Cf/SiC复合材料制备工艺研究

结合材料复合过程中纤维编织体易变形的问题,系统研究了复合材料制备过程中编织体变形的规律,以及对所制备复合材料结构和性能的影响.通过实验研究发现,编织体体积控制有利于复合材料增强体纤维的均匀分布,实现复合材料结构和性能的均一化,有利于复合材料整体性能的提高,并且,编织体体积控制有利于提高复合材料的致密化速率,最终获得高致密度、高性能的复合材料.     

注凝成型结合先驱体转化制备C/SiC复合材料研究

采用注凝成型工艺在碳纤维编织件中引入SiC微粉,然后采用先驱体转化法进一步致密化,以缩短C/SiC复合材料的制备周期.考察了不同固相含量的SiC浆料对制备周期、密度、孔隙率及力学性能的影响.结果表明,注凝成型工艺引入的SiC微粉分布在纤维束间,当固相含量达到30%(体积分数)时,后期PIP工艺周期数比PCS/二甲苯溶液反复浸渍-裂解所用周期数缩短了1/3,但引入的SiC微粉对材料力学性能影响较大.     

旋转CVI制备C/SiC复合材料

旋转 ＣＶＩ是在 ＣＶＩ原理基础上发展的一种制备 Ｃ／ＳｉＣ复合材料的新工艺,通过石墨衬底的旋转,使预制体的制备与基体的沉积同步进行,能有效消除一般ＣＶＩ工艺过程中存在的“瓶颈”效应．在自制的旋转 ＣＶＩ设备上实验,探索了旋转 ＣＶＩ工艺参数中 ＣＨ_３ＳｉＣｌ_３（ＭＴＳ）的流量与浓度、沉积温度和Ｃ布缠绕线速度对ＳｉＣ基体沉积速度,以及沉积温度对基体结构的影响．并在低压（５ｋＰａ）、高温 （１１００℃）、 ４００ ｍＬ·ｍｉｎ^－１ Ｈ_２、 ２００ ｍＬ·ｍｉｎ^－１Ａｒ、 ＭＴＳ４０℃与Ｃ布以１．１～３．５ｍｍ·ｍｉｎ^－１的线速度连续旋转的沉积条件下,实现了单丝纤维间微观孔隙、纤维束之间以及Ｃ布层间宏观孔隙的致密化同步完成．     

PIP法制备Cf／SiC和SiCf／SiC复合材料的研究进展

先驱体浸渍-热解（PIP）法是制备连续纤维增强SiC基陶瓷的主要方法之一。介绍了PIP工艺的特点、对PIP工艺制备G／SiC和SiCJSiC复合材料的工作结果做了统计,概括了PIP工艺优化、填充剂、纤维预处理和表面涂层、低成本制造路线、陶瓷先驱体选择和合成方面的研究进展,分析了现有PIP工艺存在的问题,提出了在现有工艺水平上可以显著提高产品性能和产能的设备设施改进措施,包括建立高等级净化室和浸渍-固化-热解设备-体化。     

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

先驱体转化-热压烧结Cf/SiC复合材料的緻密化机理

本文采用先驱体裂解-热压烧结方法制备出了Cf/SiC复合材料,并重点研究了复合材料的致密化过程.结果表明,复合材料主要是通过液相烧结而得到致密化的.由于复合材料中聚碳硅烷(PCS)的裂解不仅有利于烧结液相的形成,而且形成了大量的纳米级SiC颗粒,因此,复合材料能够在较低烧结温度下得到较好的致密化,从而使复合材料具有较好的力学性能.     

硅气相浸渍反应制备SiC/C复合材料的研究

以滤纸和酚醛树脂为原料,经模压固化、碳化制备了具有三维不规则孔隙结构的多孔碳,再经过高温气相渗硅得到SiC/C复合材料.SEM结果表明,SiC/C复合体遗传了多孔碳前驱体的显微结构,同时SiC/C复合体具有较好的弯曲强度和气孔率.提出了一种简单的反应模型,对硅的气相反应和扩散过程进行了解释.     

Design,Fabrication, and Application of Thermostructural Composites (TSC) like C/C,C/SiC,and SiC/SiC Composites

The French company Snecma Moteurs is a leading producer of high‐performance composites for operation under high mechanical stress and at high temperature, such as in jet engines, aircraft brake disks, or even rocket propulsion systems. The author presents the different families and generations of carbon‐carbon and ceramic‐matrix composites developed by Snecma, and discusses their manufacture and characteristics.     

