辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定.辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的最小检出量均为5×10-13g,最低检测质量分数土样为2×10-5mg/kg,植株和玉米籽粒为5×10-5mg/kg,平均回收率在81.3%～106.4%之间,变异系数为2.0%～12.6%.