双步微弧氧化技术制备纯钛梯度膜层的研究

采用微弧氧化技术,以β-甘油磷酸钠和乙酸钙混合溶液为电解液,对样品进行预微弧氧化-微弧氧化复合工艺制备出含有羟基磷灰石与梯度结构的生物活性功能膜层。采用XRD、SEM、EDS等对膜层的相组成、形貌以及成分结构进行了分析,结果表明,预微弧氧化形成较小孔径结构的致密阻挡层,可以阻止基体金属离子向体内释放;进一步采用微弧氧化技术在预处理的样品表面制备出含羟基磷灰石的多孔生物活性功能膜层,使整个膜层沿垂直基体方向从致密结构的底层向多孔结构的表面层逐渐变化,膜层的成分从生物稳定性的底层向生物活性的表面层梯度变化;膜层表面成分主要由金红石型TiO2、锐钛矿型TiO2和低结晶程度的羟基磷灰石等相构成,具有梯度结构特征的膜层既保持了膜层的生物活性,又保证了膜层与基体具有高的结合强度。     

电压对钛表面微弧氧化陶瓷层特性的影响

为了提高钛表面的生物活性,利用微弧氧化技术在钛表面制备了含有钙磷的多孔二氧化钛陶瓷层。研究了施加电压对多孔微弧氧化层的平均孔径、表面粗糙度、相成分、钙磷含量以及Ca/P原子比的影响。结果表明,随着微弧氧化电压的升高,平均孔径、表面粗糙度、膜层中钙磷含量以及Ca/P原子比都逐渐增大,膜层的相成分由锐钛矿逐渐向金红石转变,并且膜层中逐渐有羟基磷灰石生成。     

微弧氧化/溶胶-凝胶法制备镁基羟基磷灰石复合涂层及性能研究

采用微弧氧化/溶胶-凝胶工艺,在AZ91D镁合金表面制备羟基磷灰石涂层,并研究了镁基羟基磷灰石涂层的形貌、结构、组成及其电化学性能。结果表明,微弧氧化电流密度为0.5A/cm2时,采用溶胶-凝胶法制备的涂层表面均匀、多孔且紧密;Ca/P摩尔比(1.70)高于溶胶配制的比例(1.67),是由于CO2-3替代了磷灰石晶格中的PO3-4所致。电化学测试结果表明,微弧氧化电流密度为0.5A/cm2时,羟基磷灰石涂层在Hank’s溶液中具有较低的腐蚀电流密度、较高的总阻抗和腐蚀电阻;浸泡实验表明该涂层有利于诱导磷灰石涂层的形成。     

纯钛微弧氧化膜的性能评价

采用微弧氧化-碱热处理复合的方法,在纯钛表面制备出较大表面积且成分单一的TiO2陶瓷膜,并在模拟体液中对膜层的生物活性予以评价。结果表明,纯钛微弧氧化膜层主要由锐钛矿型的TiO2构成,其表面孔径均匀,孔隙率达到12%;经碱热处理后,与模拟体液和去离子水的润湿角实验证明膜层具有较好的亲水性;碱热处理后的膜层置于模拟体液中培养14d后,膜层表面被生长出的类骨磷灰石完全覆盖,证明其具有良好的生物活性,且生长出的缺钙型磷灰石与人体自然骨成分相似。     

纯钛微弧氧化膜制备工艺的优化

优化了纯钛微弧氧化膜的制备工艺。将用优化后工艺制备的微弧氧化膜进行碱化处理,然后置于模拟体液(SBF)中培养,以观察其生物活性的优劣。采用正交设计法优化了实验方案,用综合评分法分析了氧化膜的孔隙率、孔密度和孔直径,确定最佳工艺条件为:正向电压400 V,占空比60%,频率550 Hz,氧化时间25 min。对在最佳工艺条件下制备的膜层进行了XRD、SEM和EDS测试,结果表明:优化工艺后生长的膜层由锐钛矿型的TiO2组成,陶瓷层表面分布大量微孔,孔隙率为0.70×108,孔密度为12%,孔径约为3μm。经碱化处理的膜层置于模拟体液中培养14 d后,膜层表面被生长出的类骨磷灰石完全覆盖,证明其具有良好的生物活性,且生长出的缺钙型磷灰石与人体自然骨成分相似。但是,随着培养时间的延长磷灰石层发生溶解。     

