矫顽磁力在纤维状WC晶粒硬质合金研究中的应用

利用高能球磨制备的纳米晶W(Co,C)过渡相粉末制备了纤维状WC硬质合金。采用X射线衍射(XRD)分析球磨粉末及不同温度烧结样品的相组成,并计算WC晶粒尺寸;通过矫顽力研究高能球磨粉末Co的存在方式以及固相烧结阶段粉末相转变和晶粒长大行为。结果表明:球磨粉末中矫顽力由0(球磨时间22h)逐渐增加,Co先固溶在W晶格中,随球磨时间增加析出;烧结温度为700~900℃时,矫顽力由0急剧增加,η相分解析出单磁畴的Co,WC晶粒长大较慢;烧结温度为1 050~1 250℃时,矫顽力下降,大量多磁畴Co出现,WC晶粒长大速度加快;烧结温度为900~1 050℃时,矫顽力几乎不变,WC晶粒长大缓慢;烧结温度超过1 250℃时,矫顽力缓慢增加,Co相晶型发生改变。     

热处理工艺对粉末烧结样品La(Fe11.2Co0.7Si1.1)B0.25磁热效应的影响

采用SPS(放电等离子烧结技术)制备了La(Fe11.2Co0.7Si1.1)B0.25合金,并进行了不同时间的热处理。利用XRD及SEM检测了合金的相结构及组织结构,同时对合金的等温磁熵变和绝热温变进行了研究。结果表明,随热处理时间的增加,合金的α-Fe相逐渐减少,主相La(Fe,Si)13相逐渐增加,其等温磁熵变和绝热温变也都逐渐增加。     

机械活化对Nb2O5微波碳热还原的影响

利用高能球磨机和微波烧结炉研究机械活化对Nb₂O₅微波碳热还原的影响,对不同球磨时间、不同加热温度下Nb₂O₅的还原情况进行分析。使用电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和失重率等手段研究了Nb₂O₅的还原情况和微观组织形貌。结果表明,在相同的烧结温度下,Nb₂O₅的失重率随球磨时间的延长而增加;在球磨20 h,1200℃微波烧结时,可将大部分Nb₂O₅还原成NbC,并在球磨30 h,1400℃微波烧结时,成功制得金属铌。机械活化可以加快Nb₂O₅微波碳热还原的进程,降低反应温度。     

高能球磨制备Al2O3/Cu复合材料

采用高能球磨法制备Al2O3/Cu复合粉末,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究高能球磨时间对复合粉末的物相、晶粒尺寸和表面形貌的影响。结果表明,随球磨时间的增加,基体Cu的晶粒不断被细化,在球磨初期,晶粒尺寸减小很快,当晶粒尺寸小于20 nm时,细化速率变缓而趋于稳定;Cu颗粒形貌由树枝状变为层状,并向椭球体转变;纳米Al2O3颗粒逐渐嵌入Cu颗粒体内,且分散均匀,从而获得纳米Al2O3颗粒弥散分布的Cu基复合粉末。并探讨了高能球磨对放电等离子体烧结Al2O3/Cu复合材料导电性能和力学性能的影响,研究认为高能球磨可以促进基体的晶界强化和弥散强化,而晶界的增加并不会导致电阻率的显著增大,影响电阻率的主要因素为Al2O3的体积分数、孔隙和杂质的固溶。     

TiH2粉末注射成形坯烧结工艺研究

本文以低成本的TiH2粉末为原料,采用粉末注射成形技术(MIM)制备纯Ti材料,研究了烧结温度、烧结时间和烧结气氛对样品的致密度、显微组织的影响;探究了烧结气氛对烧结试样中碳、氧含量的影响,并测定了真空烧结试样的力学性能。结果表明:TiH2粉末通过MIM工艺可以获得接近全致密的烧结Ti制品;随烧结温度提高和烧结时间延长,制品孔隙度减小,致密度提高;在1 150℃烧结3h,致密度为93.88%,烧结温度提高到1 300℃,致密度可达98.52%;在1 300℃的烧结温度下,烧结时间从2h延长到3h,致密度可从96.69%增加到98.52%;在其它工艺相同的条件下,烧结气氛对制品的性能有显著影响,真空条件下致密度最高,晶粒尺寸最大,碳、氧含量最低;在真空度为5×10-3 Pa下,于1 300℃烧结3h制品的显微硬度为388HV,抗拉强度为325MPa,延伸率为4.43%。     

