固定床气体氟化反应器结构对氟化钆中氧的影响

以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,在固定床气体氟化反应器(48 cm×110 cm)内,采用控制变量法研究了反应器径向、轴向、气流配送方式、氧化钆布料方式对氟化钆中氧含量的影响,并对影响氧含量的物理化学因素进行了分析。结果表明,270℃时,反应器半径由0 mm增加到160 mm时,氟化钆中的氧含量由4.62%减小到1.10%,200 mm时,反而增加到1.60%;540℃时,反应器半径由0 mm增加到200 mm时,氟化钆中的氧含量由0.02%增加到0.80%;氧含量随轴向距离的增加略有增大。按第III方式配送气流,氟化氢利用率高,反应器内氟化钆中的氧无偏析、含量较低。采用中间厚四周薄的布料方式氟化钆中的氧均一、稳定。物理化学分析表明,提高氟化过程温度、增加氟化氢气体浓度、减少反应器壁面料层厚度、改善气流配送方式等均可有效降低氟化钆中的氧含量。     

脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氧含量的变化规律

以水合氟化钆为原料,氟化氢铵为添加剂,研究了脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氟化氢铵的作用及其氧含量的变化规律。结果表明,氟化氢铵在脱水过程中可以抑制水合氟化钆发生水解反应,在转化过程中可以将水解产物GdOF转化为GdF_3;在脱水后的物料中加入7%的氟化氢铵,产物中的氧含量可降低到0.09%;在一定温度和压力范围内,氟化钆中的氧含量随脱水温度、转化温度以及压力的升高而降低,300℃、300 kPa时达到最低值;转化过程中充入氩气可使氧含量达到0.088%。     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺研究

设计自制了干法氟化炉,研究了用静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺流程,结果表明:当氟化温度控制在600℃~650℃,氟化氢气体的实际用量为理论计算量的100%,气体流量为3~4kg/h时,氟化率达99.9%,并且工艺流程短,氟化稀土杂质含量小,便于工业化规模生产。     

Gd2O3-NH4HF2系制备氟化钆机制及工艺研究

以氧化钆和氟化氢铵为原料，通过X射线衍射、化学分析和实际观察，确定了反应过程中的产物，研究了该体系在不同条件下的反应规律，制定了新的GdF3制备工艺。常压下，粉状Gd2O3与NH4HF2在100℃开始反应，生成GdNH4F4，NH4F，NH3和H2O。224℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F，NH4F在156—430℃间挥发和分解。反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节。真空可以降低每一步反应的起、止温度，特别有利于脱铵反应进行。用氟化氢铵制备氟化钆应采用“常压低温合成-真空中温分解．真空高温脱铵”工艺：即压力为101kPa，温度为185℃合成GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为210℃分解GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为385℃脱除NH4F。     

干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法。在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2O3和无水氟化氢气体的氟化反应，然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理，用此式敢可使工业规模化生产的镝金属中的氧，氟含量均小于0.02%，使金属镝的纯度达99.9%以上。     

六氟化钨净化工艺研究

工业制备的初级六氟化钨含有大量杂质气体和金属杂质,必须进行净化,其过程首先采用化学试剂置换去除杂质气体中沸点与六氟化钨接近的氟化氢,然后将反应后的六氟化钨蒸馏至精馏釜中进行低温固化,再利用真空系统抽真空排出其他杂质气体,初步净化后的六氟化钨检测合格,可直接进行精馏去除金属杂质。经过多步净化后,成品六氟化钨的纯度可达99.999%以上。     

氢氧化镧湿法氟化法合成氟化镧工艺研究

采用了氢氟酸直接氟化氢氧化镧浆液的制备工艺，考察了工艺的可行性。研究了氢氟酸浓度、用量、反应温度、反应时间等因素对产物含氧量、氟化率和制备过程中过滤、洗涤的影响。通过差热分析、扫描电镜、X射线衍射等手段对产品的组成、形貌、结构等进行了研究。制备工艺为固液反应，工艺简单，产品分散性好，易过滤洗涤，质量稳定，工业可操作性强，流程短。     

稀土氧化物氟化反应过程的研究

本文对Ｙ２Ｏ３与无水ＨＦ气体的反应过程进行了热力学计算，并根据实验结果，计算了该反应在３００～７００℃的活化能，研究了氟化反应时间、温度等因素对氟化反应的影响，同时对氟化产物进行了Ｘ射线衍射分析，探讨了氟化反应过程的机理，为合理确定制备高质量稀土氟化物的工艺条件提供了理论依据。     

固定床气体氟化反应器内温度场及流场的数值模拟

以固定床气体氟化反应器(480mm×1100mm)为对象,通过合理简化,建立了反应器的数学模型,利用fluent软件对反应器内的温度场和流场进行了数值模拟。结果表明,现行固定床氟化反应器温度分布不均匀、梯度大,气体入口处附近有一低温区域;气体在各区域流速差异较大、流场分布不均匀,在反应器周边和进、出口端均存在气体的回流,在局部区域出现涡流中心或流动停滞区,形成氟化反应"死区",降低了氟化效率;料盘侧面易形成气体短路,造成HF气体浪费。实测温度和产品氧含量分析表明,模拟模型假设合理,模拟结果准确、可行,可为改善反应器结构提供新思路。     

