杂质离子对电解铜箔生产质量的影响

通过霍尔槽试验和模拟生箔试验,研究了双面光铜箔制造中电解液常见杂质离子对产品质量的影响。确定了杂质离子的容许含量。结果表明,电解液中ρ(Zn2+)高于2 g/L、ρ(Fe3+)高于6 g/L、ρ(Ni2+)高于3 g/L及ρ(Cr3+)高于3 g/L,均会对电解铜箔的光亮度造成不良影响。     

镀铬溶液中铁的快速光度法测定

本文根据磺基水扬酸对铁(Ⅲ)的特效显色反应,制定了用磺基水扬酸直接光度法测定镀铬溶液中的铁含量。测定时的pH为3,波长为540 nm,用镀铬底液作参比液。试验表明,当CrO_3高至500 g/L,Cr_2O_3高至30g/L,Cu~(2+)高至10g/L,Ni~(2+)与Co~(2+)高至10g/L均无干扰。在阴离子中,F~-离子干扰较大,只能允许0.5g/L以下,但SiF_6~(2-)却允许存在2 g/L以下,当存在这些离子时,只要加入少量Al~(3+)离子,便可完全消除干扰,而Al~(3+)离子即使高至20g/L也并不干扰测定。     

电解铜箔黑化用电镀钴–锌合金工艺

采用硫酸盐钴–锌合金镀液对电解铜箔进行电镀黑化处理。研究了镀液中钴离子、锌离子和黑化剂(由硫氰酸钾、柠檬酸、乙醇酸等组成)的含量以及工艺参数对镀层颜色的影响。得到最优的钴–锌合金电镀工艺为:Co~(2+)6 g/L,Zn~(2+)0.4～0.6 g/L,黑化剂50 m L/L,p H=1.5～1.9,温度40°C,电流密度10 A/dm~2,时间8 s。经该工艺处理的铜箔的L~*为28.9,具有良好的结合力和蚀刻性。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

热镀锌层柠檬酸改进型铈盐转化膜工艺

研究了热镀锌层柠檬酸改进型稀土铈盐转化膜工艺,探讨了工艺条件对转化膜耐蚀性的影响。通过正交试验和单因素试验得到柠檬酸改进型稀土铈盐转化膜的最佳工艺为:Ce（NO₃）3·6H₂O25³0g/L,H₂O₂4⁶mL/L,柠檬酸20g/L,处理温度70°C,处理时间10min。经柠檬酸改进后的铈盐转化膜耐蚀性能明显优于常规铈盐转化膜。     

柠檬酸体系电镀光亮铅锡含金故障及其处理方法

柠檬酸——醋酸体系电镀光亮铅锡合金工艺,于1987年开发以来,因无毒性大的氟硼酸,废水中Pb~(2+)离子处理容易,镀层均匀光亮,可焊性好,镀液分散能力和深镀能力好,沉积速度快,经济效益明显而获得了推广使用。但是生产中也遇到不少问题,现在各厂曾发生过的故障及排除方法总结如下,供使用该工艺的单位参改。工艺配方和操作条件柠檬酸(或柠檬酸钠) 60～90g/L 醋酸铵 60～80g/L 氯化亚锡 30～45g/L 醋酸铅 5～25g/L 硼酸 25～30g/L 氯化钾 20g/L     

光助类Fenton-柠檬酸体系对甲基紫的脱色研究

以柠檬酸为活化剂,进行了类Fenton反应光解甲基紫的试验,研究了利用UV-H_2O_2-Fe~(3+)-柠檬酸体系对甲基紫进行脱色的各种影响因素。试验结果表明,Fe~(3+)、H_2O_2、柠檬酸浓度均能影响染料脱色,柠檬酸在反应过程中起到活化剂的作用。在甲基紫浓度为40mg/L时,其脱色的适宜条件为3%H_2O_2,100mg/L Fe~(3+),90mg/L柠檬酸,体系pH值约为3,其脱色率可达到80%以上。     

高锰酸钾氧化法制备香紫苏内酯反应废水的有效处理

高锰酸钾氧化法是制备香紫苏内酯的一种主要方法,但该反应会产生大量的含Mn~(2+)废水,对环境造成污染。对实验废水的处理进行了研究,分别用饱和NaHCO_3、Na_2CO_3溶液调节废水的pH至中性,将废水中MnCO_3沉淀分离,最终达到有效处理废水的目的,最后采用高碘酸钾分光光度法对处理前后的废水中Mn~(2+)含量进行测定,处理前废水中Mn~(2+)含量为20.43 g/L,经NaHCO_3、Na_2CO_3处理后的废水样中Mn~(2+)含量分别为0.086 6、0.953 0 mg/L,均低于国标(GB 8978—1996)的最低排放标准2 mg/L。     