医用钛合金微弧氧化膜的制备及其生物适应性能

在钛及钛合金表面生成羟基磷灰石（HA）来制备生物材料是医学应用中亟待解决的问题。利用微弧氧化工艺在Ti合金表面制备了HA膜,研究了膜层在模拟体液中浸泡前后的形貌、相结构、Ca与P原子分数比,并分析了膜层在模拟体液中的降解和沉淀机制以及浸泡后的耐磨性。结果表明：膜层在模拟体液中随浸泡时间延长而逐渐变厚;浸泡20d后膜层中...     

微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的结构特性

利用微弧氧化技术在钛衬底上制备了钛酸钡铁电薄膜.利用x射线(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段研究了电流密度和电解液浓度对微弧氧化薄膜的化学成分、相组成、结构和表面形貌的影响.结果表明,随着电流密度和电解液浓度的增加,BaTiO3的形成能力增强,薄膜的致密度下降,表面粗糙度增加;当Ba(OH)2浓度为0.2 mol/l,电流密度为5 A/cm2,微弧氧化反应18 min后,可获得具有较高简单四方结构和底心正交结构BaTiO3含量的薄膜,且薄膜与衬底具有良好的结合性能.     

钛合金微弧氧化-聚四氟乙烯复合自润滑膜的制备及其性能

为了提高钛合金表面微弧氧化膜的减摩耐磨性能,在硅酸盐溶液中,对Ti6Al4V钛合金进行微弧氧化处理,采用聚四氟乙烯(PTFE)对微弧氧化膜进行封孔处理后对其进行高温固化,制备了具有自润滑和高耐磨性的微弧氧化-PTFE自润滑膜。采用扫描电镜观察了自润滑膜的表面形貌;采用摩擦磨损试验机研究了其耐磨性能;采用极化曲线研究了其耐腐蚀性能。结果表明:PTFE颗粒已进入微弧氧化膜中,自润滑膜的摩擦系数低至0.15左右,自腐蚀电位较基体大幅正移,腐蚀电流密度大幅降低,自润滑膜的耐磨性能及耐蚀性能均较基体及微弧氧化膜大幅提升。     

Ti6Al4V微弧氧化膜的生物相容性

采用微弧氧化(MAO)手段在Ti6Al4V表面制备TiO2陶瓷膜层,结合水热处理(HS)方法诱发膜层内生成羟基磷灰石(HA);以抗凝血性能、抗溶血性能、抗血小板黏附和材料的细胞毒性为指标,对Ti6Al4V基体合金、具有微弧氧化陶瓷膜层的Ti6Al4V合金和经水热合成处理后的Ti6Al4V微弧氧化膜层样品进行生物相容性综合评定。结果表明,经微弧氧化和水热合成处理后样品表现出优异的抗溶血性,良好的抗凝血性和血小板黏附以及无毒性,说明Ti6Al4V合金表面生成的羟基磷灰石复合薄膜赋予材料表面良好的生物相容性。     

镁合金表面微弧氧化-SiO2复合膜层的微观结构和耐蚀性

采用有机醇盐水解法制备SiO2溶胶,用浸溃-提拉制膜技术在AZ31B镁合金微弧氧化陶瓷层表面制备SiO2膜层,研究了镁合金表面微弧氧化-SiO2复合膜层的微观结构和耐蚀性.结果表明:SiO2溶胶进入微弧氧化陶瓷层表面的微孔并形成了SiO2膜层;由微弧氧化陶瓷层和SiO2膜层组成的复合膜层的腐蚀电位比单一陶瓷层明显提高,...     

