二溴新戊二醇合成工艺改进

讨论溴化氢与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中，催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响，并给出了适宜的反应条件：用碳原子个数小于１０的羧酸为催化剂，用量２．１％￣３．３％（基于季戊四醇重复），加料速度比３：１￣４：１，分水时间１．５ｈ￣３．０ｈ，总的反应时间７ｈ￣１３ｈ，产率达８０％左右。     

副产溴化氢综合利用研究现状与前景展望

文章主要介绍了国内副产溴化氢深加工的概况,特别是以副产溴化氢为原料的有机化工精细化产品的研究现状,其中着重介绍了溴代十二烷、二溴新戊二醇、溴乙烷、溴丙烷、β-溴苯乙烷的生产工艺现状和发展前景.     

季戊四醇油酸酯的合成工艺

以油酸和季戊四醇为原料,对甲基苯磺酸为酯化催化剂,合成可再生的润滑油基础油季戊四醇油酸酯。研究了反应时间、反应温度、物料摩尔比、携水剂用量和催化剂用量对反应酯化率的影响,并用正交实验对工艺进行了优化。在优化条件下,酯化率达到96%以上。反应粗产品用分子蒸馏技术进行分离纯化,红外光谱分析表明产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。     

对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺优化及其表征分析

为改善现有季戊四醇异硬脂酸酯生产工艺存在的反应时间长、反应温度高、效率低等问题,研究采用对甲苯磺酸催化季戊四醇与异硬脂酸酯化合成季戊四醇异硬脂酸酯。以异硬脂酸酯化率为考察指标,利用单因素实验和正交实验对酯化工艺条件进行优化,对酯化粗产物进行除酸提纯处理,并对粗产物进行红外光谱分析,对除酸提纯产物进行质谱分析、热重分析及性能指标测定。结果表明：最优的酯化反应工艺条件为反应时间5 h、反应温度140℃、催化剂用量1%(基于反应总投料质量)、异硬脂酸与季戊四醇物质的量比值4.3,在此条件下酯化率为99.27%,粗产物酸值(KOH)为13.26 mg/g。红外光谱结果表明此酯化反应合成了季戊四醇异硬脂酸酯,质谱鉴定结果显示主要合成产物为季戊四醇四异硬脂酸酯。经脱酸处理,产物的酸值(KOH)降为3.23 mg/g,与市售产品接近,热重分析及性能指标测定结果显示提纯产物具有优异的热稳定性,良好的黏温性能、优异的低温流动性及良好的安全性。优化的对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺具有能耗低、产物品质高的优点。     

加成法生产1-溴丙烷工艺研究

丙烯与溴化氢在催化剂作用下，进行自由基加成反应生产1-溴丙烷。考察了反应温度、原料配比、通气速度对产品收率的影响，研究表明：反应温度40℃，C3H6：HBr摩尔比1.02：1-1.05：1，为最适宜条件，在该条件下产物收率达96％。     

利可君合成工艺的改进

目的 改进利可君合成工艺.方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君.结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51％,α-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6％,利可君合成总收率75.3％.结论 以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2％,利可君总收率比传统工艺提高了22.5％～27.2％,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保.     

非洛地平的合成工艺改进

目的改进非洛地平的合成工艺。方法以2,3-二氯苯甲醛,巴豆酸甲酯和乙酰乙酸乙酯为原料,经闭环制得非洛地平。结果通过新合成方法,减少了合成步骤,总收率为76.4%。结论本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果L-半胱氨酸盐酸盐收率99．51％,α-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92．6％,利可君合成总收率75．3％。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9．2％,利可君总收率比传统工艺提高了22．5％～27．2％,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51%,c-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6%,利可君合成总收率75.3%。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2%,利可君总收率比化统工艺提高了22.5%～27.2%,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51%,c-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6%,利可君合成总收率75.3%。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2%,利可君总收率比化统工艺提高了22.5%～27.2%,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

米格列奈钙的合成工艺改进

目的改进米格列奈钙的合成工艺。方法以丁二酸二甲酯和苯甲醛为原料,经Stobble缩合、水解、拆分、还原、脱水,与顺-全氢异吲哚缩合后成盐等7步反应制得米格列奈钙。结果通过先建立目标手性中心,减少了昂贵中间体顺-全氢异吲哚的用量,降低了生产成本,总收率16.4%。结论此工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

