高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留分析方法。采用酸性乙腈提取螺虫乙酯及其4种代谢产物,UPLC-MS/MS进行定性和定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在添加质量浓度为0.005~1.0 mg/kg时,回收率分别为螺虫乙酯76.5%~84.6%,S1 78.8%~88.7%,S2 82.5%~99.2%,S3 74.0%~88.2%,S4 78.4%~82.2%;最小检出量为0.05 ng。试验结果表明该法简便、定量准确、分离度好、精密度好,可实现土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物农残分析的要求。     

螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用内装C18、5μm填充物150×4.6mm I.D不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm。结果表明,该方法测得螺虫乙酯的标准偏差为0.0114,变异系数为0.11%,线性相关系数为0.9995,平均回收率为99.5%。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定甘蓝中丁醚脲及其2种代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测甘蓝中丁醚脲及其代谢产物的前处理方法。选用乙腈加10%的磷酸溶液提取甘蓝中丁醚脲及其代谢物,随后用超高效液相色谱串联质谱仪进行分析,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为:94.3%～103.8%及0.4%～1.1%,满足农业行业标准NY/T 788—2004规定的检测要求。通过残留贮藏稳定性试验,丁醚脲、丁醚脲-甲酰胺、丁醚脲-脲贮藏稳定性回收率范围分别为80.4%～86.1%,97.4%～105%、93.8%～99.1%。试验结果表明,该方法提取效率高,回收率高,可满足甘蓝中丁醚脲及其代谢产物的残留检测及监控需求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中螺虫乙酯的残留

[目的]采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03、0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为80.6%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~8.9%。[结论]采用该方法对市售蔬菜进行检测,蔬菜中螺虫乙酯的残留量均低于定量限。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中46种禁限用农药

建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R~20. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%～129%,相对标准偏差(RSD,n=6)20. 0%,46种禁限用农药的定量限为1～20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取,离心后过滤,提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱,0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明：线性范围在5～200μg/L线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%～98%,相对标准偏差为5.79%～7.56%。该方法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,准确性好,适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中18种农药残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中18种农药残留检测方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法;乙腈提取后中性氧化铝柱净化;C_(18)柱分离,流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,柱温35℃,进样量10μL;电喷雾正离子模式,毛细管电压3.50 kV,源温度120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量700 L/h,碰撞室压力2.7×10~(-3) mbar。[结果]18种农药残留在各自检测浓度性范围内线性关系良好,其中11种农药R~20.999,其他R~20.99;检测限和定量限均低于国家标准;13种农药平均加标回收率均为80%~104%,仅5种平均加标回收率为62%~84%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001～0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%～118. 3%,相对标准偏差为0. 6%～8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。