食品中兽药残留液质联用法检测方法分析

人们依靠摄食来获取能量和微量元素,以保证身体健康。而食品检验在保证我国食品的安全性方面具有重要作用。为提高食品中的兽药检测质量,本文分析了利用液质联用法检测食品兽药残留的现状,并提出提升食品中兽药残留检测结果可靠性的相关策略,以提升我国食品兽药残留检测的可信度,保障食品安全。     

食品中兽药残留液质联用法检测方法探讨

随着科技的发展,越来越多的检测技术诞生了。液相检测技术也叫高效液相色谱技术,目前在我国的兽药残留分析领域占有主导地位。因为液相色谱技术不会受到样品热稳定性和挥发性的限制,所以应用范围较广。本文从兽药残留检测方法概述、对动物性食品中受体激素残留的测定、相关技术在操作过程中的注意事项、食品中兽药残留检测的未来展望等四方面进行了阐述。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限(LOD)分别为0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L(进样量10μL),最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95%~110%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

液质联用法检测料酒中甜蜜素

本实验采用液质联用法分析测定料酒中甜蜜素的含量。具体步骤为:称取一定量的料酒置于50mL烧杯中,于60℃水浴上加热30min,残渣全部转移至100mL容量瓶中,用水定容并摇匀,经0.22μm滤膜过滤后用液质联用法测定其含量。本方法加标回收率在94.5%-97.5%,线性系数0.998,检出限可达0.03mg/kg,精密度0.84%,处理方法简便,完全能够满足分析要求,可广泛应用于料酒中甜蜜素的测定。     

液—质联用法同时检测植物源性食品中4种鼠药残留

建立液相色谱-质谱联用仪测定植物源性食品中4种鼠药残留的方法。考察不同的流动相及净化方式对检测结果的影响。粮谷类试样经乙腈超声提取上机,果蔬类以乙腈提取后采用PSA+GCB管进行净化,LC/MS-MS进行检测。添标水平为0.002~0.050mg/kg时的回收率均达到70%以上,相对标准偏差为4.1%~9.5%,杀鼠醚和杀鼠灵的方法检出限为0.001mg/kg,其它2种鼠药的检出限为0.005mg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高,符合GB/T 27404—2008对方法确认技术参数的要求。     

多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定鸡肉中兽药残留方法的研究

本实验建立了鸡肉中喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、四环素类兽药残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法.研究了鸡肉中4类兽药残留的提取、净化前处理条件,试样用2.5％甲酸乙腈溶液提取,滤过型多壁碳纳米管小柱净化,Accucore VDX色谱柱梯度分离,三重四极杆质谱测定,基质标准曲线法定量.同时以电喷雾离子源正模式和负模式扫描...     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

QuEChERS-多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中兽药残留

目的：建立一种基于QuEChERS提取、滤过型多壁碳纳米管(MWCNTs)净化技术,快速、准确的多兽残前处理方法,并应用液相色谱-质谱联用技术对猪肉中兽药残留量进行快速定量分析。方法：试样用2.5%甲酸乙腈溶液提取,滤过型多壁碳纳米管小柱净化,Accucore VDX色谱柱梯度分离,三重四极杆质谱测定,基质标准曲线法定量。同时以电喷雾离子源正模式和负模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行采集分析。结果：猪肉中25种兽药残留在5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9906～0.9999,检出限范围在0.1～5 μg/kg;在猪肉空白基质中进行3水平加标试验,在10、20、50 μg/kg 3个加标浓度下,其回收率范围在71.8%～134.8%,精密度(n=6)范围在1.5%～15.3%。结论：多壁碳纳米管小柱净化效果良好,该方法简便快捷、可靠性好,适用于猪肉中兽药残留的快速定性定量分析。     

动物源性食品中多兽药残留检测方法探究

正在畜牧养殖过程中,部分养殖人员因为缺乏专业知识、逐利心理较重等,对于兽药的使用不太规范,经常超量使用兽药和添加剂,导致畜禽体内兽药残留过多,形成的动物源性食品中兽药残留也较多,在人体食用后累计到人体内,带来较大的健康威胁,而且也会对环境造成一定影响。因此新时期人们比较重视动物源性食品中兽药残留的检测工作。但因为动物源性食品种类众多,饲养期间使用的抗生素和添加剂也很多,造成的兽药残留多种多样,因此给检测增加了一定难度。     

动物源性食品中多兽药残留检测方法探究

动物源性食品中存有多种兽药残留物,其不但对人体健康造成极大危害,同时对生态环境及畜牧业的发展带来了较大的破坏性作用.本文主要分析了动物源性食品中多兽药残留检测样品前的处理技术和检测方法,从而为更好、更快地研发出兽药残留检测方法提供了可靠的参考依据.     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留

为测定水产品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留,建立水产品中两种成分的液质联用检测方法。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿在一定的范围内浓度与响应值呈显著的线性关系。添加不同水平的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,在样品中回收率均大于80%,具有回收率高、分析效率高和节省成本的特点,能满足水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测需求。     

液相色谱和液质联用法分析食品中苯并咪唑类药物残留的研究进展

苯并咪唑类药物作为驱虫剂和杀菌剂广泛使用,该类组分及其代谢物引起的食品安全问题得到越来越多的关注.液相色谱与液相色谱质谱法是目前检测食品中苯并咪唑类物质的常用方法,本文汇总了苯并咪唑类物质主要用途以及残留标志物等基本信息,论述了QuEChERS技术、固相萃取技术、液-液萃取技术以及分子印迹技术四种前处理方法,总结了液相...     

液质联用法检测掺罂栗壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

优化液质联用法对氟喹诺酮类药物残留的检测

GB/T 20366-2006在氟喹诺酮类药物残留检测中的应用十分频繁,但由于其存在有机溶剂使用量大、回收率低、操作时间长、峰形差等问题,因此本研究通过对该方法的提取、旋蒸、定容液环节进行优化,以期获得理想结果。     

液质联用法在烟草农药残留检测方面的研究进展

对近年来应用液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术分析检测烟草农药残留进行了综述,为我国烟草行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

液质联用检测猪肉中兽药残留技术研究

本文采用液质联用检测猪肉中兽药残留,在借鉴和总结前人研究的基础上,优化研究方法,改进研究技术,结果表明:检出限为0.1～50.0μg/kg,平均加标回收率在77.5%～99.9%之间,相对标准偏差在4.6%～10.3%之间。提出做好检测技术的有效对策和检测技术的未来发展趋势。     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:45种兽药在质量浓度1～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5～20 μg/kg,定量限2～50 μg/kg。6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0%～112.2%,相对标准偏差为5.0%～10.5%。此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证。     

QuEChERS-液质联用法测定禽源性食品中苯基吡唑类杀虫剂残留

本方法建立了一种QuEChERS-液质联用法同时检测禽源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、乙虫腈、丁烯氟虫腈共6种苯基吡唑类杀虫剂残留的方法。样品采用乙腈提取、QuEChERS方法净化,质谱采集模式为ESI-negative--MRM。结果表明,6种苯基咪唑类杀虫剂在不同基质中的定量限不同,定量限范围为0.06~1.20 μg/kg,在不同线性范围(1~40、4~160、10~400 μg/kg)下相关性良好(R²>0.994)。考虑三类样品基质的区别,分别进行3种水平的标准添加测试,回收率达84.49%~107.86%,相对标准偏差为0.99%~4.19%。该方法快速、灵敏、准确,适合用于禽源性食品中苯基咪唑类杀虫剂残留量的测定。