气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

气相色谱法测定进出口食品中丙溴磷残留量的不确定度评定

<正>随着中国经济的日益发展,越来越多的食品出口到国外为中国创造外汇,国外的食品也日益增多的进口到中国来满足国人的需要。食品的安全问题也引起了国内外的关注。丙溴磷是一种广谱高效、中等毒性、低残留的有机磷杀虫剂,主要用于蔬菜和水果及粮食作物上的有害昆虫和螨虫类,随着它的广泛应用,必然会对环境及食品造成污染,威胁人类健康。对其测定研究具有重要的意义。同时,按ISO/IECl7025-2005《检测和校准实验     

气相色谱-串联质谱法测定豇豆中倍硫磷残留量的不确定度评定

采用气相色谱-串联质谱法测定豇豆中倍硫磷残留量,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 10591.1—2012)评价其测量不确定度.结果 表明,在95％ 置信概率下,豇豆中倍硫磷残留量的测定结果可表示为(0.141±0.013)mg/kg,k=2;其中,测量重复性对倍硫磷不确定度的评定影响最高.     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

气相色谱法测定食品中苯甲酸的不确定度评定

该文通过对测量不确定度和误差2个概念的分析,明确了测量不确定度的重要性,并阐述了用气相色谱法测定食品中苯甲酸的不确定度评定过程中的主要因素和评定方法。     

气相色谱法测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和 倍硫磷砜的残留量

目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃/min的速率升至200℃,保持20min,再以10℃/min的速率升至250℃,保持8 min。结果倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的分离度均大于1.5,在0.02~4μg/m L浓度范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.03 mg/kg之间,3个不同浓度回收率为83.1%~118.2%。结论该方法灵敏度和精密度均满足实际样品检测需求,可用于蔬菜中倍硫磷及其代谢物倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的日常检测。     

气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的 不确定度评定

目的评定气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度。方法依据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定》对腐霉利测定中的不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当在番茄中的腐霉利添加量为10μg/kg时,测定结果为9.03μg/kg,番茄中腐霉利的不确定度为0.55μg/kg。结论本方法不确定度主要来源是在前处理过程、标准配置与重复性测量中产生的,其他因素影响较小。     

气相色谱法测定果蔬汁中甲氰菊酯和林丹残留量的不确定度评定

目的评定采用气相色谱法(gas chromatography,GC)测定果蔬汁中甲氰菊酯和林丹含量的测量不确定度。方法建立测定果蔬汁中2种农药残留量的数学模型,采用乙腈对样品进行提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪进行分析。结果果蔬汁中甲氰菊酯和林丹的扩展不确定度分别为0.0053 mg/kg和0.0045 mg/kg。结论不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

气相色谱法测定苹果中联苯菊酯残留量的不确定度评定

目的:对气相色谱法测定蔬菜中联苯菊酯残留量的不确定度进行评定,为客观分析苹果中联苯菊酯残留检测结果的可靠性提供参考.方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),以《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)中第二部分方法二的标准方法为...     

气相色谱法测定玉米中马拉硫磷的不确定度评定

通过对气相色谱仪测定玉米中马拉硫磷含量的检验过程进行分析,找出其影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出测定样品中马拉硫磷含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

气相色谱法测定乳饮料中甜蜜素的不确定度评定

通过对气相色谱法定量测定乳饮料中甜蜜素的检验过程的不确定度分析,对测定结果的质量进行了定量表征.结果显示,乳饮料中甜蜜素为(0.53±0.039)g/kg,方法回收率对总体不确定度贡献最大.     

气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度。方法样品用正己烷溶解,经皂化、甲酯化后用气相色谱法检测,外标法定量,对保健食品中的二十碳五烯酸进行测定。建立数学模型对测量不确定度的来源进行分析和评定,合成不确定度。结果二十碳五烯酸含量测定的合成不确定度为4.2%,扩展不确定度为19 mg/g,测量结果为(2.2±0.2)×10~2 mg/g,k=2,置信区间为95%。通过对各不确定度分量进行分析,不确定度主要由标准系列溶液配制和样品制备过程引入。结论对气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的过程进行不确定度评定与分析,有利于检测结果准确性的提高和实验室的质量控制。     

气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇的不确定度评定

本文阐述蒸馏酒中甲醇定义及危害,根据不确定度评定方法对甲醇测量过程进行分析,梳理出实验过程中的影响因素,包括甲醇标准品称量、内标物叔戊醇称量、标准溶液纯度、标准溶液稀释、取样体积及内标物加入量这六部分,并分别对每一部分的不确定度进行分析,从而对整个实验过程中的不确定度进行评定。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘的含量,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自标准物质引入的不确定度。婴儿配方乳粉中碘的含量结果表示为(80.625 6±1.443)g/100 g,k=2。     

气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量的不确定度分析

依据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,采用分层建模的方法,建立了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯的不确定度评定的数学模型,通过研究整个测定过程,系统分析该测定方法检测结果不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量不确定度的主要影响因素的结论。     

气相色谱法测定食醋中邻苯二甲酸二丁酯及其不确定度评定

建立食醋中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的气相色谱测定方法,并进行方法学验证,同时对所建方法进行不确定度评定。结果表明,DBP在0.19～4.75 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,检出限为0.01 mg/L,精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.96%,加标回收率在90.14%～96.41%之间,RSD为2.53%。样品中DBP平均检测结果为（0.111±0.005） mg/L,表明所测样品中DBP的迁移量均未超出相关规定的限量（0.3 mg/kg）。该方法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合,其次为前处理回收率。     

气相色谱法分析中不确定度的评定

主要论述了以气相色谱法测定甜蜜素为例，计算及评定分析中不确定度的方法。     

气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定

本文介绍了气相色谱法测定百菌清标样(100μg/m L)的不确定度评定方法,分析了测量程序中每个不确定度的各项来源,标准工作曲线拟合过程、峰面积重复测量、标准溶液配制过程等方面因素,通过计算得出了合成不确定度,最后结果表示为ρ=99.4±6.8μg/m L(k=2)。