5,5-二甲基乙内酰脲配位体系酸性镀镉工艺优化

针对无氰镀镉体系镀液稳定性差、镀层性能不佳等问题，选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂、CdCl₂为主盐研究了新型镀镉工艺。通过赫尔槽试验、阴极极化等技术研究了镉盐和DMH含量、辅助络合剂类型及浓度、pH值以及电流密度等因素的影响，优化了酸性DMH镀镉工艺方案。结果表明：酸性DMH镀镉体系中可以选择柠檬酸铵作为辅助络合剂。适当增加镉盐与DMH含量，可拓宽光亮电流密度范围，提高镉镀层致密性；增加柠檬酸铵浓度有利于提高镀速，但过多的镉盐和DMH会降低镀液稳定性。提高镀液pH值，镉沉积极化电位不断负移，有助于获得细致结晶，但pH>4后镀液易出现沉淀；此外，该体系许可的电流密度不宜超过1.5 A/dm²。综合确定较佳的酸性DMH镀镉工艺方案为：CdCl₂30 g/L,DMH 60 g/L，柠檬酸铵40 g/L,KCl 30 g/L,pH=3，电流密度1.0～1.5 A/dm²。在此体系下所得镉镀层表面结晶细致、均匀致密，晶粒尺寸为650 nm左右，镀层中Cd元素含量为95.6 wt.%。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I~-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb~(2+)和Cd~(2+)的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

UV/Fenton/柠檬酸体系分解茜素红的研究

以柠檬酸为活化剂,采用UV/Fenton法进行了降解茜素红溶液的实验。考察了Fe~(2+)投加量、H_2O_2的投加量、pH值、底物浓度等对脱色率的影响。结果显示,UV/Fenton/柠檬酸体系对茜素红有较好的去除效果。在Fe~(2+)的浓度为0.1g/L,30%H_2O_2的加入量4mL,pH值为3.5左右,反应时间为60min,茜素红去除率达到95%以上。     

贵金属化学镀

化学镀金早期工艺配方:NaAu(CN)_23.7g/L,NaCN 30g/L,Na_2CO_345 g/L,温度85℃。溶液呈强碱性,可避免产生海绵状或结合力差的镀层。在有的配方中加入络合剂 EDTA、柠檬酸盐、胺等,还可加入适当的添加剂,如光亮剂等。例如:氰化金钾5 g/L,柠檬酸铵20g L,EDTA 25 g/L,pH 9～10。类似于酸性镀金工艺,低 pH 值使氰化金络合物稳定。     

无钴硫酸体系三价铬黑色钝化工艺

以过渡金属硫化物M替代钴(镍)盐作发黑剂,在镀锌层表面得到黑色钝化膜。钝化液的配方与工艺为:Cr2(SO4)335g/L,有机羧酸X6g/L,柠檬酸32g/L,过渡金属硫化物M2g/L,FeSO410g/L,NaNO37g/L,NaH2PO415g/L,pH=2.0,室温,时间30s。钝化膜层乌黑均匀、附着力合格;经封闭后的三价铬黑色钝化膜,其耐蚀性等级高于市售含钴盐发黑剂的三价铬黑色钝化膜,且达到六价铬钝化的耐蚀等级;钝化膜中不含六价铬;钝化液性能稳定。     

杂质严重超标镀铬液的回收

我厂有4000L杂质超标的镀铬废液,其含量成份为 Fe~(3+) 14.5g/L Cr~(3+) 9.6g/L CrO_3 245.9g/L 对于镀铬液中阳离子的去除,我们一般采用南开大学生产的001×7×7或001×7阳离子树脂进行吸附,但对这4000升镀铬液,阳离子超标严重,而阳离子树脂吸附能力有限,交换当量为4.2Na毫     

低温低磷化学镀镍

研究了温度、pH、次磷酸钠、柠檬酸和辅助配位剂对化学镀镍沉积速率和镀层磷含量的影响,确定了一种低温(40℃)、低磷(w=4.15%)的碱性化学镀液配方:硫酸镍25 g/L,次磷酸钠8.0 g/L,柠檬酸30 g/L,辅助配位剂(一种含铵的化合物)15 g/L,pH 9.0.     