球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3/Mo混合粉体,利用高能球磨法细化Al2O3/Mo复合材料中氧化铝和钼的晶粒尺寸,研究了球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响,利用XRD和扫描电镜对复合粉末形貌和复合材料进行了物相和形貌分析。研究表明:随着球磨时间的延长,复合粉末的形貌经历了球状到层片状再到球状的变化,粉末粒度逐渐减小,经粉末冶金烧结后的复合材料中,氧化铝和钼的粒径逐渐减小,经过60h的球磨,氧化铝颗粒的尺寸达到500nm左右;复合材料的密度呈现先增加后减小的趋势,显微硬度则逐渐上升至403.2HV。     

烧结温度及Y2O3对9Cr-RAFM钢性能的影响

采用粉末冶金技术,以球磨-模压-真空烧结工艺制备2种9Cr-RAFM钢:以0.3%Y2O3(质量分数)为弥散相的ODS 9Cr铁基高温合金和不添加Y2O3的Non-ODS 9Cr铁基高温合金。研究烧结温度及Y2O3对RAFM钢的力学性能和微观组织的影响。研究结果表明:采用球磨-模压-真空烧结工艺制备的ODS合金的综合力学性能高于Non-ODS合金,并且在1 390℃烧结,保温2 h条件下制备的ODS合金具有最佳的综合力学性能(抗拉强度600 MPa,伸长率23.1%)。并对不同球磨时间的合金粉末进行XRD物相分析,用SEM及能谱分析技术研究Y2O3影响RAFM钢的微观组织成分和力学性能的机理。     

非化学计量(La0.6Dy0.1Sr0.3)1-xMnO3的电输运及MR温度稳定性机制研究

用固相反应法制备了非化学计量的(La0.6Dy0.1Sr0.3)1-xMnO3(x=0.00,0.10,0.20,0.30,0.35)系列样品,通过XRD、ρ-T曲线、MR-T曲线,研究电输运及磁电阻(MR)温度稳定性的机制。XRD检测表明,非化学计量的(La0.6Dy0.1Sr0.3)1-xMnO3在1200℃下烧结24 h,实际形成了La0.6Dy0.1Sr0.3MnO3钙钛矿相和Mn2O3相组成的二相复合体材料。电输运性质均表现出绝缘体-金属相变,ρ-T曲线高温区出现尖峰,较低温区出现"肩峰",是钙钛矿体相内双交换作用和晶界处电子自旋极化隧穿引起的电阻率共同作用的结果。MR-T表现出,在高温区出现磁电阻峰,在低温区随温度降低磁电阻持续增大,表现出低场磁电阻特征,在中间温区出现磁电阻的温度稳定性,用La0.6Dy0.1Sr0.3MnO3钙钛矿颗粒体相产生的本征磁电阻与颗粒界面效应产生的隧穿磁电阻的叠加给出解释。x=0.30的样品,0.8 T磁场下,在258 K～198 K温区,产生的磁电阻为(6.3±0.2)%。     

新型吸波合金Ce3YFe88B7的制备及性能研究

采用真空熔炼、球磨和退火处理的方法制得一种新型的吸波材料Ce3YFe88B7,测试发现Ce3YFe88B7在8.2 GHz~12.5 GHz频率范围内对微波吸收量整体较高波动较小,且随着球磨时间的增加而提高。经退火处理后Ce3Fe88B7样品的微波吸收量会大幅度提升。其中球磨40 h未退火处理的样品在频率在10.88 GHz处达到最大值47.251 dB,该样品在550℃温度下退火15 min处理后吸波性显著提高,在频率为12.02 GHz处吸收量达到最大值113.670 dB。     