氟化镨钕制备方法研究比较

文章用氢氟酸法、氟化氢铵法、氟化氢气体法三种方法制备氟化镨钕工艺进行了研究对比,分别对氟化镨钕在生产中的使用效果、成本、质量、环保等方面进行了讨论,给生产和使用厂家提供参考建议。     

氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究

使用氟化铵为脱除剂,研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。通过正交试验和单因素试验研究了反应时间、氟化铵过量系数、反应温度和pH对钙、镁脱除效果的影响。结果表明,影响钙和镁脱除效果的因素依次为氟化铵过量系数、反应温度、反应时间和pH。在氟化铵过量系数为2,反应温度90℃,反应时间60min和pH=4.5的条件下,钙、镁脱除率分别达到99.18%和97.05%。在反应后期加入适量的硫酸铝,不仅可以强化沉淀效果、改善过滤性能,还可以去除一部分溶液中残留的氟离子。     

气相法制备无水氯化钇的研究

在氯化装置中用气相法制备无水氯化钇,研究了氯化氢气体用量、反应温度、反应时间、料层厚度等对无水氯化钇中RECl3含量的影响。结果表明,当氯化氢气体用量为理论量1.6倍、反应温度450℃、反应时间36h、料层厚度10cm时,得到的高纯无水氯化钇中RECl3平均含量99.15%,氧化稀土的平均氯化率为97.89%,稀土平均收率为99.33%。     

稀土氟化物制备方法研究进展

对现有干法氟化工艺和湿法氟化工艺进行详细总结，具体围绕干法氟化工艺中氟化氢气体法和氟化氢铵法以及湿法氟化工艺中氢氟酸沉淀法、碳酸稀土转型氟化法和草酸稀土氟化法进行研究总结。从氟化温度、时间、氟化率以及产品品质等多个维度对各种氟化工艺进行对比并提出展望，为后续探索稀土氟化物制备新工艺奠定基础。     

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

在氟化氢铵与稀土氧化物(G d2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验。结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用。     

低C、O含量氟化稀土的制备工艺研究

以氯化钇为原料,采用碳酸氢铵制备的碳酸盐,通过复合氟化剂转化生成氟化钇,经过烘干和粒子整合之后得到无水氟化钇。考察了碳酸盐晶体质量、复合氟化剂的配比和浓度、反应温度、稀土浓度、pH值等对稀土氟化物中C、O含量的影响。结果表明:在选定条件下,用复合氟化剂将碳酸钇晶体转化生成氟化稀土,可明显降低氟化稀土中C、O的含量。     

钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝

对低氧低氟金属镝的制备工艺及机理进行研究,结果表明:采用氟化氢铵处理后,再用氟化氢气体氟化,并进行脱氟处理的干法氟化工艺,可得到高纯氟化镝,氟化率达99.9%;采用钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备工艺,可有效降低金属镝中的氧、氟含量,制备的金属镝纯度大于99.9%。     

流态化法氧化钕氟化实验的研究

在直径80 mm振动流化床中,研究Nd2O3超细颗粒常温条件下的流化状态,考察了粉体物性,粉体填料量和流化速度等因素对原料Nd2O3流化质量的影响.由此确定了后期高温氟化反应的最佳流化速度和初始床层高度.并探索了不同条件下NdF3产品的氟化率,实验结果表明,在600℃下反应时间30min为相对最优氟化条件.     

稀土氟化镧对多孔铝的性能影响研究北大核心

采用添加造孔剂的方法制备多孔铝试样。研究烧结温度和稀土氟化镧含量对多孔铝材料的性能影响。结果表明,烧结温度为600℃时多孔铝材料的烧结性能最佳;稀土氟化镧的适量加入可以提高多孔铝的力学性能;稀土氟化镧添加量为0.5%时,多孔铝材料的抗压强度和弹性模量最佳,分别为52.4 MPa和1.56 GPa。     

氟化稀土熔盐电解渣硫酸浸出脱氟研究

氟化稀土熔盐电解渣不仅是稀土回收的重要二次资源,而且氟的回收利用也非常重要。本研究采用硫酸浸出法处理氟化稀土熔盐电解渣,使氟与稀土分离,并通过多级吸收将生成的氟化氢回收。研究了浸出温度、液固比、浸出时间、硫酸浓度对脱氟率的影响。结果表明:在浸出温度为360 ℃、液固比（体积与质量之比,单位为mL/g,下同）为2:1、粒度58~75 μm、搅拌转速恒定为300 r/min,反应3 h的条件下,氟的脱除率可达到95.28%,达到氟回收的目的。最后,通过对实验数据进行因次分析,得出氟脱除率的准数方程。