HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

蜂胶提取物在大鼠体内组织分布研究

研究蜂胶提取物在大鼠体内的组织分布规律。蜂胶提取物以1.8g/kg大鼠灌胃给药后,用HPLC-UV法测定心、肝、脾、肺、肾中咖啡酸,香豆酸,阿魏酸,异阿魏酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的含量。色谱柱Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为(A)甲醇-(B)0.2%(φ(HAC))冰醋酸水溶液梯度洗脱;柱温:35℃;检测波长:320nm;进样量:10μL;流速:1.0mL/min。建立了五种酚酸类成分在大鼠心、肝、脾、肺、肾中的HPLC含量测定方法。该方法简便、快速、重复性好,适用于大鼠灌胃蜂胶提取物后,酚酸类成分的体内组织分布研究。     

HPLC法测定没食子酸乙酯在大鼠体内组织分布

建立高效液相色谱法测定大鼠组织样品中没食子酸乙酯的含量,研究其在大鼠体内的分布特征。在灌胃给药后10min、30min、2h,解剖取心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠组织,采用高效液相色谱法测定各组织中没食子酸乙酯的浓度。结果表明,没食子酸乙酯在大鼠体内分布广泛,以肝脏中分布最多,其次为肺、脾、心,在胃中分布最低,给药2h后肾脏中浓度显著增加。本研究方法简便、灵敏、准确,可用于大鼠组织中没食子酸乙酯含量的测定。     

蒽醌在正常及酒精肝损伤大鼠的药动学比较

比较栀子大黄汤中芦荟大黄素,大黄酸,大黄酚及大黄素甲醚在正常、酒精肝损伤大鼠药代动力学过程。给予大鼠灌服50%乙醇,连续十天,建立酒精肝损伤模型。采用HPLC-FLD法测定大鼠灌服栀子大黄汤不同时间点蒽醌血药浓度。模型组中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚Cmax,AUC0~t显著低于正常组(P0.05)。酒精所致肝损伤能够阻碍栀子大黄汤中蒽醌成分的吸收,降低血浆暴露率。     

紫外荧光法测定汽油中硫含量的研究

利用紫外荧光法,通过建立标准曲线,测定了汽油样品中的硫含量,检验了方法的重复性和再现性.研究表明:紫外荧光法测定汽油硫含量,方法具有良好的重复性和再现性;90号汽油与M5、M10、M15的硫含量结果依次呈递减关系,M15车用甲醇汽油可把车用汽油硫含量降低0.001%左右。     

一种新偶氮胂酸型试剂及荧光法测定铍的研究

新试剂７－（２＇－胂酸基－５＇－羧基）苯偶氮－８－羟基喹啉－５－磺酸的基本性能。详细研究了此试剂荧光法测定铍的条件，并用于水及铜中铍的测定。     

荧光法测定水中双酚A残留的研究

双酚A是一种环境内分泌干扰物质,是生产PC树脂及环氧树脂的主要原料,也可用作酚醛树脂、可塑性聚酯、抗氧剂及聚氯乙烯的稳定剂.基于在pH为1的酸性介质中,β-环糊精对双酚A荧光强度的增强作用,建立了荧光分光光度法测定水中双酚A残留的简单灵敏的方法.该法的线性范围为0.4～300.0μg/L,相对标准偏差为1.3%,检出限为0.020μg/L.用该法检测PC膜浸泡水样中双酚A残留量,结果令人满意.     

柴胡皂苷b2对大鼠体内柴胡皂苷a肝组织分布的影响

研究柴胡皂苷b_2对柴胡皂苷a在大鼠肝脏组织中分布的影响。将Wistar大鼠随机分为两组,分别灌胃给药柴胡皂苷a(25 mg/kg)和柴胡皂苷a+柴胡皂苷b_2(25+3. 125 mg/kg)混合药液,然后于0. 25、0. 5、1、2、4 h收集肝脏,肝组织匀浆经液液萃取处理后通过LC-MS/MS法测定肝组织中柴胡皂苷a的含量。给药后0. 5 h,柴胡皂苷a在肝组织中分布量最大,并随时间延长其含量迅速下降。柴胡皂苷b_2显著增加0. 5 h时柴胡皂苷a在肝组织的累积量,而对其他时间点柴胡皂苷a在肝组织的累积量无显著性影响。本研究表明柴胡皂苷b_2增加了柴胡皂苷a在大鼠肝脏的分布,可能对药效产生影响。     

