钒(Ⅴ)-铍试剂(Ⅲ)配合物体系的吸附伏安法研究

本文利用悬汞电极研究了铍试剂Ⅲ存在下钒的吸附伏安行为,并对其电极过程机理作了初步的探讨.在选定条件下,钒(V)浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈良好的线性关系,富集5min,检测限低至2.0×10~(-10)molL~(-1).所建立的分析方法有较高的灵敏度和较强的抗干扰能力,这为实际样品中痕量钒的测定提供了可能.     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定钒

本文报告藉4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光度法测定钒.经研究确定:钒(V)—PAR红色配合物在pH为1.5—2.5范围内不受pH变化的影响,当pH为1.8,钒过量时,配合物在550nm处吸收最大;PAR过量时,则在500nm处吸收最大,试剂本身最大光吸收在450nm处.配合物的组成为1:1,最宜试剂量为3—4ml 2.5×10~(-3)mol·L~(-1)PAR溶液,在15—30℃下均能很快发色完全,颜色可稳定七小时.0—50μg/25ml钒符合Beer定律.摩尔吸光系数为1.3×10~4.除Cu~(2+)、Co~(2+)、大于0.03mg的Bi~(3+)、Ni~(2+)、WO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、EDTA干扰外,其它离子均不影响测定.     

铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦的显色反应研究及其应用

本文研究了铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦显色体系的光度特性,并确定了测定铋的最佳条件.配合物的最大吸收位于666nm,单、双波长法测得其表观摩尔吸光系数分别为7.73×10~4和1.11×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1).据此提出了测定铋的新方法,用于铅基合成试样中微量铋的测定,结果满意.     

高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系的流动注射化学发光分析法

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了1种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。方法的线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g.mL-1,检测限1.0×10-6g.mL-1,相对标准偏差0.9%(n=12,c=1.0×10-5g.mL-1)。样品测量通量150 h-1。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,对高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了探讨。为穿心莲内酯的快速定量测定提供了1种简便、高效的方法。     

在非离子表面活性剂OP的存在下锗钒钼杂多酸-罗丹明6G显色体系的研究

锗钒钼-罗丹明6G四元体系提高了测定的灵敏度,表观摩尔吸光系数ε达到2.28X10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)酸度使用范围宽。     

P507-PEG 2000-(NH_4)_2SO_4三液相系统同步分离钒和铬的工艺研究

从工业废水中分离钒(V(V))和铬(Cr(VI))具有重要的经济、环境和社会效益.构建了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)、聚乙二醇2000(PEG 2000)和硫酸铵((NH_4)_2SO_4)的三液相体系,用于分离模拟工业废水中的(V(V))和(Cr(VI)),系统研究了溶液pH、(NH_4)_2SO_4添加量、PEG 2000添加量、萃取剂浓度、初始(V(V))和(Cr(VI))浓度对(V(V))和(Cr(VI))在三相体系中分配行为的影响.其中,水相pH对两种金属离子在主体相中的分配具有十分重要的影响,而其他因素影响则相对较小.通过工艺优化,当pH在3.5左右、(NH_4)_2SO_4用量为2×10~(-3)kg、PEG 2000用量为3×10~(-3)kg、P507在正庚烷中浓度为0.12 kg/L时,可实现P507上相和PEG 2000中相分别对V(V)和Cr(VI)的萃取率大于80%,分离系数可达到102.7以上.并初步推断出V(V)和Cr(VI)在P507-PEG 2000-(NH_4)_2SO_4三相体系中的萃取分配机理.为三相萃取法应用于工业废水中钒和铬的同步分离奠定了基础.     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉配合物的吸附伏安法研究及其应用

本文研究了在Britton-Robinson溶液(pH3.5)中,钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉配合物的线性扫描吸附伏安行为,发现于-0.61V和-0.67V(vs·SCE)处有两个明显的吸附还原峰,并对两峰的电极过程作了研究.钼(Ⅵ)浓度在2.0×10~(-9)～6.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈良好线性关系,对5.0×10~(-s)mol·L~(-1)的钼(Ⅵ),其变异系数为3.3%(n=10).用于萤石矿样及水中痕量钼的测定,结果令人满意.     

碳纳米管-苯基荧光酮分光光度新体系测定锰

研究了碳纳米管(CNT)作为新型添加剂在苯基荧光酮测定锰的分光体系中的增敏作用。结果表明,CNT与苯基荧光酮(PF)显色体系能够形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为593 nm。锰质量分数在1~14μg/25 mL范围内符合比耳定律,回归方程A=-0.034 6 0.062 1C,表观摩尔吸光系数ε=8.53×104L.mol-1cm-1,R=0.998 4。在实验确定的最佳条件下,对自来水中的锰进行了测定,有较高的准确度。     

肉制品中微量亚硝酸盐光度测定法

本文研究了肉制品中微量亚硝酸盐光度测定法。在硫酸介质中,亚硝酸盐与间苯二酚起反应,生成的亚硝基化产物立即与氧钒离子(VO_2~ )生成橙红色的螯合物,其最大吸收波长为510nm,表现摩尔吸光系数为5.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),亚硝酸钠浓度为0—12.5μg/25ml 范围内符合比耳定律。该法用于肉制品中微量亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