纯钛表面载银微弧氧化陶瓷膜的制备及性能EI北大核心CSCD

将微弧氧化和水热处理相结合,在纯钛表面制备载银微弧氧化陶瓷膜,改善其润湿性及耐蚀性,并赋予抗菌性。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)对微弧氧化陶瓷膜层进行表征,通过接触角测试评价膜层亲水性,采用电化学测试对膜层耐蚀性进行评价,抗菌性实验分析膜层抗菌性。结果表明:载银微弧氧化陶瓷膜的表面形貌仍为火山多孔结构,纳米级Ag颗粒均匀分布在微孔周围。载银微弧氧化陶瓷膜的表面主要为TiO2和纳米Ag颗粒。载银微弧氧化陶瓷膜的亲水性比纯钛的亲水性高77.0%,比微弧氧化陶瓷膜的高68.2%。与纯钛相比,载银微弧氧化陶瓷膜的自腐蚀电位提高了0.44 V,与微弧氧化相比增加了0.31 V。微弧氧化陶瓷膜的抗菌率为32.2%,载银微弧氧化陶瓷膜的抗菌率大于99.9%。     

AZ91D镁合金恒功率微弧氧化膜的结构及耐蚀性能

目前,对镁合金表面恒功率微弧氧化的研究尚不够深入。在Na2Si O3-Na OH体系中,通过恒功率控制微弧氧化,在AZ91D镁合金表面获得了微弧氧化膜。分别利用SEM,EDS,XRD,硫酸铜点滴及Na Cl浸泡腐蚀等方法分析了微弧氧化膜的形貌、成分、结构及耐蚀性能。结果表明:恒功率制备的微弧氧化膜由Mg,O,Si,Al元素组成,其物相主要由Mg,Mg O,Mg2Si O4组成;在1~3 k W功率内,随着功率的增加,膜层表面微孔数量减少,孔径增大,在含Cl-溶液中的耐腐蚀性能变差;与恒压控制相比,恒功率控制使得镁合金微弧氧化初期在大电流下起弧,而后期是在高电压环境下进行,导致所形成的微弧氧化膜具有较少的微孔,但具有较大的孔径和较快的生长速度。     

纯钛表面载银微弧氧化陶瓷膜的制备及性能

将微弧氧化和水热处理相结合,在纯钛表面制备载银微弧氧化陶瓷膜,改善其润湿性及耐蚀性,并赋予抗菌性。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)对微弧氧化陶瓷膜层进行表征,通过接触角测试评价膜层亲水性,采用电化学测试对膜层耐蚀性进行评价,抗菌性实验分析膜层抗菌性。结果表明:载银微弧氧化陶瓷膜的表面形貌仍为火山多孔结构,纳米级Ag颗粒均匀分布在微孔周围。载银微弧氧化陶瓷膜的表面主要为TiO_2和纳米Ag颗粒。载银微弧氧化陶瓷膜的亲水性比纯钛的亲水性高77.0%,比微弧氧化陶瓷膜的高68.2%。与纯钛相比,载银微弧氧化陶瓷膜的自腐蚀电位提高了0.44 V,与微弧氧化相比增加了0.31 V。微弧氧化陶瓷膜的抗菌率为32.2%,载银微弧氧化陶瓷膜的抗菌率大于99.9%。     

LY12铝合金微弧氧化膜在海水中的摩擦学性能

为了提高铝合金在海水中的耐磨性,对LY12铝合金进行微弧氧化,采用扫描电镜、X射线衍射仪观察微弧氧化膜形貌并分析其成分;采用UMT-2型摩擦磨损试验机研究了微弧氧化膜在人造海水中的摩擦学性能。结果表明:LY12铝合金表面的微弧氧化膜由致密内层和疏松外层组成,在人造海水中微弧氧化膜的摩擦系数比LY12铝合金的低,摩擦磨损达到稳定状态后,前者的平均摩擦系数约为后者的1/3,微弧氧化膜能有效提高LY12铝合金在海水中的耐磨性。     

镁合金微弧氧化/空气喷涂复合膜层的耐盐雾腐蚀性能

为了进一步提高AZ31B镁合金的耐腐蚀性,在Na2SiO3电解液体系中,通过微弧氧化直流脉冲电源在其表面制备了微弧氧化膜,再在微弧氧化膜层上喷涂纳米陶瓷涂料层.利用盐雾腐蚀试验研究了微弧氧/涂料复合膜层的耐腐蚀性,采用SEM、XRD等研究了复合膜的组成和结构.结果表明:复合膜层表面均匀,其耐腐蚀性明显高于微弧氧化膜层,...     

