食品包装材料中柠檬酸酯增塑剂的迁移研究

制备了几种食品包装材料在不同测试条件下的正己烷和橄榄油浸泡液,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测了样品浸泡液中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)增塑剂的迁移量,研究了样品中几种柠檬酸酯增塑剂的迁移行为。结果表明:特定温度下,柠檬酸酯增塑剂的迁移量随着浸泡时间的延长而增大;随着浸泡温度的升高,柠檬酸酯的迁移量呈增大趋势;与橄榄油相比,正己烷是一种较苛刻的迁移模拟物,同等条件下迁入正己烷中的增塑剂比迁入橄榄油中的多;另外,迁移过程中的振荡处理也会大大提高迁移效率。     

儿童用品塑化材料中6种增塑剂在4种不同模拟物中的迁移行为

利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对儿童用品塑化材料中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)含量进行检测,研究了增塑剂在4种不同模拟物(模拟唾液、酸性模拟汗液、碱性模拟汗液和油脂类食品模拟物)中的迁移行为。结果表明:200批次儿童用品中有24批次增塑剂含量超过参考值要求;增塑剂在模拟唾液、酸性模拟汗液以及碱性模拟汗液中的迁移程度比较接近,在油脂类食品模拟物异辛烷中的迁移量要远远超过另三种模拟物。     

PVC食品包装膜中增塑剂DEHA的迁移行为

研究了PVC食品包装膜中的增塑剂DEHA在模拟油(正己烷)中的迁移行为,测定了影响迁移过程的速度常数和活化能,并探讨了它们与温度和DEHA初始浓度的关系。实验结果表明:速度常数随浸泡温度的上升和PVC膜中DEHA的起始浓度的提高而增加。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

软质PVC交联对增塑剂迁移行为的影响

研究了软质PVC交联前后,对苯二甲酸二辛酯(A)、乙酰柠檬酸三正丁酯(B)和邻苯二甲酸二辛酯(C)三类增塑剂在40℃橄榄油浸泡环境中的迁移行为.结果表明,不管PVC是否交联,A、B、C三类增塑剂的迁移率均随浸泡时间的延长,呈总体上升趋势;在浸泡的前24 h,迁移率迅速上升,当浸泡时间超过192 h后,迁移率上升逐渐趋于平缓.PVC交联对各类增塑剂的迁移均起到了明显的抑制作用,且随着凝胶含量的增加,其抑制作用越明显;当凝胶含量为最大值、增塑剂达到最终的迁移平衡时,均能降低约30%的增塑剂迁移率.几类增塑剂中,B 增塑剂迁移率>C增塑剂迁移率>A增塑剂迁移率;PVC交联对A、B、C三类增塑剂之间迁移抑制率的影响无明显规律.     

软质PVC中增塑剂在不同溶媒中的迁移行为

研究软质PVC交联前后,增塑剂对苯二甲酸二辛酯在蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油浸泡溶媒中的迁移行为。结果表明:增塑剂在蒸馏水和乙醇浸泡溶媒中,前24 h缓慢上升后趋于平缓;在乙酸浸泡环境中,交联改性延迟了增塑剂迁移出来的时间;在橄榄油浸泡溶媒中,前24 h迅速上升后也逐渐趋于平缓,交联改性对增塑剂迁移有一定的抑制作用,凝胶含量越大,迁移率越小。无论PVC交联与否,增塑剂在不同溶媒中的迁移率大小顺序均为:橄榄油>10%乙醇>蒸馏水>3%乙酸。     

Migration of plasticizer di-2-ethylhexyl phthalate from PVC packaging material into cured meat

利用增塑剂DEHP的皂化反应,采用膜/肉接触的比色管模式和气相色谱法,研究了温度、时间、脂肪含量和加工方式等因素对PVC膜中的增塑剂DEHP向广式腊肠迁移的影响。结果表明：随着温度的升高,时间的延长,脂肪含量的增加,DEHP向肉中的迁移量均会增大;在紫外照射、微波辐射和高温蒸煮等条件下,DEHP的迁移量也会增加,其中微波辐射的作用较为明显,如微波照射18 s后,DEHP的迁移量高达189.3342 mg/kg,紫外光照射48 h后,迁移量是173.5921 mg/kg。同时研究了DEHP迁移溶出后,PVC膜的拉伸性能、断裂伸长率、透氧率和透湿率等性能的变化。结果表明：当增塑剂DEHP迁移溶出后,PVC膜的阻隔性和力学性能也发生了明显的变化,随着时间的延长、迁移量的增大,其PVC膜的拉伸强度逐渐升高,断裂伸长率逐渐降低,PVC膜的透氧率和透湿率也降低。     