污泥复合玉米芯碳化吸附剂对Pb~(2+)的吸附特性

采用城市污水处理厂脱水污泥和玉米芯复合碳化制备吸附剂,利用BET、SEM和FTIR对吸附剂进行表征,通过吸附因素影响实验、解吸实验、选择性吸附实验、吸附动力学和等温模型拟合考察其对废水中Pb⁽²⁺⁾的吸附特性,并对实际废水进行了吸附研究。结果表明,污泥复合玉米芯碳化吸附剂比表面积为991.20 m(2+)的吸附特性,并对实际废水进行了吸附研究。结果表明,污泥复合玉米芯碳化吸附剂比表面积为991.20 m²/g,以中孔为主,其对模拟废水中Pb2/g,以中孔为主,其对模拟废水中Pb⁽²⁺⁾的较佳吸附条件:初始pH、吸附温度和吸附时间分别为4.0～5.5、25℃和4.0 h,当Pb(2+)的较佳吸附条件:初始pH、吸附温度和吸附时间分别为4.0～5.5、25℃和4.0 h,当Pb⁽²⁺⁾初始浓度为10 mg/L、较佳吸附剂投加量为6 g/L时,Pb(2+)初始浓度为10 mg/L、较佳吸附剂投加量为6 g/L时,Pb⁽²⁺⁾去除率为90.10%,吸附量为1.50 mg/g。经0.5 mol/L的HCl解吸6次,吸附剂对Pb(2+)去除率为90.10%,吸附量为1.50 mg/g。经0.5 mol/L的HCl解吸6次,吸附剂对Pb⁽²⁺⁾的去除率仍达92%以上。污泥复合玉米芯碳化吸附剂对Pb(2+)的去除率仍达92%以上。污泥复合玉米芯碳化吸附剂对Pb⁽²⁺⁾的吸附符合准二级动力学模型(R(2+)的吸附符合准二级动力学模型(R²为0.997 1～0.999 5)和Freundlich吸附等温模型(R2为0.997 1～0.999 5)和Freundlich吸附等温模型(R²为0.992 0～0.996 6),为非均匀化学吸附,羟基和羧基起主要作用。Cu2为0.992 0～0.996 6),为非均匀化学吸附,羟基和羧基起主要作用。Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾和Ni(2+)和Ni⁽²⁺⁾对Pb(2+)对Pb⁽²⁺⁾产生竞争吸附作用,选择性吸附顺序为:Cu(2+)产生竞争吸附作用,选择性吸附顺序为:Cu⁽²⁺⁾>Pb(2+)>Pb⁽²⁺⁾>Ni(2+)>Ni⁽²⁺⁾>Cd(2+)>Cd⁽²⁺⁾。实际废水(COD、Pb(2+)。实际废水(COD、Pb⁽²⁺⁾和Cu(2+)和Cu⁽²⁺⁾初始浓度分别为563,23.20,29.86 mg/L)处理结果表明,当吸附剂投加量为32 g/L时,Pb(2+)初始浓度分别为563,23.20,29.86 mg/L)处理结果表明,当吸附剂投加量为32 g/L时,Pb⁽²⁺⁾去除率达96.10%,剩余浓度为0.90 mg/L,达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)第一类污染物最高允许排放浓度限值,此时Cu(2+)去除率达96.10%,剩余浓度为0.90 mg/L,达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)第一类污染物最高允许排放浓度限值,此时Cu⁽²⁺⁾几乎被完全吸附。     

甲基磺酸体系镀锡液中Fe2+含量对镀锡层性能的影响

通过扫描电子显微镜分析、贴滤纸法测试和塔菲尔曲线测量考察了甲基磺酸(MSA)体系镀锡液中Fe~(2+)质量浓度对镀锡层耐蚀性的影响。结果表明:当镀液中Fe~(2+)质量浓度大于5 g/L时,镀层中就会出现针孔,当镀液中Fe~(2+)质量浓度大于10 g/L时会严重影响镀层的耐蚀性。在实际生产中应将镀液的Fe~(2+)质量浓度控制在10 g/L以下。     

无氰四元合金电镀工艺的研究

研究出一种无氰四元合金电镀工艺。通过对四元合金镀层和镀液性能进行测试,确定了最佳的镀液组成与工艺条件为:Sn~(2+)3.0~4.0g/L,Co~(2+)0.8~1.2g/L,Cu~(2+)12.0~13.0g/L,V5+0.2~0.4g/L,DS6008A300~500mL/L,DS6008B150~250mL/L,30~40℃,pH值6.0~8.0,0.6~1.2A/dm2。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

生物除磷颗粒污泥对Zn~(2+)的去除特性研究

采用生物除磷颗粒污泥来去除Zn~(2+),考察了Zn~(2+)初始含量、污泥含量、p H、温度、反应时间和共存离子对Zn~(2+)去除效果的影响,并通过傅里叶变换红外光谱分析去除Zn~(2+)的主要官能团。结果表明,生物除磷颗粒污泥对质量浓度100 mg/L的Zn~(2+)的最大吸附量为29.55 mg/g,平衡吸附量为17.54 mg/g,优化p H为5、温度为25~35℃、污泥的质量浓度为1.0 g/L。Zn~(2+)的去除过程分为快速吸附、慢速吸附和吸附平衡3个过程,符合准2级动力学方程。Ca~(2+)、K~+、Mg~(2+)通过离子交换参与了Zn~(2+)的去除,去除Zn~(2+)的行为主要是依赖聚磷菌的作用来完成的,Zn~(2+)在细胞内的比例为33.52%;去除Zn~(2+)的主要官能团为脂碳链、羧基、伯醇、多聚糖、磷酸基和硫酸基团。