硫酸铜浓度对镁合金微弧氧化膜层热控性能的影响

为了提高镁合金的热防护性能,在硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐等电解液体系中引入硫酸铜,采用微弧氧化技术在MB15镁合金表面制备微弧氧化膜层。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和CIE颜色系统研究了电解液中硫酸铜浓度对涂层的色度、厚度、粗糙度和热控性能的影响。结果表明:微弧氧化膜层微观上具备典型的多孔结构,铝酸盐涂层主要由MgAl_2O_4晶相组成,硅酸盐涂层主要由MgO晶相和Mg_2SiO_4晶相组成,磷酸盐涂层主要由MgO晶相组成,而各膜层中的Cu元素均以非晶相形式存在;随着硫酸铜浓度增加,3种体系制备的膜层表面颜色均向黑色过渡,微孔数量增多;硅酸盐体系和磷酸盐体系中制备的微弧氧化膜层具有高吸收率和高发射率等特点,而铝酸盐体系中制备的微弧氧化膜层具有高吸收率和低发射率的特点。     

AZ31镁合金搅拌摩擦焊接头微弧氧化表面防护研究

在硅酸盐溶液中于AZ31镁合金搅拌摩擦焊接头表面制备一层均匀的微弧氧化膜。分析微弧氧化膜的截面组织、相组成和显微硬度分布,并采用浸泡和电化学方法评估微弧氧化表面处理对焊接接头腐蚀行为的影响。结果表明:接头搅拌区的显微硬度高于镁合金母相区,热影响区硬度低于母相区,但接头不同区域对应的微弧氧化膜硬度都相同,比镁合金基体提高约7倍。在3.5%NaCl溶液中浸泡后,焊接样品热影响区腐蚀严重,而微弧氧化膜表面形貌没有明显变化。未表面处理的接头热影响区电位低于搅拌区和母相区,其腐蚀电流密度也较大,但不同区域微弧氧化膜的腐蚀电流密度都相近,并明显低于未氧化处理的焊接样品。微弧氧化表面处理能显著改善镁合金搅拌摩擦焊接头抗腐蚀性能。     

钛表面含银HA／TiO2复合微弧氧化膜的初步制备

本文利用微弧氧化技术,在钛基体表面制备了含银的HA／TiO2膜层,所用电解液由磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）、醋酸钙（CH3COO）2Ca·H2O）和氧化银（Ag2O）组成。分别利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）及X射线衍射仪（XRD）对膜层的表面及断面形貌、膜层元素组成及膜层相结构进行了分析。结果显示,所制备的微弧氧化膜主要由Ca、P、Ag、O和Ti几种元素组成,其相组成主要为金红石和锐钛矿型的二氧化钛,并含有羟基磷灰石。膜层中Ag元素的加入,使所得膜层除了可具有羟基磷灰石的生物活性外,还有望具有良好的杀菌作用。     

纯钛材微弧氧化电参数对陶瓷层组织结构的影响

以往就纯钛材表面微弧氧化陶瓷层表面积对提供羟基磷灰石生长条件的研究不多,为此,在Na2HPO4电解液中,采用微弧氧化法在纯钛材表面制得多孔结构的二氧化钛陶瓷层.研究了正向电压、频率对微弧氧化陶瓷层组织结构的影响.结果表明,随正向电压升高,膜厚增加,孔径增大,表面变得粗糙;随频率的增加,膜层表面变得光滑,孔径减小,膜厚减...     

柠檬酸和EDTA-2Na对钛合金微弧氧化膜性能的影响

为研究柠檬酸(CA)和乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)对钛合金微弧氧化膜性能的影响,在含有Ca,P元素的溶液中对钛合金进行微弧氧化处理,对添加配位剂前后陶瓷膜的化学成分、微观形貌、润湿性能和显微硬度进行了研究.结果表明,CA和EDTA-2Na均能促进微弧氧化膜中羟基磷灰石的形成,其中CA使氧化膜中Al的比例降低至2.7%;EDTA-2Na则促进CaTiO3的形成,并使氧化膜表面Ca/P原子百分比提高至1.83.加入上述两种配位剂后,微弧氧化膜均能保持良好的润湿性能.虽然加入配位剂后氧化膜的显微硬度有所下降,但仍接近Ti6Al4V合金基体硬度的2倍.