气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定羊肉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS)检测羊肉中三聚氰胺的分析方法。样品经0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,酸性氧化铝脱脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式。在0.0050~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法定量限为0.0050 mg/kg。羊肉中4种不同添加浓度0.050、0.10、0.50和1.0 mg/kg下三聚氰胺平均回收率范围为80%~110%,相对标准偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定性准确,适用于测定羊肉中的三聚氰胺。     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法.苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0～150μg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg-1,样品加标回收率在91.0％～103.5％之间,...     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威

本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺

土壤经过二氯甲烷:丙酮(V:V=1:1)简单的超声提取,过滤、氮吹浓缩,用气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺含量。得到土壤中苯胺的加标回收率在47.3%～56.3%之间,精密度为2.9%～5.0%,方法检出限0.02 mg/kg,满足土壤环境质量标准HJ834-2017的要求。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

气相色谱-质谱法同时测定水中唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺

采用二氯甲烷:乙腈(1:1)试剂富集水中残留的唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺,再采用气相色谱-质谱法进行测定.唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在2.00～100μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,在5.00、15.0和45.0μg·L-13种添加水平下,其加标回收率为91.1％～98.0％;相对标准偏差为1.05％～1.8...     

气相色谱-质谱法测定中药有机磷农药残留

中药农药残留检测对保障医药原料安全具有积极的现实意义。以气相色谱–质谱法在中药有机磷农药残留测定中的应用为研究对象,分析了测定的具体方法和步骤,为实际应用提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定竹木制食品相关产品中邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯、百菌清、克菌丹的残留量

建立气相色谱-质谱联用法同时测定竹木制食品相关产品中邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯、百菌清、克菌丹等防腐抑霉剂的方法。样品粉碎后用正己烷提取,旋涡混匀、超声提取,经DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱分离,质谱检测,外标法定量。此方法条件下,50～1000μg/L浓度范围内,分离度好,方法线性相关系数大于0.999,平均回收率在83.5%～108.4%之间,精密度在2.19%～6.87%之间。结果表明,本方法操作简单快速、分离度好、重现性好、精密度高,适合竹木制品中多种防腐剂测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

液相色谱-串联质谱法测定银耳中的米酵菌酸

建立了液相色谱-串联质谱法测定银耳中的米酵菌酸的新方法,本方法采用甲醇:0.02 M乙酸铵缓冲溶液(85∶15,v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾负离子源(-ESI)进行离子化,多反应监测扫描(MRM)对米酵菌酸的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。本方法相关系数:0.9996,回收率:91.0%~95.3%,检出限:5μg/kg。本方法简单、快捷、灵敏,可用于银耳中米酵菌酸的日常测定。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

Qu EChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

建立了采用Qu ECh ERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水Mg SO₄、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025～2.0μg·m L^-1范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^-13个添加水平下的回收率在89.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.77%～2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^-1,定量限为0.003mg·kg^-1。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。     

改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量

建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明:24种农药在10～400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.999 1,定量限(LOQ)低于0.007 9 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～8.9%之间,符合农药残留分析的要求。基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应。研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑残留量

[目的]建立基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测黄瓜中2种杀菌剂(苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑)残留量的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,QuEChERS净化,基质匹配曲线内标法定量,用DB-1701色谱柱分离。通过对质谱条件进行优化,确定2种杀菌剂的定量离子对、定性离子对和碰撞能。[结果] 2种杀菌剂在5～500μg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数为0.9996、0.9979,平均回收率范围均处于73.7%～85.0%之间,相对标准偏差(RSDs,n=7)为5.7%～7.2%,定量限分别为0.002 02、0.001 76 mg/kg。在黄瓜基质中,2种目标物均表现为基质效应增强。[结论]方法具有快速、简便、灵敏等特点,适用于黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑含量的测定。