包裹型SiO2/Al复合粉体的制备及烧结性能研究

为了克服金属陶瓷两相分布不均、界面不润湿和难以烧结致密等难题,采用球磨技术将增强相均匀包裹在基体材料表面,研究包裹型SiO₂/Al复合粉体的球磨制备工艺及其烧结性能,提高金属陶瓷的综合性能。结果表明,随着球磨时间的延长,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,球磨6 h获得的复合粉体比表面积最大,达到8.1 m2·g?1。随着球料比的增大,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,说明SiO₂包裹在Al粉表面的量呈现先增多再减少的趋势。随着球磨转速的增大,SiO₂/Al复合粉体比表面积先增大后减小。随着烧结温度的提高,SiO₂/Al金属陶瓷表面硬度先增高后降低,在烧结温度为900 ℃时,SiO₂/Al金属陶瓷的表面硬度达到最高。球磨时间为6 h,球料比为2:1,球磨转速为360 r·min?1,烧结温度900 ℃可以获得性能较佳的SiO₂/Al金属陶瓷。     

MnO2与TiO2对8YSZ低温烧结及性能的影响

以MnO2、TiO2为烧结助剂,研究了其不同用量和配比及烧结温度对8YSZ(8%Y2O3-ZrO2)烧结致密度和力学性能的影响。结果表明:加入MnO2和(或)TiO2均有利于8YSZ的烧结致密化,MnO2的助烧结作用明显强于TiO2;MnO2和(或)TiO2在1 300℃的烧结温度下进入ZrO2晶格中,其添加可提高8YSZ烧结体的硬度、抗弯强度、断裂韧性和四方相含量;8YSZ的致密度和力学性能均随烧结温度的提高而提高;当TiO2添加量由0增加到3%及MnO2添加量由3%减少到0时,8YSZ的致密度、维氏硬度和抗弯强度均逐渐降低。     

不同粘结剂与烧结温度对Al2O3陶瓷力学性能和显微结构的影响

以超细Al₂O₃粉末为主要原料，添加一定量的氧化钇、氧化镧、氧化镁等烧结助剂，分别加入1号(5%聚乙烯醇A)、2号(5%阿拉伯树胶)和3号(2%聚乙二醇+6%聚乙烯醇B)粘结剂，在1 500～1 600℃下常压烧结制备氧化铝陶瓷。通过对Al₂O₃陶瓷样品的体积收缩率、体积密度、抗弯强度、维氏硬度、物相组成和显微结构等方面进行测试分析，对比研究了不同种类粘结剂和烧结温度对Al₂O₃陶瓷相关性能和显微结构的影响。结果表明：使用1号和3号粘结剂的陶瓷样品的硬度和强度随着烧结温度的增加而逐渐增大，均在1 600℃达到最大值；使用2号粘结剂的陶瓷样品的硬度随着烧结温度的增加出现先增大再减小的变化趋势，在1 550℃下达到最大值(892.5HV)。与2号和3号粘结剂相比，添加1号粘结剂在1 600℃下所制备的Al₂O₃陶瓷样品的综合性能最佳，其抗弯强度和维氏硬度分别达到238.49 MPa和991.7HV。在该条件下所制备的...     

