球形Mn2O3晶体的制备及其光催化性能

在乙二醇体系中,以MnCl2.4H2O和NaAc为主要原料溶剂热制备锰氧前驱物.该前驱物经600℃煅烧5h得到球形Mn2O3晶体.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征,对其形成机理进行了初步的分析,并对其光催化性能进行了初步探讨.实验结果表明,产物为球形Mn2O3晶体,其平均直径约为7μm,且由多层纳米片组成,而纳米片则是由细小的纳米颗粒构成.产物Mn2O3晶体的特殊形貌结构对光催化H2O2氧化分解亚甲基蓝有较好的催化性能.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

表面活性剂PVP、CTAB协同效应对制备Cu2ZnSnS4微粒的影响

采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇作溶剂,在体系中加入不同表面活性剂PVP和CTAB,研究PVP、CTAB协同效应对制备CZTS颗粒的影响。通过XRD、SEM、UV-Vis方法检测分析CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS颗粒均具有锌黄锡矿结构;当在体系中同时加入PVP、CTAB时,两者的协同效应使得颗粒形貌发生明显变化,光学带隙也发生相应变化;当体系中加入的表面活性剂PVP∶CTAB=3∶1时,合成的颗粒结晶性较好、颗粒形貌为单分散似花状微粒、光学带隙为1.48 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,提出了相应的机理。     

不同溶剂对溶胶-凝胶法制备La2CuO4晶体的影响

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料,柠檬酸为络合剂,分别以蒸馏水、乙醇、乙二醇和乙二醇甲醚为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)等方法对La2CuO4粉体进行了测试和表征;研究了不同溶剂对La2CuO4相组成、官能团、显微结构以及光学性能的影响。结果表明,以蒸馏水、乙醇和乙二醇为溶剂,600℃煅烧保温2h,均能获得单一La2CuO4物相,而以乙二醇甲醚为溶剂时,产物含有杂质相,所得粉体的形貌依次为网片状、蜂窝状、网状和块状。根据UV-Vis-NIR分析,所得La2CuO4的光学带隙分别为1.37、1.30、1.33和1.32eV。     

混合溶剂热法合成KTa0.6Nb0.4O3铁电陶瓷粉体的研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用异丙醇和水为反应介质的混合溶剂热法,成功地合成了四方相、钙钛矿结构的KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体.XRD、SEM、TEM以及FT-IR等研究结果表明:在混合溶剂热合成过程中,反应溶剂(水/异丙醇)、矿化剂KOH的摩尔浓度和反应温度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素.在KOH浓度1～2M,异丙醇:水=80:20、反应温度250℃,时间8h合成条件下,得到了晶粒形状呈规则的立方体,边长分布约为100～300nm的KTN陶瓷粉体.     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

不同形貌α-Fe2O3的水热法制备及性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂,NaOH、Na_2CO_3、CH_3COONa为形貌改变剂,采用水热法制备出不同形貌的α-Fe_2O_3,并研究了不同因素对产物形貌的影响。利用SEM、EDS、XRD、FTIR等手段对其物相及微观形貌进行表征,并探讨其生长机理。通过光催化降解酸性大红模拟废水考察不同形貌α-Fe_2O_3的光催化性能,实验结果表明,类桑葚状α-Fe_2O_3对酸性大红模拟废水的降解效果最好,降解率高达99.01%,具有潜在的光催化应用前景。     

FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃的磁性及生物活性

具有生物活性和磁性的微晶玻璃材料被认为是温热疗法治疗癌症的有效热种子材料.本文制备了添加少量B2O3和P2O5后的FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃,并进行了微观结构分析、XRD分析、磁性检测以及生理模拟液的浸泡实验.实验结果表明,制备的微晶玻璃材料同时具备磁性和生物活性这两种重要性能.不经过核化处理在1000℃晶化2h能够获得较理想的磁铁矿主晶相和硅灰石次晶相均匀致密分布的微观组织,所得微晶玻璃具有最佳的磁性能.铁含量提高能够增加微晶玻璃的磁性,然而会抑制微晶玻璃表面羟基磷灰石的形成,从而降低其生物活性.     

不同模板剂对氢氧化镧的微观结构及光催化性能的影响

以La(NO3)3·6H2O和KOH为原料,以EDTA、PVP和HMTA等为模板剂,采用微波水热法制备得到纯相La(OH)3,使用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行了分析,结果表明,不添加模板剂和添加EDTA、PVP、HMTA为模板剂时,可分别制备得到具有纳米棒状、类球形纳米颗粒、片状、纳米棒组装的片状形貌的纯相La(OH)3。光催化测试结果表明,模板剂可有效调控产物的微观形貌,并进一步提升La(OH)3的光催化性能。其中添加EDTA得到的类球形La(OH)3在21min内对亚甲基蓝的降解率可达99%。     

介孔Zr（HPO4）2的合成及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法配合水热晶化合成了具有短程有序介孔结构的层状化合物Zr(HPO4)2。通过XRD、N2吸附、HRTEM等技术对样品的物相、孔结构和形貌进行了表征,结果表明,按n(CTAB)∶n(Zr)=0.8引入CTAB作为模板剂所合成的前驱体在120℃水热晶化48h,可以得到比表面积为66.9m2/g、孔容为0.11cm3/g、平均孔径为8.1nm的单相Zr(HPO4)2结晶化合物。     

