溶胶-凝胶法制备低折射率和低介电常数介孔二氧化硅薄膜

采用溶胶-凝胶技术,蒸发诱导自组装法(EISA)工艺制备了二氧化硅透明有序介孔薄膜.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源前驱体,基片采用双面抛光的硅片,利用提拉法制备薄膜.经过表面修饰剂六甲基二硅胺烷(HMDS)修饰后,薄膜具有疏水性能,而且薄膜的二氧化硅骨架结构更稳定.由椭偏仪测得热处理后的薄膜的折射率低至1.18,而薄膜的介电常数为2.14.     

Y掺杂BST薄膜介电性能研究

用改进溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO_2/Si上制备了钇(Y)掺杂Ba_0.6Sr_0.4TiO_3 (BST)薄膜,研究了Y掺杂对BST薄膜表面结构和介电性能的影响.XPS结果表明,Y掺杂有利于薄膜钙钛矿结构的形成,但对氧空位没有明显的抑制作用.SEM和AFM结果表明,Y掺杂能缓解薄膜应力、减少薄膜裂纹、细化晶粒,进而改善薄膜的表面结构.在进行Y掺杂后,薄膜的介电性能得到明显提高,40 V外加电压下的介电调谐率大于40%及零偏压下介电损耗为0.0210,优化因子大于20.     

低成本制备孔容和孔径可控的介孔二氧化硅

通过可控的溶胶凝胶过程,使用廉价的水玻璃为硅源、氨水为助剂制备了孔容和孔径可控的介孔二氧化硅.研究了溶胶凝胶过程中的影响因素.结果表明,控制氨水/二氧化硅的比例、水玻璃的浓度、凝胶温度和终点的pH值可以制备出介孔二氧化硅.制备的介孔二氧化硅的主要特点包括孔容高和孔径可调.     

溶胶-凝胶法有序介孔氧化硅薄膜的蒸发诱导自组装制备

以表面活性剂CTAB为模板,将TEOS与APTES以一定的比例混合,自组装共聚合成出有序介孔氧化硅薄膜,并采用XRD、FTIR、TEM、TGA及N2吸附等手段对PMO薄膜进行了表征,结果表明,当APTES/(TEOS APTES)比例为0.10时,介孔薄膜有序性最好,平均孔径为2.16 nm,比表面积达到1060 m2/g,孔容积达到0.76 cm3/g.     

锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化

采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛晶须及钛锆复合氧化物,研究锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化,采用X 射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)分析、以NH3为分子探针傅里叶红外(FT-IR)及N2物理吸附(BET法)等测试手段,分别考察锆掺杂对二氧化钛晶型、晶粒形貌、固体表面酸性、比表面积的影响.结果表明,锆掺杂可以稳定锐钛矿晶型,改变TiO2结晶形貌,增强二氧化钛固体酸性,增大介孔二氧化钛比表面积,从而优化介孔二氧化钛的催化性能.基于TiO2作为脱硝催化剂,以NH3为还原剂进行NO的选择性催化还原脱除,锆掺杂明显拓宽催化活性温度窗口,往高温区偏移50～100 ℃,最高催化活性提高26.9%.     

苯基功能化介孔二氧化硅薄膜

采用共凝法制备了自发形成的苯基功能化的介孔二氧化硅薄膜.利用中子反射技术及布儒斯特角显微镜(Brewster Angle Microscopy)检测所得薄膜,并利用中子小角散射技术检测溶液中的胶束.结果表明随着苯基功能化先驱体含量的增多,薄膜发生结构损失,这种变化会附有非团聚双层结构的形成.当苯基含量较高时,该双层结构随表面活性剂烷基链的倾斜而稳定.上述结果均同制备含筒状胶束薄膜的无烷基系统形成进行了对比.     

优异Y-BST薄膜的设计、制备及介电性能

就(Ba+Sr)/Ti的原子摩尔比例、掺杂浓度、薄膜厚度等优化设计钇掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(Y-BST)薄膜,用改进的溶胶-凝胶(sol-gel)法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备Y-BST薄膜,研究该薄膜的结构及介电性能。X射线衍射(XRD)表明,薄膜均为立方钙钛矿多晶结构,主要沿(110)晶面生长。随(Ba+Sr)/Ti比值的增加,BST薄膜衍射峰强度增加,晶化增强;Y-BST薄膜随掺杂浓度(>1%摩尔比)的增加,衍射强度减弱,晶化减弱,但随薄膜层数的增加,衍射强度增强,晶化增强。40V和100kHz的电压-电容测试表明,(Ba+Sr)/Ti比值为0.9及掺杂浓度为2%摩尔比的8层Y-BST薄膜具有最优综合介电性能:零偏压下的电容为18pF(介电常数137)、介电损耗小于1%,40V偏压下调谐率约为46%,优质因子约为77,能满足微波调谐需要。同时,就有关机理进行了分析。     