Gdx((Fe83Co17)55Ag45)100-x颗粒膜结构及巨磁电阻效应研究

复合靶以Fe,Co,Ag和Gd按一定比例组成,采用磁控溅射法制备了Gdx((Fe83Co17)55Ag45)100-x(x=0,3.5,5.0,6.5,8.0,9.5)颗粒膜。在室温下,利用X射线衍射仪(XRD)、四探针电阻测试仪、振动样品磁强计(VSM)等方法研究Gd的掺入以及不同退火温度对颗粒膜显微结构、巨磁电阻效应(GMR)和磁性能影响。X射线衍射实验结果表明:薄膜形成了以Ag(111)和FeCo(110)组成的合金结构,且增加稀土Gd的掺入量能促进薄膜基体中FeCo与Ag的相分离。磁电阻测试结果发现:不同成分的Gdx((Fe83Co17)55Ag45)100-x(x=0,3.5,5.0,6.5,8.0,9.5)薄膜样品均随着退火温度升高以及稀土Gd含量增加,颗粒膜巨磁电阻(GMR)效应呈现先增后减的趋势,且饱和场逐渐降低,当x=5.0、退火温度250℃时,Gd5.0((Fe83Co17)55Ag45)95.0薄膜巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-14.8%。Gd掺杂后样品磁滞回线的变化表明薄膜的矫顽力较小,矩形比随Gd含量的增加而增加,分析认为Gdx((Fe83Co17)55Ag45)100-x薄膜具有良好的软磁性能。     

粉末冶金法制备La（Fe,Co,Si）13磁制冷合金

用非自耗电弧炉熔炼制备了LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2铸锭,并将该铸锭在石油醚的保护中球磨制粉,粉末经过压制后在氩气气氛中高温烧结2～8 h。用XRD和SEM检测了LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2铸锭及烧结后样品的相和组织结构。结果表明,LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2合金铸锭主要由α-Fe(Co,Si)相和1∶1∶1相组成,仅含有极少量1∶13相。采用粉末冶金法制备的合金相比传统工艺下合金的成相时间有明显缩短,仅烧结2 h就有一定比例的NaZn13型1∶13相生成,而且在1100℃烧结4 h时合金的成相最好,形成了以1∶13相为主相的合金,温度过高或过低所形成的1∶13相的相对含量都会减少。烧结时间增加或缩短也会导致1∶13相的相对含量减少。此外,还对在LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2粉末中加入LaFe0.9Co0.27Si1.17作为烧结助剂对合金成相的影响进行了研究。结果表明,加入烧结助剂后有助于合金的成相,加入质量分数为25%的LaFe0.9Co0.27Si1.17作为烧结助剂在1100℃烧结4 h所形成的合金几乎是单一的1∶13相,仅含极少量点状分布的富含镧的杂相。而LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2块状铸锭在1100℃退火4 h后仍含有α-Fe相和1∶1∶1相。可以看出,用粉末冶金法制备La(Fe,Co,Si)13磁制冷合金的热处理时间得到极大缩短。     

球磨工艺对Al2O3/Mo复合材料组织的影响

针对原位自生Al2O3增强钼基复合材料晶粒较大的问题,采用溶胶-凝胶与高能球磨相结合的方法细化复合材料晶粒,并利用SEM、XRD对不同球磨工艺所制备Al2O3/Mo复合粉末及复合材料的组织进行了观察和分析。结果表明:随着球磨时间的延长,Al2O3/Mo复合粉末颗粒由球状变为层片状再成为细小的球状,颗粒大小由约1.5μm细化为约500nm,其中的钼晶粒不断细化;高球料比所得粉末的分散性和破碎细化程度较好;转速提高使得粉末颗粒的尺寸均匀程度降低,且伴有结块现象,不利于粉末的细化。在球料比5∶1、转速300r/min、球磨时间60h条件下获得的复合粉末,经压坯烧结可制备出Al2O3颗粒为纳米级的钼基复合材料。     

