高效液相色谱原子荧光分光光度联用法测定海产品中的甲基汞含量

目的 建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法.方法 以25％氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合.以5％甲醇溶液(含60 mmol/L乙酸铵和0.1％2-巯基乙醇)作流动相,经Supelco C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定.结果 甲基汞的检出限为0.7 μg/L(以汞计),样品测定的相对标准偏差小于4.6％,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量.结论 本研究通过简化仪器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量测定.     

全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中甲基汞含量

建立全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中甲基汞含量方法,并通过鱼肉中甲基汞的含量初步评估鱼内的安全性与品质。采用KOH-CH_3OH溶液法处理样品,全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中的甲基汞。结果表明,在标准曲线范围(10~1 000 pg)内线性关系良好,相关系数为0.999 8,回归方程为y=354.88x-1 809.6,甲基汞的方法检出限为0.010 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差为1.83%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17 mg/kg)内。方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于鱼肉中甲基汞的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

市售鱼干中甲基汞含量的测定及其影响因素分析

利用北京海光公司液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS 6500),采用C18反相色谱柱分离技术,建立测定市售鱼干中甲基汞含量的分析方法,研究了甲基汞含量测定中的相关影响因素。     

气相色谱法测定肉制品中甲基汞

研究肉制品中甲基汞检测方法.利用盐酸超声浸提样品后,将样品提取液用氯化钠盐析-苯萃取的方法,提取出各类食品中的甲基汞,建立了气相色谱法(附电子捕获检测器)测定食品中甲基汞的方法.本方法相对标准偏差1.31％～3.99％,检出限为0.01 mg/kg,回收率在86.4％～98.9％之间,具有操作简便快速、灵敏度高等优点.     

浙江沿海海产品甲基汞污染调查及膳食风险评估

运用高效液相色谱-原子荧光联用法研究海产品肌肉中汞形态分布特征,调查了浙江沿海50 个品种共计891 个样本中甲基汞含量,并结合浙江省居民水产品消费量,对海产品甲基汞污染食用风险进行了评估。结果显示：94.2%的海产品均有甲基汞检出,甲基汞是海产品肌肉中汞元素的主要存在形态,其含量占总汞质量分数65.0%～95.2%,所有样品甲基汞含量范围为0～0.95 mg/kg,均低于国家标准限量值;不同鱼类甲基汞含量存在差异,营养级别高的鱼类对甲基汞的生物富集能力较强,鲨鱼、金枪鱼等大型肉食性鱼类甲基汞含量明显高于一般鱼类,存在超标可能性;风险评估表明,浙江沿海一般海产品甲基汞污染食用风险较低,但长期或大量食用金枪鱼和鲨鱼等甲基汞污染较高的海产品,存在健康风险。     

养殖海产品中镉含量的初步调查

镉是现代工业中很有价值的金属,但镉污染问题也越来越引起人们的注意.2001年3月在荷兰海牙召开的国际食品添加剂和污染物法典委员会(CCFAC)再次提出了镉限量的建议标准.包括中国在内的许多国家认为镉限量标准对食品贸易有重要意义,CAC将龙虾和蟹以外的甲壳类的镉限量定为0.5 mg/kg,[1]并建议增定鱼的镉限量标准.我国标准规定鱼的镉限量为0.1 mg/kg.     

测定面制品中铝含量的方法结合与比较

在检测食品中铝含量的方法中,常用的检测分析仪器设备有紫外分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪,前处理方法分为干灰化法、湿法消解法和微波消解法。本文选用质控样品(饼干中铝)作为检测样品,使用3种前处理方法和两种检测仪器设备相结合测定铝的含量,分析比较各自方法的优缺点,以便筛选最适宜的测定方法。     

ICP-MS法测定海产品中12种金属元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Hg和Pb等12种元素含量的方法。该方法简便、快捷、灵敏度高,可以满足分析要求。测定元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上,检出限在5.091×10-4～0.1728μg/L之间。对10μg/L标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)在0.40%～4.37%之间。利用该方法分析扇贝标准物质(GBW10024)中的12种元素,结果与标准值一致。对鱼、虾、贝等样品中的金属元素含量进行分析,结果表明该法适于海产品中多种元素的检测,为海产品的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法快速测定海产品中牛磺酸

目的建立用高效液相色谱快速测定海产品中牛磺酸的方法。方法将长竹蛏去壳,经匀浆、水煮、离心后用磺基水杨酸沉淀蛋白,采用邻苯二甲醛柱前衍生,通过EclipseZorbaxC18柱进行分离、330nm波长测定牛磺酸含量。结果此法平均回收率为101.3%,精密度、灵敏度较高,其它成分不干扰本测定。结论此法可以快速测定海产品中的牛磺酸。     