SiC Nanowires Toughed HfC Ablative Coating for C/C Composites

In order to improve ablation resistance of carbon/carbon(C/C) composites,SiC nanowires were prepared on C/C composites surface in prior through chemical vapor reaction before HfC coating.SiC nanowires grew randomly and had good combination with HfC coating.SiC nanowires toughed HfC coating had lower linear and mass ablation rates than original HfC coating.The surface was much flatter and exhibited smaller cracks in center region.The ablation mechanism of HfC coating has been changed by SiC nanowires.Thicker HfO2 fused layer was formed on the surface of the toughed HfC coating,which could provide efficient protection for C/C composites.Therefore,SiC nanowires toughed HfC coating behaved in better ablation resistance.     

用气相反应法制备C/C复合材料的梯度SiC涂层

本文采用化学气相反应法（CVR）制备了C/C复合材料的梯度SiC涂层,对该梯度涂层的形成机理及抗氧化性能进行了试验研究.研究结果表明：Si渗入基体的速率对梯度涂层的形成产生直接的影响,当采用体密度较高的C/C基体时,得到了完整致密的梯度SiC涂层,生成的SiC为β-SiC,该涂层具有较好的高温抗氧化能力,在1500℃静态空气气氛中,氧化26小时后失重不超过2%.     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

裂解升温速率对聚碳硅烷先驱体转化制备Cf/SiC材料弯曲性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)／二乙烯基苯(DVB)为先驱体制备了3D-B Cf／SiC复合材料，研究先驱体转化过程中不同裂解升温速率对材料力学性能的影响。结果表明：随着裂解升温速率的提高，材料致密度增加，界面结合变弱，从而陶瓷基复合材料的力学性能明显提高。以15℃／min裂解升温速率制得的陶瓷基复合材料的室温弯曲强度达到556．7MPa，1300℃真空下测试，材料的弯曲强度达到680．3MPa。     

C/SiC复合材料的低温制备工艺研究

陶瓷基复合材料制备温度过高一直是制约其引入主动冷却工艺、突破其本征使用温度的主要原因之一。采用差热(TG-DTA)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上说明了先驱体聚碳硅烷(PCS)低温(1000℃)陶瓷化的可行性。结果表明:聚碳硅烷在750℃实现无机化,880℃开始结晶,即聚碳硅烷在高温合金耐受温度范围(1000℃)内,即可实现陶瓷化。以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,炭纤维为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺低温制备了炭纤维增强碳化硅(C/SiC)陶瓷基复合材料,当制备温度为900℃时,所制备C/SiC复合材料密度为1.70g/cm3,弯曲强度达到657.8MPa,剪切强度为61.02MPa,断裂韧性为22.53MPa.m1/2,并采用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的微观形貌进行了分析。     

C/SiC复合材料的常压制备与性能研究

采用聚碳硅烷作为碳化硅先驱体, 以二维0°/90°正交编织碳布叠层后作为增强体, 采用真空压力浸渍的方法制备了C/SiC复合材料, 研究了裂解温度和浆料浓度对复合材料性能的影响. 结果表明: 复合材料的弯曲强度随着裂解温度的升高以及浆料浓度的增加都呈增加趋势; 基体在纤维束内部分布均匀, 但依然有一些小气孔存在; 在1100℃时, 基体中开始生成一定量的β-SiC相, 复合材料的三点弯曲强度达到232MPa, 断裂韧性达到10.50MPa·m^1/2. 在断裂过程中表现出明显的韧性断裂, 断口有较长的纤维拔出.     

