昆明市售卫生纸中11种荧光增白剂监测结果分析

目的 为了解昆明市售卫生纸中11种荧光增白剂的添加情况。方法 样品采集自昆明市超市销售的60份不同品牌卫生纸, 粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次, 合并提取液, 离心, 上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 本方法在17 min内完成11种目标化合物的分离分析, 线性关系良好, 相关系数(R2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为84.2%~99.8%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)小于5.2%(n=6), 方法定量限(limits of quantitation, LOQ)为2.4~3.8 mg/kg, 各品牌卫生纸中, 阳性样品检出率达到8.33%, 含量最高达10.5 mg/kg。结论 昆明市售卫生纸中存在添加荧光增白剂, 部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加, 相关部门应该予以重视, 加强对市售卫生纸的监督管理。     

市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究

调查市售纸质食品包装材料中11种双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)的含量。方法 从福州、厦门的市场采集食品用纸样品,样品中的DSD-FWAs用乙腈-水-三乙胺(40∶60∶1,V/V)提取,在Symmetry C₁₈上分离,二极管阵列检测器(PDA)串联荧光检测器(FLD)检测。结果 样品中DSD-FWAs的检出率为41.4%(36/87),检出的DSD-FWAs总量为0.20～2 027 mg/kg,4类样品中纸袋和方便面纸碗的问题较大；11种DSD-FWAs均有检出,其中C.I.220的检出率和平均值均最高,分别为40.2%和75.3 mg/kg,有6种DSD-FWAs的检出率>10%；同一份样品存在检出多种DSD-FWAs的现象。结论 市售纸质食品包装材料普遍存在非法添加DSD-FWAs的情况,因此政府部门需要加强其风险监测与监管。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中8种荧光增白剂

建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺（体积比：89/10/1）在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比：63/27/10）为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明：8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限：0.01 mg/kg～0.32 mg/kg,方法回收率：88.32%～97.85%,精密度（n=6）:0.72%～5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。     

2006-2008年广州市部分食品中违法添加物监测结果分析

目的了解广州市部分食品违法添加非食用物质现状。方法 2006—2008年对广州市市售水产品、保鲜食品、豆制品、粮食、蜜饯、蛋及蛋制品、乳及乳制品等进行食品污染物监测,同时进行部分非食用物质的监测。结果水产品、保鲜食品、豆制品中的甲醛检出率分别为21.21%、44.38%、1.14%,其中一份保鲜食品甲醛检出值最高达2 851.00 mg/kg;粮食、蜜饯、豆制品中的甲醛次硫酸氢钠(吊白块)均未检出;蛋及蛋制品中的苏丹红I～IV均未检出;乳及乳制品、含乳饮料中的三聚氰胺检出率分别为17.65%、11.11%,其中乳及乳制品三聚氰胺最高检出值达328.00 mg/kg。结论目前广州市市售部分食品仍存在违法添加非食用物质现象,应引起相关监管部门重视。     

高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1~2 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%~99.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%~11.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2＞0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

薄层色谱原位富集显微拉曼检测荧光增白剂

利用薄层色谱(TLC)原位富集与显微拉曼光谱(micro-Raman)联用的方法对食品包装材料中荧光增白剂71(C.I.71)和113(C.I.113)进行检测。采用硅胶60F₂₅₄铝板为固定相,甲醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(0.6︰3.4︰0.5︰0.5)混合溶液为展开剂,在UV₂₅₄nm和UV₃₆₅nm下检测定位,用乙醇对薄层板上的目标斑点进行原位富集,在波长532nm条件下进行显微拉曼光谱micro-Raman检测,并对专属性、灵敏度进行考察。结果显示,C.I.71和C.I.113检测限分别为1.25 mg/kg和3.75 mg/kg,该法检测的7批食品包装材料一次性纸杯中,有2批含有C.I.113。所建立的方法专属性强、灵敏度高,可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供备选方法。     

原生木浆纸巾纸的评判方法

<正>我们经常在纸巾纸包装上看到"100%原生木浆"、"原生浆"等字眼,那怎样才算是原生木浆生产的纸巾纸呢?该怎样去检测呢?首先,原生表示的是该产品没有添加回收浆料,是由采用植物纤维直接制取得到的浆料抄造。这可以从两个方面进行鉴别。第一,回收浆料中由于有书写纸、打印纸等会带入荧光增白剂,所以该产品即使不添加荧光增白剂,由于使用了回收浆料,可能会引入荧光增白剂。纸巾纸中荧光增白剂的检测可以用紫外灯(含有     

2017~2019年昆明市市售食用鱼中几种违禁药物分析

目的 了解2017~2019年昆明市市售食用鱼中违禁药物残留状况。方法 2017~2019年随机采集市售食用鱼142份, 按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》检测违禁药物残留, 几种违禁药物都不得检出。结果 142件样品中违禁药物添加检出62件, 检出率39.4%(56件)。孔雀石绿和隐形孔雀石绿, 硝基呋喃代谢物, 喹乙醇及其代谢物检出率分别为2.8%(4件), 28.2%(40件), 8.4%(12件), 检出率最高的是硝基呋喃代谢物。违禁药物检出率最高的是鳝鱼, 其次是泥鳅。结论 昆明市市售食用鱼存在不同程度的违禁药物使用情况, 建议相关部门加大监管力度。     

