高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳

利用LECO公司CS-444LS红外碳硫分析仪,对钢铁中的超低碳分析进行了试验研究,提出了一种超低碳分析方法。论文研究了影响钢样中超低碳分析的一些因素,如坩锅、比较水平、最短分析时间、助熔剂的量、称样量等。试验结果如下：以1200℃通氧灼烧2h或1200℃灼烧4h坩埚残存碳最低且稳定;当比较水平为3,最短分析时间为40s,助熔剂的量为1．8g左右,称样量在0．6～1．Og时,是分析碳含量在0．001～0．01％钢铁的优化条件。该优化条件下,测定的结果准确可靠,完全能满足生产检验的要求。     

高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳

采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗时间10 s,预延时间10 s,碳元素最短分析时间为60 s,比较水平为1.0%。该方法快速、简便,具有良好的精密度和准确度,用于复合材料中碳的测定,RSD为0.10%～0.21%。     

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是钢铁锻造行业的主要原材料,其含硫量的多少会直接破坏所锻造钢铁的性质,为此提出高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫。首先基于YB/T 4145—2006标准对展开坩埚预处理,然后在红外碳硫分析仪的漏气情况检测合格的情况下,将0.9g铁助熔剂、15g钨锡助熔剂加入坩埚中,通过多次测定获取空白值,对仪器进行校准后称取0.5g样品放入提前铺设有0.9g纯铁助熔剂的坩埚内,并覆盖1.5g钨锡助熔剂,在分析功率为2.15kW的条件下展开测试。实验从称样量、助熔剂类型及用量等多个角度研究了铜铅锌矿石含硫量测定结果所受影响,确定称样量为0.02～0.2g,选择用量为0.3g铁、1.4g钨的纯铁-纯钨为助熔剂,对铜铅锌矿石样品含硫量展开平行测定10次,相对标准偏差为6.8%～14.6%,加标回收率为95%～115%,测定结果与极谱法一致、无显著差异。     

惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20～0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.999 0;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%～105.6%。     

红外吸收法测定钼铁中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99.99% ;陶瓷坩埚需经 110.0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物，其中硫是钢中的有害元素，且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理，在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下，称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中，加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验，确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验，确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定，测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合，相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%～0.60%。     

高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳

鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.040 00～0.120 0g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51～36.24mg范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.005 3%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T ...     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%～0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%～107%。     

钢铁中超低碳分析技术研究

研究了应用红外碳硫分析仪测定钢铁中超低碳的分析方法。对陶瓷坩埚经过马弗炉和管式坩埚炉2次灼烧,用钨粒、锡粒、纯铁为助熔剂,获得低稳定的空白值。经无水碳酸钠基准物质校准仪器,用红外吸收法分析钢铁中超低碳取得了良好的准确度和精密度。     

转炉冶炼低磷洁净钢的工艺开发和实践

 转炉具备冶炼低磷钢的生产能力,但生产超低磷9Ni钢,转炉脱磷工艺仍然是主要难点和研究重点。分析了钢水温度、炉渣碱度、FeO和渣量等对转炉脱磷的影响规律,并结合现场工装设备条件,对转炉双联法、三渣法、双渣法3种脱磷模式进行试验对比。双联脱磷工艺半钢温降大、单炉周期长、生产组织难度大,三渣法操作过程复杂、终点磷控制优势不明显。双渣法冶炼周期短,通过优化转炉脱磷工艺,实现了采用双渣法冶炼工艺生产超低磷钢,简化了超低磷钢转炉冶炼流程,提高了生产效率。研究了转炉脱磷主要工艺参数,分析得出采用脱碳氧枪喷头时,供氧流量按脱碳吹炼流量的83.5%控制,可达到良好的脱磷效果并减少铁水碳的烧损;脱磷期半钢碳含量不宜控制过低,半钢碳质量分数为3.0%～3.5%时能保证前期的脱磷效果和脱碳期的热量。脱磷期温度控制在1 300～1 350 ℃,脱磷率较高也有利于炉渣熔化。炉渣碱度为1.8～2.2时,可保证较高的脱磷率和化渣效果。一次倒渣量40%以上,脱碳期终点温度按1 590～1 610 ℃控制,终渣FeO质量分数不小于20%,终渣碱度大于6,转炉终点磷质量分数可降低到0.002%以下。采用下渣检测系统和滑板挡渣操作,严格控制下渣量,出钢采用磷含量低的合金,炉后钢水增磷可控制在小于0.000 5%。通过工业试验,实现了铸机成品磷质量分数小于0.002%。     

碳素钢中氧含量与氧化物分量的测定及其对应关系的探讨

借助氧氮分析仪的程序升温功能,研究了样品表面裂纹对氧含量测定的影响及碳素钢中氧含量的释放特征,探讨了其中不同氧化物与分解释放温度的对应关系.采用氧氮分析仪的温度维持程序升温模式,测定了碳素钢裂纹样品中的氧含量,对其升温曲线和氧释放曲线进行分析,结果表明:碳素钢中氧的释放峰通常分为低(1800℃以下)、中(1950℃左右...     