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC复合材料及其性能

本文以低密度C/C复合材料为坯体,有机锆聚合物为前驱体,采用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备C/C-ZrC复合材料,并对其微观结构、力学性能、烧蚀性能以及烧蚀机理进行了研究。结果表明ZrC在材料内分布均匀,密度为2.05g·cm~(-3)的C/C-ZrC复合材料其弯曲强度为89.70MPa,呈脆性断裂。经氢-氧焰烧蚀150s后其线烧蚀率为-2.2×10~(-3)mm·s~(-1),质量烧蚀率为-1.0×10-3g·s~(-1),远低于密度为1.86g·cm~(-3)的C/C复合材料(线烧蚀率:4.4×10~(-3) mm·s~(-1),质量烧蚀率:7.5×10~(-4)g·s~(-1));在烧蚀的过程中,ZrC表现出优先氧化,同时生成的ZrO_2阻挡层能有效阻挡热量的传递和氧气的渗透,提高了材料的抗烧蚀性能。     

C/C‐SiC Composites for Advanced Friction Systems

Ceramic Matrix Composites (CMC), based on reinforcements of carbon fibres and matrices of silicon carbide, show superior tribological properties in comparison to grey cast iron or carbon/carbon. In combination with their low density, high thermal shock resistance and good abrasive resistance, these Si‐infiltrated carbon/carbon materials, called C/SiC or C/C‐SiC composites, are promising candidates for advanced friction systems. Generally, the carbon fibres lead to an improved damage tolerance in comparison to monolithic SiC, whereas the silicon carbide matrix improves the wear resistance compared to carbon/carbon. In combination with new design approaches cost‐efficient manufacturing processes have been developed and have lead to successfully tested prototypes of brake pads and disks, especially for passenger cars and emergency brake systems.     

先驱体转化Cf/SiC复合材料微观结构与渗透性能研究

采用气泡法和扫描电镜(SEM)研究了先驱体浸渍-裂解(PIP)工艺制备三维编织和2.5D-Cf/SiC复合材料的内部结构及渗透性能.结果表明,材料内部孔隙率为10%～20%,孔尺寸从几百微米到不足1μm不等,平均贯通孔径小于10μm;碳纤维编织方式是影响复合材料孔结构、贯通孔尺寸分布及渗透性的重要因素,材料渗透系数与平均贯通孔径呈正比,与孔隙率无直接联系.     

“CVI+压力PIP”混合工艺制备低成本 C/SiC复合材料

以低成本填料改性有机硅浸渍剂作为先驱体,采用"化学气相渗透法+压力先驱体浸渍裂解法"(CVI+P-PIP)混合工艺制备了低成本C/SiC陶瓷复合材料.研究了浸渍剂裂解机理,探讨了界面涂层对复合材料性能的影响.结果表明,填料改性有机硅浸渍剂裂解产物结构致密、陶瓷产率高;压力可提高填料改性有机硅浸渍剂的致密效率.混合工艺充分利用沉积SiC基体和裂解SiC基体的致密化特点,有效缩短了制备周期.C/SiC/C三层界面不仅可降低纤维/基体之间结合强度界面,提高了复合材料韧性;而且减缓了氧化性气体扩散到碳纤维表面的速度,改善了复合材料的抗氧化性能.复合材料的抗弯强度达到455MPa,断裂韧性达到15.7MPa·m-1/2.在1300℃空气中氧化3h,复合材料失重仅8.5%.     

先驱体转化-热压单向Cf/SiC复合材料的高温拉伸蠕变

采用先驱体转化－热压工艺制备了Cf/SiC复合材料，研究了Cf/SiC复合材料的1300－1450℃，蠕变应国90－120MPa下的蠕变性能，考察了温度及应力对复合材料隐态蠕变速率的影响关系。结果表明：Cf/SiC复合材料的稳态蠕变速率在10^-7s^-1量级，蠕变应力指数为1．68，蠕变激活能△Q为99．2kJ.mol^-1；在纤维周围和SiC颗粒晶界之间存在的玻璃相及纤维与其体的界面反应是Cf/SiC复合材料抗蠕变能力退化的主要原因。     

C/C泡沫预制体液相硅浸渗制备C/SiC复合材料研究

以中间相沥青浸渍整体碳毡发泡技术制备的一种新型多孔C/C泡沫复合材料为预制体,通过液相硅浸渗(LSI)工艺制备了C/SiC复合材料,研究了预制体不同孔隙率对Si浸渗及C/SiC复合材料力学性能和微观形貌的影响,分析了复合材料的物相组成和晶体结构.结果表明,采用发泡技术可以快速有效地实现C/C预制体的致密化处理.预制体孔隙率为65.41%时液相硅浸渗处理后所得复合材料性能最好,密度为2.64g/cm3,弯曲强度为137MPa,弹性模量为150GPa.纤维未作表面抗硅化涂层处理以及复合材料中存在闭孔是C/SiC复合材料性能不佳的主要原因.