B4C含量对ZrB2陶瓷微观结构及力学性能的影响

针对ZrB₂陶瓷粉末在球磨时易掺入ZrO2,影响ZrB₂陶瓷烧结致密化的问题,添加B₄C作为烧结助剂,采用无压烧结法制备ZrB₂陶瓷材料,研究B₄C含量(w(B₄C),下同)对材料微观形貌、硬度与抗弯强度的影响。结果表明,B₄C通过与晶粒表面的ZrO2发生反应,抑制ZrB₂晶粒粗化,减小晶粒尺寸,从而提高烧结致密度。随B₄C含量增加,ZrB₂陶瓷的晶粒尺寸和相对密度逐渐增大,抗弯强度和硬度先升高后降低。当w(B₄C)为7%时,ZrB₂晶粒细小,材料的抗弯强度和硬度(HV)达到最大,分别为242 MPa和12.65 GPa。w(B₄C)增加至9%时,出现晶粒异常长大,材料力学性能下降。     

高能球磨Ti/Al复合粉体的反应烧结致密行为

研究高能球磨Ti/Al复合粉反应烧结过程的致密行为 ,并进行反应烧结热力学和动力学分析。结果表明 ,与增加烧结压力、提高烧结温度或延长烧结时间的作用相同 ,高能球磨对Ti/Al粉末体反应烧结过程的致密化具有促进作用 ,且效果更加显著。球磨时间越长 ,烧结体越致密。球磨 3h的Ti/Al复合粉坯料经6 30℃× 2h预烧、12 5 0℃× 8h无压烧结后 ,获得的TiAl基合金试样的致密度高达 99 87%。球磨对Ti/Al粉末体反应烧结时致密化的促进作用 ,主要是由于Ti、Al反应组元及其晶粒尺寸的细化 ,晶格畸变能增加 ,从而显著提高了烧结驱动力和烧结动力学因子 ,缩短了反应扩散距离 ,抑制了kirkendall孔隙的形成。     

热压烧结制备Li3/8Sr7/16Ta3/4Hf1/4O3钙钛矿型固体电解质

采用热压烧结制备了Li_3/8Sr_7/16Ta_3/4Hf_1/4O₃钙钛矿型固体电解质, 研究了不同烧结方式对样品性能的影响。通过X射线衍射仪表征材料的晶体结构, 扫描电子显微镜观察组织形貌, 交流阻抗仪测试电化学性能。结果表明:样品为立方KTaO₃相, 热压烧结成功合成了钙钛矿结构固体电解质, 相对于常压烧结, 热压烧结制备的样品孔隙更少, 晶粒之间结合更加紧密, 致密度高达94.0%, 离子电导率为4.33×10-4S·cm(T=298K).      

Si元素的添加对Ni43Mn46Sn11合金磁热效应的影响

通过对合金Ni43Mn46Sn11Six(x=0.0,0.1,0.2,0.3)磁热效应的研究,发现随着Si含量增加,合金的转变温度(TM)从187 K降到160K,合金的磁熵变也略微减小。在外场变化为3 T时,随着x的增加,合金的磁熵变分别为28.7,24.7,26.1和23.3 J.kg-·1K-1。此外,还利用连续和不连续降温两种方法对Ni43Mn46Sn11Six合金的等温磁化曲线进行了测量。发现两种测量方法测量的磁熵变值存在较大的差异,例如,对x=0的样品,在外场变化为3 T时,连续和不连续降温测量方法算得的磁熵变分别为28.74和38.56 J·kg-·1K-1。     

合成温度对La0.85K0.15MnO3纳米颗粒磁性能的影响

采用非晶态配合物前躯体法在比较低的烧结温度合成了钙钛矿结构氧化物La0.85K0.15MnO3纳米颗粒,系统的研究了烧结温度对La0.85K0.15MnO3纳米颗粒磁性能的影响,用PPMS测量样品的居里温度和磁性能,结果表明烧结温度范围在600℃～1000℃之间,居里温度TC为274.5 K,和烧结温度没有明显关系,在H=2T时,烧结温度分别为600℃,800℃,1000℃,对应的磁熵变△SM分别是2.02 J/(kg.K),3.06 J/(kg.K),3.56 J/(kg.K),当烧结温度升高到1200°C时,居里温度TC为242.9K,通过控制烧结温度来调节La0.85K0.15MnO3纳米颗粒的磁性能。