阴极块烧结温度与电解钽粉氧含量的关系

试验以Ta2O5为原料,用水与Ta2O5以一定比例混合,采用粉浆浇铸成型,自然晾干24h,在马弗炉中分别以1000℃、1100℃、1200℃、1300℃烧结6h后制的阴极块为阴极,以石墨为阳极,无水CaCl2和NaCl混合熔盐为电解体系,在800℃的温度下,采用3．2V电解电压进行10h电解,制取钽粉。试验结果表明：采用1200℃烧结6h制备的阴极块电解效率最高,电解产物中的氧含量最低。     

优化炼钢模型控制超低碳钢转炉冶炼终点

超低碳钢终点氧含量直接关系到后续工艺处理及最终产品质量。包钢金属制造公司对转炉冶炼过程底吹、副枪模型系统计算参数进行了优化,提高了冶炼过程底吹供气强度,加强底吹对熔池搅拌,同时针对超低碳钢制定了底吹供气模式。结果表明,采取以上工艺,能够降低终点氧含量,提高超低碳钢终点碳含量、温度、氧含量命中率,为后续工序提供较好的钢水条件。     

碳氧平衡在低碳低硅钢RH轻处理工艺中的应用

通过对低碳低硅钢炼钢过程碳氧平衡进行系统计算,结合RH轻处理工艺要求,详细分析了过程碳、氧含量的控制要点,结果表明:CO分压对碳氧积的影响比钢水温度更加显著;RH生产超低碳钢时要求极限真空度和较高的平衡氧含量;RH轻处理生产低碳低硅钢的适宜条件是进站初始碳质量分数0.03%~0.04%、初始氧质量分数0.04%~0.05%、真空度5 kPa,研究规律在生产中得到了应用与验证。     

含磷高强IF钢中FeTiP相的脱溶及硬化现象

分析含磷高强IF钢中FeTiP相的脱溶行为及对硬度的影响,发现含磷IF钢的时效硬化现象.实验表明,550℃时效时硬化效果比较明显.电镜和能谱分析表明大量细小的FeTiP相脱溶是产生硬化现象的重要原因.750℃时效时,FeTiP相中Fe:Ti:P(原子比)并不严格地符合1:1:1的比例,且在晶界及晶内均有析出.在超低碳高纯净微合金钢中,如FeTiP相等非碳氮化合物导致的硬化现象值得引起重视.     

时效处理和氮含量对316L超低碳奥氏体不锈钢冲击韧性的影响

316L超低碳不锈钢(/%:0.010～0.013C、17.50～17.67Cr、10.10～10.60Ni、1.89～2.02Mo、0.020～0.201N)由200 kg真空感应炉冶炼,并经550 mm轧机热轧成15 mm钢板。研究了1 050℃40 min水冷,750℃25～100 h空冷后316L钢的组织和冲击韧性。结果表明,随时效时间增加,316L钢的冲击功下降;同样时效时间,0.201%N的高氮316L钢的冲击功低于0.020%N较低氮316L钢,750℃100 h时效后两者的冲击功分别为40 J和150 J。低氮316L钢主要析出物为碳化物,在晶界和晶内呈细小弥散分布,尺寸为3～5μm;高氮316L钢析出物为100～200μm氮碳化物和σ-相,沿晶界分布。     

超低碳钢弱脱氧工艺下炉渣组分的控制

针对采用弱脱氧工艺冶炼超低碳钢,利用Factsage软件计算了顶渣氧化性与钢水氧活度之间的关系,进而计算了炉渣各组元对硫分配比的影响.结果表明,对于超低碳钢的生产,顶渣中w(FeO+MnO)至少应控制在15%以下,w(CaO)/w(A12O3)控制在2.5～4.0.工业试验表明,通过顶渣改性将w(FeO+MnO)控制在...     

超低碳钢转炉冶炼终点控制技术

通过对转炉冶炼终点碳、磷、铁选择性氧化平衡点的计算,得出超低碳钢冶炼终点碳含量的最佳控制范围是0.040%~0.060%,基于此范围开发了转炉冶炼的静态模型及动态模型,从而形成超低碳钢冶炼终点的控制技术,实践表明,采用该技术可大幅度提高冶炼终点钢水温度和磷成分的命中率,降低补吹率及罐内氧含量。     

RH-KTB工艺生产超低碳钢

采用RH -KTB工艺大批量生产超低碳钢具有很多优越性。结合生产试验讨论了真空脱碳反应的机理及速率方程 ,分析了顶吹氧、真空度、钢水循环量等因素对脱碳速度的影响。