二元溶剂热法合成花生状CaWO_4∶Tb~(3+)及其发光性能研究

分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb~(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱物置于600℃煅烧后分别得到四方晶系CaWO_4∶Tb~(3+)微球、花生状微晶结构;用253nm的紫外光激发产物都发射出绿色光;花生状CaWO_4∶Tb~(3+)的荧光强度明显强于微球。     

乙二醇溶剂热合成自组装SrTiO3片状纳米结构及其光催化性能

以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti)水解沉淀的钛羟基氧化物和硝酸锶(Sr(NO3)2)为反应原料,以氢氧化钾(KOH)为矿化剂,以乙二醇((HOCH2)2)为溶剂,经200℃溶剂热反应得到了由纳米颗粒自组装形成的SrTiO3片状纳米结构。分别用XRD、SEM、TEM表征SrTiO3粉体的物相结构和微观形貌。通过光催化降解罗丹明B(RhB)对比研究了乙二醇溶剂热合成的纳米颗粒自组装SrTiO3片状纳米结构和水热合成的SrTiO3粉体的光催化性能,结果表明,乙二醇溶剂热合成的SrTiO3自组装片状纳米结构具有更加优异的光催化性能。     

DETA对水浴条件下Sm(OH)_3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)_3·6H_2O、二乙烯三胺(DETA)为主要原料,蒸馏水为溶剂,在简单的水浴条件下成功地制备了尺寸可控的棒状结构的Sm(OH)_3纳米晶。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、表面基团、形貌和光学性能进行表征,研究了不同DETA加入量对Sm(OH)_3纳米晶的结构的调控和光催化性能的影响。结果表明,水浴条件下,随着DETA的加入量的增加,Sm(OH)_3纳米棒的结晶性降低,尺寸减小,长径比减小,光催化活性减弱。当反应体系中DETA的含量为0.40%(体积分数)时,制得了对罗丹明B降解效率可达94.2%的长径比较大的六棱柱状结构的Sm(OH)_3纳米晶。     

Li4Ti4.95Al0.05O12/C复合负极材料的制备及电性能研究

Li4Ti5O12是具有良好应用前景的锂离子电池负极材料之一.本研究以聚丙烯酰胺(PAM)为模板剂和碳源,采用改进的固相合成法制备锂离子电池负极材料Li4Ti4.95Al0.05O12和Li4Ti4.95Al0.05O12/C.利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜等测试手段表征材料的物相结构和形貌.结果表明:Al掺杂未改变Li4Ti5O12的尖晶石结构,合成过程中PAM模板剂的引入能够有效调控材料微观形貌并降低颗粒团聚程度.采用恒流充放电和交流阻抗测试材料的电化学性能,Li4Ti4.95Al0.05O12/C复合材料的比容量和循环性能得到明显改善,0.2C倍率下首次充放电比容量分别达到159.2和160.8 mAh/g,5C倍率时仍有较好的循环性能.     

La2O3对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

利用高钛高炉水淬渣和废玻璃粉为基础原料,以CaCO_3为发泡剂,Na2B4O7·10H_2O为助熔剂,Na_3PO_4·12H_2O为稳泡剂,通过"一步法"烧结制备微晶泡沫玻璃,研究了La_2O_3的添加对微晶泡沫玻璃物相、结构及性能的影响。结果表明,添加La_2O_3对晶相种类改变不明显,但会提高晶化程度。随着La_2O_3添加量由0%(质量分数,下同)增至1.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径减小,晶粒由粒状变为短棒状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度升高,气孔率、吸水率和导热系数降低。La_2O_3添加量继续由1.5%增至3.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径增大,晶粒尺寸逐渐变小直至呈现无规则形状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度降低,气孔率、吸水率和导热系数升高。当La_2O_3添加量为1.5%时,所制得的微晶泡沫玻璃的综合性能最佳。     

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2 h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相变具有明显的促进作用.     

KTa0.6Nb0.4O3粉体溶剂热和水热法合成的对比研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物，KOH为矿化剂，采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3（KTN）陶瓷粉体．实验结果表明，反应溶剂（水／异丙醇）和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体，当KOH浓度达到3mol／L、反应温度为523K、反应时间8h时，开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体；随着KOH的浓度和反应温度的增加，粉体中的钙钛矿结构成分随之增加，而焦绿石结构则逐渐减少，但始终难以完全消除．采用溶剂热法，在KOH浓度1-2mol／L、反应温度523K、反应时间8h的条件下，合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体，KTN晶粒形状呈规则的立方体，尺寸约为30-50nm；最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

用于锂离子电池的Fe3O4/C纳米结构的可控制备（英文）

采用溶剂热反应并经在氮气中煅烧的方法制备出不同形貌的Fe3O4/C纳米复合物。无需表面活性剂或模板剂,仅通过调控反应物的浓度,合成出花状、纳米片状、空心球形结构3种纳米结构,并对不同形貌的形成机理进行探讨。此外,三种不同形貌样品的电化学结果表明,花状样品的电化学综合性能显著优于另外两种形貌,在5 C的充放电电流下,其可逆比容量能达到227mAh/g,而空心球形、纳米片状结构样品的容量则分别为45、10mAh/g。