应用原子荧光光谱仪测定海产品中无机砷

经酸浸提，直接应用原子荧光光谱仪测定海产品中无机砷。     

超声辅助萃取-直接测汞法测定海产品中的甲基汞

目的建立超声辅助溶剂萃取——直接测汞法测定海产品中甲基汞的检测方法,应用此方法检测黄鱼、鳕鱼、金枪鱼、扇贝、杂色蛤等海产品中甲基汞的含量。方法选择盐酸为萃取溶剂,通过优化萃取溶剂的浓度和提取条件,选择5 mol/L盐酸作为溶剂,超声1 h,以二氯甲烷分两次萃取,再以水反萃取,应用测汞仪直接测定水相中甲基汞的含量。结果甲基汞标准曲线的线性相关系数大于0.997,检出限为0.75 ng/g。不同类型生物标准参考物质实际测定值与标准参考值相符,测定值的相对标准偏差小于4%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于鱼、贝类海产品中甲基汞的快速萃取分离和测定。不同种类样品中甲基汞污染程度不同,实验选取的样品中甲基汞的含量均未超过卫生限量,鳕鱼、金枪鱼中甲基汞含量较高。     

花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析

柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来自不同地方的32批样品进行了测定与分析.结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分别是1.0535～23.1300mg/mL(r=0.9994)和0.4765～9.5300mg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为100.50％和101.02％,RSD分别为1.19％和2.10％(n=5).表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94～29.11 mg/g,芳樟醇为1.57～114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为14.04mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g.     

不同来源大豆中生育酚含量的HPLC测定与比较

采用HPLC法测定了东北大豆、黄淮大豆及美国转基因大豆中α、β、γ、δ-生育酚的含量。从所得数据的统计结果来看,东北大豆的α、β-生育酚含量显著高于进口的美国转基因大豆和黄淮大豆,而美国转基因大豆在γ-生育酚含量和生育酚总量方面高于东北大豆和黄淮大豆。东北大豆是生产高质量生育酚(维生素E)的优质资源。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

锁阳中儿茶素含量的测定及方法比较

以儿茶素含量为92.86%,EGCG含量为73.19%的儿茶素为对照品,分别用香荚兰素比色法及HPLC法测定了锁阳中儿茶素的含量,并验证了锁阳总黄酮提取物中儿茶素的含量.结果证明,甘肃酒泉产锁阳中确有丰富的儿茶素,干品含量为1.241%,且锁阳儿茶素含量的测定HPLC法优于香荚兰素比色法.同时证明,该锁阳中含儿茶素主要单体为EGCG,而锁阳黄酮中不含EGCG.     

锁阳中儿茶素含量的测定及方法比较

以儿茶素含量为92.86%,EGCG含量为73.19%的儿茶素为对照品,分别用香荚兰素比色法及HPLC法测定了锁阳中儿茶素的含量,并验证了锁阳总黄酮提取物中儿茶素的含量。结果证明,甘肃酒泉产锁阳中确有丰富的儿茶素,干品含量为1.241%,且锁阳儿茶素含量的测定HPLC法优于香荚兰素比色法。同时证明,该锁阳中含儿茶素主要单体为EGCG,而锁阳黄酮中不含EGCG。      

不同茶叶中茶氨酸含量的测定比较

建立用高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法,用于比较红茶、绿茶、甜茶等各种茶叶中茶氨酸的含量.采用的色谱柱为C18色谱柱,以甲醇和0.05%体积分数的三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱.流速为0.8ml/min,紫外检测波长为208nm,柱温30℃,外标法定量.结果表明,在一定浓度的茶氨酸浓度范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,以茶氨酸浓度为横坐标,建立线性回归方程Y=4299.366X 14.828,相关系数R为0.9997.通过对各种茶叶的测定,比较其中含有的茶氨酸的量.茶氨酸的加样回收率为101.06%,对各种茶叶方法精密度相对标准偏差均小于为0.5%,该操作方法简便、快速、准确.测定发现红茶、绿茶、甜茶等各种类型的茶叶中茶氨酸的含量与茶叶类别有关.     

浙江沿海海产品中汞形态分析测定与分布特征

建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160 个实际样品测定数据证明大部分水产品肌肉中都有甲基汞检出,甲基汞是水产品肌肉中存在的主要形态,其质量分数占总汞质量分数的65.0%～95.2%,食物链级别较高的食肉鱼类甲基汞含量高于普通鱼类;海产品中鱼皮和内脏的总汞含量值高于其鳃和肌肉部位的总汞含量值,且在内脏、鳃和鱼皮中主要是以无机汞形态存在。     

原子荧光分光光度法测定海产品中砷的最佳测定条件选择

本研究采用盐酸为介质,用氢化物发生原子荧光法测定海产品中的砷含量.以该方法检测样品中的总砷含量,包括有机砷和无机砷.通过正交实验确定仪器的工作参数,探讨硼氢化钾浓度、介质浓度等因素对测定结果的影响.在选定的最佳条件下,仪器的检出限为0.011 ng/mL,线性范围0～10 ng/mL,RSD为2.29%～4.12%(n=6),回收率为96.0%～104.0%.此方法操作简便,灵敏度高,准确度好.