多波长线性回归——导数分光光度法同时测定油品中的铁和钒

用5-Br-PADAP 作显色剂,采用多波长线性回归一阶导数分光光度法同时测定油品中铁和钒,灵敏度高,ε铁=5.08×10~5L.mol~(-1)cm~(-1),ε铁=2.65×10~5Lmol~(-1)cm~(-1).铁和钒的最低检出限分别是0.005μgmL~(-1)和0.003μgmL.合成样品分析,加标实验及对照实验结果表明,该法简单、灵敏、准确。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极电致化学发光测奈福泮

借助多壁碳纳米管修饰电极对奈福泮有良好的电催化活性,以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和氯化银电极为参比电极形成三电极体系,在支持电解质为pH=7的磷酸盐缓冲液下研究了奈福泮-联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]的电化学发光行为,建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰剂固载联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]测定盐酸奈福泮的电致化学发光分析方法 .研究结果表明:在0.1 mol/L、pH为7.5的磷酸缓冲溶液中,当修饰量为3μL,钌的浓度为0.2 mmol/L,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与奈福泮的浓度在1×10~(-5)～1×10~(-4)mol/L内成良好线性关系,线性方程为I=908.95×10~5x-323.88(R~2=0.995 1),检出限为4×10~(-8)mol/L(S/N=3),RSD为1.57%,并测得其回收率为97.85%～103.01%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于奈福泮的测定,结果满意.     

A110-2型氨合成催化剂的低压活性

在实验室内,于压力70大气压和空速1.0×1O~4时~(-1)的条件下,测定了A110—2型氨合成催化剂的活性.数据处理的结果表明,在此条件下,A110—2催化剂的本征动力学符合Темкин方程,且指数α=0.5.用回归出的反应速度系数和在内径φ800的三套管式合成塔的实测数据,并藉助拟均相一维模型计算了该塔在70大气压、1.O×10~4时~(-1)空速和进塔气含NH_32.45%、Ar2.62%、CH_40.2%时的出塔气含氨分率.当催化剂层进口温度适宜时,出塔气含氨可达11.35%以上.     

钌(Ⅲ)-高碘酸钾-灿烂绿体系催化光度法测定痕量钌的研究

基于硫酸介质中钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化灿烂绿(BG)的催化反应,建立了动力学光度法测定痕量钌的新方法.钌在5.0×10-10～1.0×10-7g/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,相关系数为0.994 1,方法的检出限为1.9×10-10g/mL.大部分常见离子不干扰测定.该体系灵敏度高、稳定性好,直接用于水样中...     

β型钪-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶显色体系的研究及其应用

本文研究了钪—偶氮氟膦Ⅲ—溴化正辛基吡啶三元体系的光度特性,并确定了在该体系中以β型钪配合物进行测定的最佳条件。该体系的显色酸度pH1.0,配合物的摩尔吸光系数为3.08×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),大多数共存物质的允许量均较相应的二元体系为高。据此提出了测定钪的新方法,并用于铜基合成试样的测定,结果较为满意。     

用高碘酸钾-乙基紫催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在邻苯二甲酸-氢氧化钠缓冲体系中,利用钒( )催化高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒( )的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg·L-1,检出限为0.2μg·L-1,钒( )的测定RSD为1.86%。Mn2+,Cu2+,Fe2+,Fe3+,Cr3+,Pb2+在50倍,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-,Br-等在100倍以上无明显干扰。可以直接用于各种水源中痕量钒( )的测定。     

乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-阿拉伯树胶体系显色反应的研究

本文研究了乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-阿拉伯树胶显色体系,提出了测定磷的新的高灵敏分光光度法.缔合物的最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数e达2.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为P(V)∶ERB~+=1∶4.本法直接用于水样中痕量磷的测定.     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

一种钢渣基新型膨胀剂的制备及其性能

将特殊工艺生产的钢渣粉、硫铝酸盐水泥熟料、石膏按1∶(0.5~1)∶(1~1.5)的质量比进行粉磨、混合、均化,利用其水化反应所得的多元膨胀源制得一种具有持续稳定膨胀功能的钢渣基新型膨胀剂.研究结果表明,该膨胀剂完全符合《混凝土膨胀剂》(JC 476-2001)标准,其7和28 d水中限制膨胀率分别为4×10-4~6×10-4和6×10-4~9×10-4,空气中21 d限制膨胀率为3×10-4~5×10-4;钢渣基膨胀剂对混凝土硬化后期(28~90 d)体积变化的补偿收缩优势优于UEA膨胀剂.     

正十五烷基苯骈-15-冠-5-双苦胺分光光度法测定钠

研究了钠离子在不同的冠醚和阴离子染料体系中的显色反应。以题示体系进行了条件试验,并测定了部份样品,结果较满意。方法的表观摩尔吸光系数以钠计为8.63×10~3Lmol~(-1)Cm~(-1)。