三唑酮·丙环唑缓释微球高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定三唑酮·丙环唑缓释微球的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,以230 nm为检测波长,对试样中三唑酮和丙环唑进行液相色谱分离测定。[结果]三唑酮和丙环唑的保留时间分别为4.293、5.673 min,线性相关系数分别为0.9971、0.9983,标准偏差分别为0.1031、0.0946,变异系数分别为1.0757%、0.6634%;平均回收率分别为99.01%、99.23%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定三唑酮和丙环唑含量。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

40％环丙唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对40％环丙唑醇悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-超纯水为流动相,使用SunFire C18为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器,在220 nm波长下对供试物中的环丙唑醇进行分离和定量分析.[结果]该分析方法的环丙唑醇线性相关系数R2为0.999,标准偏差为0...     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

气相色谱法测定氟环唑的含量

[目的]建立一种气相色谱测定氟环唑含量的分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,对试样中的氟环唑进行分离和测定,内标法定量。[结果]当氟环唑质量浓度在4～140 g/L范围内,方法的线性相关系数为0.9999,氟环唑原药的标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,平均回收率为99.6%,氟环唑悬浮剂的标准偏差为0.21,变异系数为1.65%,平均回收率为99.8%。[结论]方法简单、快速、准确,适用于氟环唑的定量分析。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定20%氟吗啉·氟啶胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比82∶18)为流动相,流速为1 mL/min,以240 nm为检测波长,对试样中氟吗啉和氟啶胺进行液相色谱分离测定。[结果]氟吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,标准偏差分别为0.027、0.029,变异系数分别为0.26%、0.28%;平均回收率分别为99.77%、99.84%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点。适用于制剂中有效成分的定量分析。     

悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析

[目的]建立悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析方法.[方法]以SHIMADZU 10-A VP Plus高效液相色谱仪,Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的高效液相色谱法测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的分析方法,流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH值2.5,体积比63∶37);流速1.5 mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:230 nm;进样量20μL.[结果]咪鲜胺和丙环唑在1～50 mg/L的范围内线性关系良好(线性相关系数0.99991),平均回收率为99.79％、99.62％,咪鲜胺的RSD为0.033 6％.丙环唑的RSD为0.0509％.[结论]方法可同时测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑的含量,具有准确、快速、精密度好,简便、方法新颖等优点.     

氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化

[目的]优化了三七和土壤中氟硅唑的高效液相色谱-质谱联用技术检测方法,研究了氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化。[方法]三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱分离,以体积比为70∶30的乙腈-水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量。[结果]在大棚内喷施40%氟硅唑乳油,当施药剂量为67～3367 g a.i./hm2时,氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为3.91～9.99 d。在1个生长季节施用1次,当施药剂量分别为67、667 g a.i./hm2时,30 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中残留量分别为0.0015～0.005、0.0155～0.17 mg/kg;60 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的残留量分别为低于检出限和0.0052～0.034 mg/kg,此时风险商值为2.71×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。采用高效液相色谱法测定了三七块根中主要皂苷成分的含量,结果表明:三七皂苷成分的峰面积与进样量呈良好的线性关系;随着生育期的延长,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。[结论]建议我国氟硅唑在三七中的最大残留量可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为30 d。     

种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的RP-HPLC法快速分析

[目的]提出反相高效液相色谱法快速分析种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量的方法。[方法]选用美国Angilent 1260高效液相色谱仪(配备瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱),以反相高效液相色谱法测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量,流动相:甲醇-水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温35℃;210 nm的检测波长;进样体积20滋L。[结果]在2.5~500 mg/L的范围内噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑线性关系良好,平均回收率为101.17%、100.28%和101.21%,噻菌灵的RSD为0.0097%,粉唑醇的RSD为0.0230%,抑霉唑的RSD为0.0167%。[结论]该方法能准确、快速测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

12%氟唑菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定12%氟唑·苯醚悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱分析技术。[方法]试验选择C18柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液(体积比70:30)为流动相,采用外标法对有效成分进行分析定量测定。[结果]氟唑菌酰胺和苯醚甲环唑的标准偏差分别是0.03和0.02,变异系数分别是0.42%和0.40%,平均回收率分别是100.07%和100.48%。[结论]该分析技术的高准确度和精密度使其适用于氟唑菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂的分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

高效液相色谱手性拆分杀菌剂啶菌唑异构体

[目的]建立一种分离啶菌唑4种异构体的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱,以甲醇-乙酸水为流动相,在220 nm下进行分析。[结果]啶菌唑4种异构体的出峰时间分别为8.9、10.1、11.5、12.9 min,分离度R为5.45、2.00、2.00、1.62,符合要求,分离良好。[结论]该方法简单,准确,可将啶菌唑4种异构体完全分离。     

氟丙菊酯异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立一种正相高效液相色谱法,用于氟丙菊酯异构体含量的分析。[方法]采用Phenomenex Hyperclone色谱柱,波长选为235 nm,应用正己烷-四氢呋喃(体积比为98.5∶1.5)作为流动相进行分离,测定氟丙菊酯异构体含量。[结果]该方法可以很好地分离氟丙菊酯手性异构体,方法精密度在0.45%~0.92%之间,加标回收率在99.3%~100.6%之间。[结论]该方法可以用于氟丙菊酯原药中异构体的定量分析。     

苯醚甲环唑水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定苯醚甲环唑水乳剂中苯醚甲环唑的含量的方法.[方法]分析条件:色谱柱Waters C18 Bondapak 300 mm×4.9 mm;以乙腈-甲醇-水(体积比45:40:15)为流动相;检测波长254 nm;流速0.7 mL/min.[结果]变异系数0.60%,标准偏差为0.061,平均回收率为99.3%.[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,并且操作简便、快速,可用于产品质量分析检测.     

22%丙硫菌唑·寡聚酸碘悬乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分丙硫菌唑和寡聚酸碘的高效液相色谱方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C₁₈色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)体积比70.0∶30.0为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速1.0 mL/min,在230 nm检测波长下,对样品中的丙硫菌唑、寡聚酸碘进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,丙硫菌唑和寡聚酸碘的线性相关系数分别为0.9999、0.9993,标准偏差分别为0.0909、0.0243,变异系数分别为0.45%、1.15%,平均回收率分别为98.58%、98.46%。[结论]该方法简单快速,线性关系好,准确度和精密度高,适用于测定同时含有丙硫菌唑和寡聚酸碘的制剂。     

30%苯甲·丙环唑悬乳剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法建立了30%苯甲.丙环唑悬乳剂的定量分析方法。丙环唑与苯醚甲环唑的标准偏差分别为0.08和0.04,变异系数分别为0.53%和0.26%,线性相关系数分别为0.9999和0.9999,平均回收率分别为100.07%和100.02%。     

高效液相色谱法测定8%叶菌唑悬浮剂中顺式叶菌唑含量

[目的]建立一种反相高效液相色谱法,用于对8%叶菌唑悬浮剂中叶菌唑顺式异构体含量的分析。[方法]采用XDB-C_(18)色谱柱,波长为220 nm,以乙腈-水(体积比50∶50)作为流动相进行分离,测定叶菌唑顺式异构体的含量。[结果]该方法可以很好地分离叶菌唑的顺、反异构体,准确测定叶菌唑顺式异构体的含量,方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,加标回收率为99.6%～100.6%。[结论]该方法可以应用于8%叶菌唑悬浮剂的质量控制,操作简便,分析时间短。