呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

呋虫胺代谢物UF的合成研究

研究了一种全新的呋虫胺代谢物UF的合成方法,即以N-甲基-1-咪唑甲酰胺和3-氨基甲基四氢呋喃为原料,在有机碱催化下室温反应得到呋虫胺代谢物UF。考察了反应的影响因素,确定了优化反应条件：n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)∶n(3-氨基甲基四氢呋喃)=1.0∶1.0,催化剂使用三乙胺或吡啶,n（催化剂）∶n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)=1.1∶1.0,反应温度为25℃,反应时间为18 h,优化条件下,收率达90.5%。产品结构和纯度经核磁共振波谱、质谱和高效液相色谱等仪器表征确定,呋虫胺代谢物UF的纯度>98.0%。该化合物可以作为高纯标准品,用于呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

漫话呋虫胺

全面论述了新烟碱类杀虫剂呋虫胺的理化性质、生物活性、安全性、使用方法、作用机理、合成现状、中毒急救以及应用进展。     

呋虫胺重要中间体

正1前言呋虫胺是由日本三井公司于1998年开发,并在2002年上市的第三代烟碱类杀虫剂,其作用机理能选择性地控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体,对哺乳动物和水生动物毒副性低,因而成为一种重要的杀虫剂,具有内吸性好、活性高、杀虫谱广的特点,对半翅目、鳞翅目、甲虫目、双翅目、直翅目、膜翅目等害虫有很好的防治效果,开发前景较大。3-四氢呋喃甲醇作为合成呋虫胺的重要中间     

呋虫胺分析方法述评

总结了文献报道的呋虫胺的分析方法。呋虫胺的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于呋虫胺原药、制剂和残留物分析。     

呋虫胺的合成

对呋虫胺的合成路线进行了综述,并对其最佳合成工艺进行了研究。以3-氯丙腈和环氧乙烷为原料,制备3-胺基甲基四氢呋喃,再与O-甲基-N-硝基异脲进行缩合,胺化制备目标产物,总收率达到43%,为呋虫胺的合成提供了一种新的合成方法。     

呋虫胺及其中间体的合成方法

在调研国内外有关呋虫胺研究文献的基础上,概述了烟碱类杀虫剂呋虫胺的三种合成方法及其主要中间体的制备,并比较了各种路线的利弊,提出以O-甲基-N-硝基-N'-邻苯二甲酰异脲与3-四氢呋喃甲胺反应是比较适合放大的方法。     

敌稗在稻田环境中的残留动态

[目的]建立了敌稗在稻田环境中的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,液液分配后,气相色谱-电子捕获(ECD)法测定.[结果]方法对敌稗在田水、土壤、植株、稻米和稻壳中的平均添加回收率为84.6％～105.5％,相对标准偏差1.0％～12.5％.敌稗在水稻田水、土壤、植株中的半衰期分别为0.9～2.9、0.7～2.0、1.0～1.3 d;在收获期土壤、植株、稻米、稻壳中敌稗的残留量均小于最低检测质量浓度.[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,符合农药残留分析的技术要求.     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

呋虫胺合成方法述评

总结了文献报道的呋虫胺及其中间体的工艺路线和合成方法。呋虫胺是由关键中间体3-四氢呋喃基甲醇或3-四氢呋喃基甲胺进一步反应得到,主要有5条合成路线。     

气相色谱法测定噻虫嗪在稻田中的残留

建立了气相色谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中噻虫嗪残留量的方法。结果表明,噻虫嗪在0.010 8～1.08 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,在各自的添加水平下,噻虫嗪在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为83%～107%,变异系数为0.6%～9.8%。噻虫嗪在稻田水中的定量限(LOQ)为0.005 4 mg/L,在糙米、土壤中的定量限均为0.011 mg/kg,在谷壳、植株中的定量限均为0.054 mg/kg。     

吡噻菌胺及其代谢物在番茄中残留分析方法研究

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.     

虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法

采用高效液相色谱法建立了虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化后用液相色谱检测。结果表明,虫酰肼的平均回收率在86.64%～105.26%之间,变异系数最大为5.97%。该方法样品前处理过程简单,灵敏度高,准确性好,符合农药残留分析要求。     

2005年呋虫胺进入美国市场

2005年，住友Valent美国分公司计划开发基于三井公司烟碱类杀虫剂呋虫胺的两个产品，一个用于农业作物，商品名为Venom；一个用于观赏植物，商品名为Safari。     

新型杀虫剂呋虫胺的创制

呋虫胺(dinotefuran)是13本三井化学开发，并在2002年上市的新型烟碱类杀虫剂。它对动植物安全，为一种结构新颖的药剂。由于它的残效长、杀虫谱广，故适用范围广泛，在水稻、蔬菜、果树、花卉上对半翅目、鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效。