钇梯度掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的sol-gel法制备及介电性能

用改进的溶胶-凝胶法(sol-gel)在Pt/Ti/SiO2/Si(S)上制备了各层Y掺杂浓度分别为0.5%/0.6%/0.7%/0.8%/0.9%/1%的上梯度掺杂和1%/0.9%/0.8%/0.7%/0.6%/0.5%下梯度掺杂的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜。X射线衍射(XRD)表明,各薄膜主要沿(110)晶面生长,均为立方钙钛矿结构。相比均匀掺杂薄膜,梯度掺杂薄膜表现出较好的相结构衍射强度及晶化,上梯度薄膜更为显著。原子力显微镜(AFM)表明,梯度掺杂使薄膜的表面形貌得到极大改善,上梯度比下梯度薄膜具有更加光滑致密的表面相貌和更小的表面粗糙度。电压-电容曲线表明,上梯度薄膜介电性能得到明显提高,在零偏压下的电容为28.5pF(介电常数190)、介电损耗为1.63%及40V下的调谐率为52.3%,优质因子为32。     

二元胶体晶体及二氧化硅复杂有序介孔膜的制备

采用模板辅助电场诱导沉积和加速蒸发诱导共沉积两种方法,用聚苯乙烯微球制备了高度有序的二元胶体晶体结构.通过溶胶凝胶法填充这些模板结构,并经过热处理后获得具有复杂有序多孔结构的二氧化硅薄膜.SEM结果表明,所得薄膜较好地复制了胶体晶体模板的结构,薄膜孔径与微球直径相比有一定程度的收缩.与普通多孔膜相比,这种有序多孔膜具有更复杂的结构以及更高的比表面积,在分离提纯、催化剂及光子带隙材料等领域具有一定的应用前景.     

低介电常数纳米多孔二氧化硅薄膜的制备

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法、旋转涂胶和超临界干燥工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO2薄膜.用近线性生长模型和分形生长模型研究了SiO2溶胶的粘度-时间曲线,确定了SiO2溶胶的结构演变过程.适合旋转涂胶的SiO2溶胶的粘度为9 mPa·s～15 mPa·s;旋转涂胶时SiO2溶胶的粒子尺寸与其浓度密切相关.该SiO2薄膜具有三维网络结构,表面均匀平整,SiO2微粒直径为10nm～20 nm.SiO2薄膜的厚度为400nm～1 000nm;折射率为1.09～1.24;介电常数为1.5～2.5.     

玻璃基TiO_2-SiO_2/SiO_2增透膜的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶-凝胶工艺,用提拉法在普通玻璃上制备TiO2-SiO2/SiO2复合增透膜。用紫外-可见光谱(UV-Vis)测试膜层的透射率,计算复合膜层的光学常数、折射率和膜层的厚度;用扫描电镜(SEM)观察膜层的表面形貌;研究TiO2-SiO2的比例以及热处理工艺对复合膜光学常数的影响。结果表明:溶胶的稳定性是整个工艺的关键与基础,溶胶中乙醇含量、陈化时间以及热处理制度会对膜层的折射率和厚度造成影响,从而导致整个复合膜的透过率变化。通过优化工艺,制备出在可见光范围最大透过率>98%、平均透过率约为95%的高增透膜,并对得到的结果进行详细地讨论。     

Hydrophilic property of SiO2-TiO2 overlayer films and TiO2／SiO2 mixing films

The photo-induced hydrophilicity of SiO2 overlayer on TiO2 films prepared by sol-gel method was investigated by means of soak angle measurement, XPS, UV-VIS and FTIR spectra. The results show that, compared with the TiO2 film without SiO2 overlayer, when the TiO2 film is thoroughly covered by SiO2 overlayer, the hydrophilicity and the sustained effect are enhanced. It is found that the significant growth of the OH- group occurs in the surface of SiO2 overlayer. The different mechanism of enhanced hydrophilicity between SiO2 overlayer on TiO2 films and TiO2/SiO2 mixing films was analyzed. The result suggests that the photo-generated electrons created in the interface between TiO2 and SiO2 tend to reduce the Ti(Ⅳ) cation to the Ti( Ⅲ ) state, and the photogenerated holes transmit through the SiO2 layer to uppermost surface efficiently. Once the holes go up to the surface， they tend to make the surface hydrophilic. The stable hydrophilicity of SiO2 overlayer which adsorbs more stable OH groups, enhances the sustained effect, i.e. the super-hydrophilic state can be maintained for a long time in dark place.     