聚乙二醇在功能纺织品上的应用

本文将相变材料聚乙二醇 (PEG)以交联方式添加到织物上 ,并对整理织物的蓄热调温性能进行了探讨。阐述了影响整理织物热活性的主要因素、整理织物的物理机械性能 ,对整理织物的综合性能给予了客观评价     

猪胃黏蛋白偶联磁珠和聚乙二醇富集检测青葱和葡萄中诺如病毒的比较研究

目的:以青葱与葡萄为材料,建立以猪胃黏蛋白偶联磁珠(PGM-MB)和聚乙二醇8000(PEG8000)富集检测水果、蔬菜中诺如病毒的方法。方法:确定病毒原液中的相对病毒量,梯度稀释病毒原液并进行实时荧光-聚合酶链式反应检测,以每个反应管内的荧光信号达到设定的域值时所经历的循环数值与病毒量(实时荧光-聚合酶链式反应单位数)的常用对数值绘制标准曲线和线性方程;人工接种诺如病毒于青葱与葡萄表面,洗脱后,分别用PEG8000和PGM-MB富集诺如病毒,实时荧光-聚合酶链式反应扩增,用标准曲线对回收的病毒进行相对定量。结果:基质为青葱时,高接种量条件下,两种富集方法的病毒回收效果相当,低接种量下,PGM-MB法的富集回收率高于PEG8000法,且PGM-MB的检测下限更低;基质为葡萄时,PGM-MB法的富集回收率均高于PEG8000法,且检测下限更低。结论:PGM-MB富集效果良好,快速方便,适合应用于水果和蔬菜中的诺如病毒的富集检测。     

淀粉聚乙二醇葡糖苷的合成

用玉米淀粉与聚乙二醇在酸催化下反应合成了聚乙二醇葡糖苷,考察了反应温度、醇糖摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应压力等因素对反应的影响,结果表明在较合适的工艺条件下,6.6 kPa,130℃,120 m in,n(催化剂)n∶(糖元)n∶(聚乙二醇)=0.03∶1∶1,淀粉转化率可达95%。     

10-十一烯醛乙二醇缩醛的合成及在卷烟中的应用

以10-十一烯醛和乙二醇为原料合成了10-十一烯醛乙二醇缩醛,并对其合成条件及在卷烟中的应用进行了试验。结果表明:①醛醇摩尔比为1∶1.25,对甲苯磺酸作催化剂,正己烷作溶剂,反应时间60min,产物的得率最高,为98.74%;②10-十一烯醛乙二醇缩醛具有赋予卷烟特有的酿甜香、降低刺激和改善烟气品质的作用。     

藻酸丙二醇酯粘度的研究

研究了食品增稠剂藻酸丙二醇酯（ＰＧＡ）的粘度特性。实验表明：ＰＧＡ的粘度与其浓度之间存在着半对数线性关系（Ｒ２＝０．９７４０）；在ｐＨ２～１０范围内，ＰＧＡ的粘度几乎无变化，但当ｐＨ≥１１时，ＰＧＡ的粘度下降；ＰＧＡ与羧甲基纤维素（ＣＭＣ）具有良好增粘效应，但与海藻酸钠之间的效应较复杂。     

乙二醇葡糖苷的分离纯化

以葡萄糖和乙二醇为原料,以磷酸为催化剂,制备了乙二醇葡糖苷。采用萃取的方法对乙二醇葡糖苷进行初步分离,再用G15交联葡聚糖凝胶进行层析柱分离,以质量分数0.2‰的迭氮化钠溶液做流动相,体积流量为0.9 mL/min,可使乙二醇与乙二醇葡糖苷完全分离,实现除去乙二醇的目的。     

乙二醇葡萄糖苷聚氧丙烯醚的合成及性能研究

目的 合成乙二醇葡萄糖苷聚氧丙烯醚,并研究其性能.方法 先合成乙二醇糖苷,以此为起始物置入高压釜,缓慢通入定量环氧丙烷聚合反应,得乙二醇葡萄糖苷聚氧丙烯醚.考察催化剂用量、温度、压强对聚合反应速度的影响,测定所得产物的表面张力、乳化性和泡沫性能.结果 催化剂用量1％、温度110～120℃、压强0.2～0.3 MPa时,聚合反应速度较快.结论 乙二醇葡萄糖苷聚氧丙烯醚水溶液的表面张力可达到约40 mN/m,且有一定的乳化性,可作为低泡型工业表面活性剂应用.     

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip'的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。