包装材料中有毒有害物质在食品中的迁移研究

PET膜中增塑剂苯二甲酸二异辛酯的含量较高,其会向PET膜所包裹的食品中迁移,本文设计实验对DEHP在猪肉中的迁移进行研究。研究首先用PET膜将肉进行包裹,并在不同温度及时间下恒温储藏,并采用皂化蒸馏法提取肉中中的DEHP后用气相色谱法对DEHP进行检测。研究结果表明:DEHP在猪肉中的迁移量随着温度的升高以及随接触时间的延长发生显著性的增加。在90℃下储藏0.5 h的迁移量最大,达到了1892.86 mg/kg,而在低温5℃时接触时间小于40 h的状况下,在猪肉中没有DEHP的检出,其他检测状况下,DEHP的迁移都超过了EC所规定的迁移量上限60mg/kg。此外,DEHP的迁移速度随着时间的延长逐渐降低。     

含有植物纤维或玉米淀粉的食品接触产品质量安全风险研究

研究市售的含有植物纤维或玉米淀粉的食品接触产品质量状况并对其安全性进行初步评价。参考标准要求并结合可能存在的质量安全隐患,从傅里叶变换红外(FTIR)材质分析、总迁移量、重金属(以Pb计)、脱色试验、五氯苯酚特定迁移量及砷、镉、铬、铅含量等维度对含有植物纤维或玉米淀粉的食品接触产品进行研究。35批次样品中有2批次塑料主体材质为密胺,2批次塑料主体材质为聚乳酸,31批次塑料主体材质均为聚丙烯;35批次样品的重金属(以Pb计)、脱色试验、五氯苯酚特定迁移量等项目均符合所参照标准的要求;35批次样品均检出至少含2种重金属,有4批次一次性淀粉餐具总迁移量超标。从检验结果可知,市面上销售的含有植物纤维或玉米淀粉的食品接触产品存在总迁移量超标及样品含重金属的情况,说明市场上该类产品确实存在一定的潜在风险。     

白酒接触塑料中增塑剂迁移规律研究

建立了高效液相色谱法测定增塑剂DBP和DEHP的含量的方法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150 mm5μm,以甲醇/水为流动相,紫外检测器外标法定量。方法检出限为2 ng,回收率范围85.6%~113.5%,相对标准偏差为3.4%。结果表明,几种白酒接触塑料在乙醇溶液中增塑剂DBP和DEHP有不同程度的的迁移。其迁移量与提取时间、乙醇浓度、塑料材质等相关。     

常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类含量及其迁移的研究

采用国标法定性与定量地分析了常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类种类及其含量,考察了模拟液种类、温度、酸度、离子强度和时间对迁移影响,拟合了迁移动力学模型。结果表明:绝大部分样品不含邻苯二甲酸酯类,仅有个别样品含有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),含量157.1 mg·kg~(-1),模拟液种类、温度、离子强度和迁移时间对DEHP迁移有较大影响,酸度对DEHP迁移影响小,保鲜膜中DEHP在模拟液中迁移符合一级动力学模型。     

白酒塑料包装中增塑剂的迁移行为

采用气相色谱-质谱法研究了市售白色塑料酒壶中邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在不同浸泡时间和温度以及不同酒精度条件下向白酒中迁移量的变化规律。结果显示,相同条件下,DEHP的迁移量最大;3种邻苯二甲酸酯(PAEs)向白酒中的迁移量与酒精度数和浸泡时间均成正比;当浸泡温度高于常温时,PAEs的迁移量将随着温度的增加而增加。因此,市售白色塑料酒壶在贮藏高度数酒时,不宜在高温条件下长期贮藏,以免白酒中PAEs含量过高而对饮酒者造成不良的健康风险。     

欧盟2009年执行与食品接触的塑料法规

欧盟最近已决定将适用于若干类与食品接触的塑料的特定迁移限值过渡期延长，其中包括盖子垫圈中的若干类增塑剂。特定迁移限值是指材料与食品接触时迁移进入食品的限量。有关与食品接触的塑料及塑料产品的欧盟法规（经修订的第2002／72／EC号指令）将禁止若干类材料与食品接触，并批准使用多类其他材料。     