溶胶-凝胶法制备含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料

用酸催化溶胶-凝胶法制得SiO2溶胶,与丙烯酸酯单体原位聚合,制备了含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料.通过红外光谱、场发射扫描电镜、X射线光电子能谱对杂化材料的结构、形态及表面化学组成进行了表征,表明SiO2在杂化体系中以Si-O网络的形式存在,并且与有机相之间有良好键合.并研究了SiO2相的形态、分布和界面状况对杂化材料的表面性能、热学性能和力学性能的影响.测试结果证实,随着SiO2含量的增加,杂化材料的疏水性、热稳定性和硬度都逐渐增强,附着力则是先增大后减小.     

Ag／SiO2复合薄膜的溶胶-凝胶法制备与光吸收特性

本研究以AgNO3和TEOS为原料，乙二醇独甲醚为溶剂，利用溶胶．凝胶法配制前躯体溶液，在玻璃基片上用匀胶法制备了Ag含量为50％（质量分数）的Ag纳米颗粒分散SiO2薄膜。利用X射线衍射、紫外可见分光光度计对Ag／SiO2复合薄膜的微观结构，光学吸收谱进行了表征和测试。研究了复合薄膜的制备工艺和不同热处理温度对薄膜光吸收特性的影响。DSC曲线表明热处理温度为200℃时薄膜中有Ag颗粒形成，300℃时薄膜中有机物完全分解。吸收光谱研究表明：Ag／SiO2薄膜在410-430nm波长范围内有明显的表面等离子共振吸收峰，随着热处理温度的升高SPR吸收峰的强度增强，峰宽变窄，峰位发生蓝移。     

基于PS模板的SiO2疏水膜制备与研究

目的 研究聚苯乙烯(PS)刮涂速率、溶胶提拉速率、催化剂和陈化对疏水膜的表面粗糙度、透过率和接触角的影响规律.方法 通过绕线棒刮涂和浸镀等工艺在玻璃基板上制备玻璃/聚苯乙烯/二氧化硅(Glass/PS/SiO2)膜系,热处理去除PS后,在表面涂覆氟硅烷(FAS),得到透明疏水膜.采用光学轮廓仪和场发射扫描电子显微镜检测PS刮涂效果、膜层表面粗糙度以及微观膜层形貌.采用分光光度计测量样品的可见-近红外光学透过率.采用接触角测试仪得到疏水膜的静止水接触角.结果 当绕线棒刮涂速率为2 cm/s,采用碱催化SiO2溶胶,提拉速率由60 mm/min增至180 mm/min时,膜层表面粗糙度依次减小,150 mm/min对应的表面粗糙度为0.0251μm,样品的水接触角为139°.当绕线棒刮涂速率为3 cm/s,采用陈化时间较短的酸催化溶胶,可以制备得到接触角为150.5°、波长为380～1100 nm、平均透过率为88.3％的疏水膜.结论 表面粗糙结构受PS刮涂速率、SiO2溶胶的提拉速率及其性质的影响.采用酸催化的低黏度SiO2溶胶涂覆于PS模板层,经过热处理和表面改性可以得到类蜂窝结构的SiO2疏水多孔膜.     

低氟溶胶-凝胶法制备F76.2 mmYBCO薄膜

采用低氟溶胶-凝胶法在Φ76.2 mm的LaAlO3(LAO)单晶衬底上制备YBCO薄膜,然后对Φ76.2 mm的YBCO薄膜样品的微观结构、膜厚及超导性能进行均匀性测试分析.结果表明:所制备的薄膜厚度均匀并具有较好的c轴外延生长取向和均匀的超导电性能.     

模式识别在BaFe12O19／SiO2微晶玻璃陶瓷合成中的应用

采用柠檬酸sol-gel工艺制备了BaFe12O19／SiO2微晶玻璃陶瓷。结果表明，当体系中SiO2的含量为50mol％，67mol％，Fe／Ba处于5：1～7：1，热处理温度在1000℃～1100℃时可以得到单一BaFe12O19晶相或杂质含量很少的BaFe12O19微晶玻璃陶瓷。利用计算机模式识别技术得到了结果可信的材料合成工艺参数目标优化区，采用模式逆映照对BaFe12O19／SiO2微晶玻璃陶瓷的合成工艺参数进行预报和设计，并通过实验予以验证。