荧光量子产率在荧光增白剂配伍和品质控制中的应用

荧光量子产率是荧光增白剂的一个重要性能指标,是由荧光增白剂水溶液的紫外吸收和荧光光谱决定的。采用已知荧光量子产率的硫酸奎宁为标准物质,建立了一种检测荧光增白剂荧光量子产率的方法,并应用该方法检测了不同品种、不同品质、不同配伍组成的荧光增白剂的相对荧光量子产率,并对方法的准确性进行了验证。结果表明:目前国内水溶性荧光增白剂中C.I.351的荧光量子产率最高,接近1,高于DSD酸双三嗪类荧光增白剂,而DSD酸双三嗪类荧光增白剂又以C.I.71的荧光量子产率最高;荧光增白剂的增白强度、外观色光、应用色光等品质都与荧光增白剂的荧光量子产率有关,荧光量子产率越高,各项性能越优;荧光量子产率还可用以评价配伍产品的加合增效作用,而不必借助繁琐的应用试验;该方法相对标准偏差小于5%,方法重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

酒店用纺织品中荧光增白剂的研究与分析

针对不同酒店档次、不同产品类别的300批次酒店用纺织品样本,以纺织品领域中常用的19种荧光增白剂为研究基础,采用高效液相色谱法研究样本中所含荧光增白剂种类、含量和来源。试验结果表明：94%的酒店用纺织品样本中含有荧光增白剂,其中使用频率最高的荧光增白剂有5种,分别是FWA71、FWA85、FWA351、FWA134以及FWA113,平均检出含量最高为800.82 mg/kg;中低端酒店荧光增白剂的检出率高于高端酒店,卫浴巾系列类产品荧光增白剂的检出率高于餐饮系列类和床上用品系列类产品;酒店用纺织品中荧光增白剂来源于生产过程中的后整理和清洗过程中的洗涤剂。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...     

唐山市市售干制水产品甲醛含量调查分析

目的了解唐山市市售干制水产品甲醛含量。方法采集唐山市内四区(路北区、路南区、开平区和凤凰新区)的4大类水产品(鱼类、虾类、贝类和海产头足类软体动物)的干制品,共计101份样品。采用中国水产行业标准SC/T 3025—2006中规定的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量;采用SPSS 13.0统计软件进行数据分析;本文暂以刘淑玲等[1]推荐的水产品甲醛限值(30 mg/kg)为标准计算不合格率。结果干制水产品中普遍存在甲醛,甲醛检出率为100%。甲醛含量范围在0.75～483.26 mg/kg之间。全部样品中超过30 mg/kg的有30份,占29.70%。甲醛含量最低与最高的样品分别为对虾干和海米。不同种类样品的甲醛不合格率差异有统计学意义,海产头足类软体动物干制品甲醛不合格率最高。结论唐山市市售干制水产品质量较好,但海米等个别样品不排除人为添加甲醛的可能。     

液相色谱-串联质谱法分析爆米花桶水浸泡液中的荧光增白剂

使用液相色谱-串联质谱（LC-MS）的方法测试了市面的爆米花桶中荧光增白剂的种类和含量,实验选用VBL、APC、 SPP、 APH 4种荧光增白剂作为目标化合物,在信噪比为10（S/N=10）的条件下,4种荧光增白剂的检出限均小于10 ng/mL,相对标准偏差（RSD）<10%。实验初步表明,本次上海地区含荧光增白剂的爆米花桶中添加的荧光增白剂均为APC,可迁移量从0.653 mg/kg到23.166 mg/kg不等。该方法可以有效分离荧光增白剂,并对其进行定性定量判定。     

成都市市售一次性塑料餐饮具中16种邻苯二甲酸酯类残留量检测

目的调查成都市市售一次性塑料餐饮具中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)的残留情况,为评估其使用安全性提供基础数据。方法对成都市市售一次性塑料餐饮具进行分层抽样,共获得7类60份样品,使用气相色谱-质谱联用法对其中16种PAEs的残留量进行检测。结果 16种PAEs中检出邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检出率分别为6.7%(4/60)、10.0%(6/60)、46.7%(28/60)和28.3%(17/60);最高检出量分别为10.3、6.4、7.2和65.6 mg/kg。其余12种PAEs在所有样品中均未检出。结论本次抽检样品中部分PAEs检出率较高、最高残留量较大,且有不得用于食品接触材料的PAEs检出,故有必要进一步测定其在不同食物模拟液中的特定迁移量,以评估对健康的影响。     

新乡市面粉中过氧化苯甲酰的抽样检测

过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂,过量添加会对人体造成危害。本实验随机抽查了新乡市5个面粉厂的50个样品,利用气相色谱法对过氧化苯甲酰的含量进行了检测,并证明了实验结果的准确可靠性;实验检测样品的不合格率为20%,依此,以95%的置信度推测到整个新乡市市售面粉中过氧化苯甲酰超标率在0~45.48%范围内。通过本实验,了解到了新乡市市售面粉中过氧化苯甲酰的使用情况,有利于今后在面粉生产过程中采取针对性的监督管理措施。     

LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

2010年281份面制食品和淀粉类食品中铝残留量调查

目的了解市售面制食品和淀粉类食品中铝残留状况。方法采集吉林省长春市、吉林市、白城市、通化市、延吉市、四平市的食品商场、餐馆、集体食堂、集贸市场、早点摊位共281个食品加工点生产并销售的馒头、湿粉皮、粉条粉丝等样品,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2762—2005《食品中污染物限量》进行评价。结果检测的72份油条样品,铝检出率为98.6%,超标率为54.2%,最高检出值超过限量值的2倍;80份馒头样品,铝检出率为40.0%,超标率为10.0%,最高检出值为183.5 mg/kg;64份湿粉皮中铝检出率为43.8%,铝含量超过100 mg/kg的样品为16份,最高检出值为342.3 mg/kg;65份粉条粉丝样品,铝检出率为52.3%,铝含量超过100 mg/kg的样品为10份,最高检出值为179.6 mg/kg。结论油条、馒头、湿粉皮、粉条粉丝中铝残留问题值得关注。