氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

嘧菌环胺在人参根茎叶及土壤中的残留动态

[目的]我国对人参中嘧菌环胺残留动态尚未研究,旨在为其在人参上使用合理化.[方法]通过田间试验和气质联用技术研究了50％嘧菌环胺WG在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.[结果]施药剂量为推荐剂量的2倍(1 133.3 g a.i./hm2)时,半衰期为根11.8 d、茎15.7 d、叶16.5 d、土19.1 d,根、茎和土壤中残留量均远低于韩国MRL值(0.5 mg/kg).[结论]按照1 133.3 g a.i./hm2剂量处理,施药1次,建议我国在人参根茎和土壤中嘧菌环胺的MRL值暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期根14 d,茎、土壤28 d,而参叶上残留量较高,建议MRL值暂定为1.0 mg/kg,安全间隔期无法确定.     

氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及风险评估

[目的]明确氟吗啉在人参生长期施用后,其在人参根、茎、叶及土壤中的残留动态及可能产生的膳食安全风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱技术对20%氟吗啉可湿性粉剂在集安和抚松2地的人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量进行了研究。样品经丙酮提取,PSA固相萃取柱净化后用高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。[结果]施药剂量为666.67 g a.i./hm2时,氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为12.58~19.69 d。[结论]施药剂量为333.33~666.67 g a.i./hm2时,在一个生长季节使用1次,风险商值为3.6×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国鲜人参和干人参中氟吗啉的最大残留限量值分别为0.20、0.50 mg/kg,安全间隔期为21 d。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.20 mg/kg。[结论]50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。     

虱螨脲在韭菜与土壤中的残留分析及膳食风险评估

[目的]研究虱螨脲在韭菜和土壤中的残留和消解动态。[方法]样品中的虱螨脲用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,通过高效液相色谱-串联质谱法测定虱螨脲的残留量。[结果]韭菜和土壤中虱螨脲的回收率为73.0%～89.5%,相对标准偏差为1.6%～10.4%。虱螨脲在韭菜和土壤中的半衰期分别为1.6 d和37.5～40.4 d,韭菜和土壤中的最终残留量分别为0.010～0.080 mg/kg和0.373～5.384 mg/kg,虱螨脲的风险商值为1.32×10-3,远低于1,为可接受风险。[结论]根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜中的MRL值为0.1 mg/kg,且使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量22 500 g/hm2(225 g a.i./hm2),施药次数为1次,安全间隔期为7 d。     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷的残留消解动态

[方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%～90.40%、85.10%～87.00%,变异系数分别为8.64%～10.10%、6.89%～9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000～7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。     

苦皮藤素V在白菜和土壤中的残留动态

[目的]明确苦皮藤素V在露地白菜上的残留动态。[方法]施药后不同时期采集白菜及土壤样本,通过高效液相色谱进行相关样本的药剂残留检测。[结果]苦皮藤素V在白菜植株和土壤中的原始沉积量分别为1.203、0.063 mg/kg,半衰期分别为11.8、14.6 d。最终残留试验表明,苦皮藤素V在白菜和土壤中的最终残留量分别为0.014~0.713、0.004~0.065 mg/kg。[结论]苦皮藤素V施药最高剂量喷施2.7 g a.i./hm2,施药2次,安全间隔期为14 d。     

霜霉威在露地和保护地菠菜上的残留量比较及安全性评价

[目的]建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱仪检测菠菜中霜霉威残留量的分析方法。研究比较霜霉威在露地和保护地菠菜2种栽培模式下的残留量情况。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了722 g/L霜霉威盐酸盐水剂按推荐剂量1299.6 g a.i./hm~2和1.5倍推荐剂量1949.4 g a.i./hm~2施药,设3次和4次施药,施药间隔期为7 d,距离末次施药5、7、10、14 d采样测定。[结果]霜霉威在露地残留量为0.64~8.47 mg/kg,在保护地的残留量为3.7~33.7 mg/kg。[结论]我国暂未制定霜霉威在菠菜中的最大残留限量(MRL),参照CAC、欧盟、日本规定霜霉威在菠菜上的MRL值为40 mg/kg。建议其在露地和保护地的安全间隔期均在5 d以上,但是保护地残留量明显高于露地,因此更需要严格监控霜霉威在保护地的农药残留情况,指导农民合理用药,严格遵守采收安全间隔期(PHI)。     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

60%霜脲氰·丙森锌可湿性粉剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验

60%霜脲氰·丙森锌可湿性粉剂防治黄瓜霜霉病的田间小区试验结果表明,在60～80g/667m2剂量下,施药3～4次,间隔7～10d,可有效地控制黄瓜霜霉病的危害,防治效果相当于或略高于72%锰锌·霜脲可湿性粉剂167g/667m2,并有提高产量和品质的作用。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

利谷隆在玉米及土壤中的残留动态

采用高效液相色谱分析技术测定了利谷隆在玉米及土壤中的残留动态和最终残留量。喷施50％利谷隆可湿性粉剂（2812.5g a．i.／hm^2）测出在玉米植株上的残留量较低，施药后14d的残留量仅为0．08mg／kg；土壤中的原始沉积量为7．02mg／kg，半衰期为2．1d，据施药后第14d采样，消解率为72％。利谷隆属于易降解农药。     

丁醚脲在棉花及土壤中的残留消解动态

[目的]为评价丁醚脲在棉花上使用后的环境安全性,在商丘和杭州2地进行了其在棉花上的残留动态和最终残留试验。[方法]样品用乙腈提取,乙酸铵和NaCl液液分配,PSA结合GCB净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。[结果]丁醚脲在棉叶上的半衰期为0.8~1.1 d;在土壤中的半衰期为1.4~1.9 d;最后1次施药后间隔7、14、21 d棉籽中丁醚脲的残留量均≤0.005 mg/kg。[结论]建议13%联苯·丁醚脲乳油防治棉花红蜘蛛,在推荐剂量下最多施药1次,安全间隔期为7 d。     

嘧菌酯在人参和土壤中的残留动态

通过田间试验和气相色谱分析技术研究了25%嘧菌酯悬浮剂在人参土壤中的消解动态及人参上的最终残留量.吉林通化和北京怀柔两年两地的田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的1.5倍(337.5 g a.i./hm2)时,嘧菌酯在人参土壤中半衰期为7.5～9.9 d.225、337.5 g a.i./hm2剂量下,施药4～5次,测得人参中嘧菌酯残留量均低于韩国规定的MRL值(0.5 mg/kg).综合多方面因素,按照推荐剂量337.5 g a.i./hm2处理,建议我国嘧菌酯在人参上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为7 d,施药次数不超过5次.