酞酸酯类增塑剂向食用油中迁移及其影响因素研究

采用直接进样气相色谱法对现榨茶油和市售塑料桶装食用油中的6种酞酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行了检测。考察了接触时间、温度及微波加热等因素对PAEs向食用油中迁移的影响。结果表明,塑料桶装食用油中的PAEs含量明显高于现榨茶油;随着接触时间的延长或温度的升高,PAEs的迁移量明显增加;微波加热后,PAEs的迁移量增加尤为显著。     

开放式超声微波协同萃取测定PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂研究

概述了邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为聚氯乙烯(PVC)增塑剂的应用、危害,说明了PAEs的理化性质,详细归纳了超声波、微波、超声.微波协同萃取技术的应用及PAEs分析测定方法.通过优化超声波、开放式微波和超声.微波等方式萃取PVC塑料样品中的PAEs的萃取条件,比较了3种不同萃取方式的萃取效率.结果表明,超声.微波协同萃取是比较理想的萃取方式.利用该方法对2种实际塑料样品中PAEs的萃取和分析,成功地定量测定了PVC塑料样品中DEHP、DINP和DBP等邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.该法可用于塑料制品中各类邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速萃取和分析.     

软质聚氯乙烯材料蒸发残渣影响因素的探讨

研究了PVC树脂、增塑剂及填料对PVC垫片接触材料的蒸发残渣性能的影响。结果表明,聚合度越大的PVC树脂,制备的PVC垫片接触材料的蒸发残渣越小,且在正己烷浸泡介质条件下,不易采用种子乳液法的树脂。对于接触酸性食品应选择DX-360增塑剂及T4类填料,接触油性食品应选择ATBC增塑剂及T2类填料。     

食品接触用生物降解塑料购物袋材质鉴别与总迁移量研究

采用红外光谱仪（FTIR）对市售的6种食品接触用生物降解塑料购物袋（1^#~6^#）材质进行鉴别,测试了其在不同浸泡条件下的总迁移量,并对部分样品的蒸发残渣成分进行了表征。结果表明,2^#与4^#样品材质定性结果与其标注材质不一致;生物降解塑料购物袋总迁移量远大于传统聚乙烯（PE）塑料购物袋,2^#~6^#样品在4 %（体积分数,下同）乙酸模拟液中浸泡及1^#~6^#样品在95 %乙醇模拟液中浸泡时的总迁移量均超过限量要求（10 mg/dm²）,说明生物降解塑料购物袋直接接触食品存在一定食品安全风险;样品中的PBAT能在95 %乙醇中溶解;样品中掺杂的CaCO₃在4 %乙酸模拟液中出现了大量迁移,这是由于CaCO₃本体发生迁移及CaCO₃与乙酸发生反应生成了乙酸钙;淀粉（ST）颗粒在水中会发生糊化脱落,而乙酸进入ST颗粒中会破坏ST的分子结构,导致掺杂ST的生物降解塑料购物袋总迁移量显著增大。     

食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

采用气质联用技术,建立了食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析方法。样品经4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油、95%乙醇、异辛烷浸泡后得到浸泡溶液,经有机溶剂提取后供气质联用仪分析,外标法定量。水基、酸性、乙醇类、橄榄油食品模拟物及化学替代溶剂中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的检出限在0.008～0.080 mg/L之间,方法的平均回收率在90.2%～107.8%之间,相对标准偏差在2.61%～9.04%之间。该方法前处理简单,检测速度快,灵敏度高,满足食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析要求。     

以橄榄油为模拟食品测定微波加热容器的总迁移量

本文以橄榄油为脂肪食品模拟物,对市售微波适用塑料容器中有害物质的总迁移量进行了测定。对照我国现行标准中正己烷模拟物的测定结果,发现以橄榄油为模拟物的方法测得样品合格率为20%,而以正己烷为模拟食品测得样品合格率为100%。说明我国现行的相关标准对评价微波加热容器的安全性还存在不足之处。     

PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液(模拟人体汗液、模拟人体唾液)中的迁移行为进行了研究,对其固相微萃取条件和色谱分析条件进行了优化,并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0.082~0.730μg/L(模拟人体汗液)和0.079 1~1.370 0μg/L(模拟人体唾液),回收率为82%~107%,RSD<8%。