HPLC-荧光法测定贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20的含量

目的采用HPLC-荧光法测定贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20的含量。方法对HPLC色谱条件进行优化后,检测贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20含量,并进行方法的专属性、线性、准确度、精密度、检测限、耐用性验证。用建立的方法检测3批贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20的含量。结果该方法专属性良好;聚山梨醇酯20浓度在0.20~0.60 mg/mL范围内,线性关系良好,R~2=0.999 9;不同浓度的聚山梨醇酯20溶液检测结果的准确度在98%~100%范围内,RSD为0.8%;精密度各考察项RSD均不高于2%;检测限为0.002 0 mg/mL;耐用性各考察项与原始条件的相对百分比均在100%~102%范围内。3批贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20的含量分别为0.40、0.39和0.39 mg/mL,分别为标示量(0.40 mg/mL)的100%、98%和98%。结论建立的HPLC-荧光法快速、准确、可靠,可用于测定贝伐珠单抗注射液中聚山梨醇酯20的含量。     

紫外荧光法测定轻质油品中硫浓度的研究

硫是影响化工原料、天然气及石油等品质的核心因素,所以,对于硫浓度的测定具有非常重大的意义.目前广泛采用的测定硫浓度的仪器绝大多数采用化学的方法,设备繁琐、操作复杂,经常还受到别的物质的干扰。所以,近年来对SO2浓度的测定多趋向采取物理的方法,这其中,紫外荧光法由于具有好的选择性、高的灵敏度等优点而受到广泛关注。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。     

Bone Tissue Engineering in Rat Calvarial Defects Using Induced Bone-like Tissue by rhBMPs from Immature Muscular Tissues In Vitro

This study aimed to induce bone-like tissue from immature muscular tissue (IMT) in vitro using commercially available recombinant human bone morphogenetic protein (rhBMP)-2, rhBMP-4, and rhBMP-7, and then implanting this tissue into a calvarial defect in rats to assess healing. IMTs were extracted from 20-day-old Sprague-Dawley (SD) fetal rats, placed on expanded polytetrafluoroethylene (ePTFE) with 10 ng/μL each of rhBMP-2, BMP-4, and BMP-7, and cultured for two weeks. The specimens were implanted into calvarial defects in 3-week-old SD rats for up to three weeks. Relatively strong radiopacity was observed on micro-CT two weeks after culture, and bone-like tissue, comprising osteoblastic cells and osteoids, was partially observed by H&E staining. Calcium, phosphorus, and oxygen were detected in the extracellular matrix using an electron probe micro analyzer, and X-ray diffraction patterns and Fourier transform infrared spectroscopy spectra of the specimen were found to have typical apatite crystal peaks and spectra, respectively. Furthermore, partial strong radiopacity and ossification were confirmed one week after implantation, and a dominant novel bone was observed after two weeks in the defect site. Thus, rhBMP-2, BMP-4, and BMP-7 differentiated IMT into bone-like tissue in vitro, and this induced bone-like tissue has ossification potential and promotes the healing of calvarial defects. Our results suggest that IMT is an effective tissue source for bone tissue engineering.     

高效液相色谱法同时测定野菊花中的4种药用成分

建立高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花中绿原酸、黄芩苷、槲皮素和蒙花苷的含量。样品经过优化条件提取后,梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。4种药用成分在相应的范围内浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)在0.998 5~0.999 8之间。平均回收率为84.4%~97.2,检出限为0.1~0.5 mg/L,相对标准偏差为4.88%~8.21%。该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定野菊花中4种药用成分的有效方法。     

GPC法测定芳氧基聚磷腈Mr及其分布

以单分散性聚苯乙烯为标样,建立了凝胶渗透色谱(GPC)测定芳氧基聚磷腈相对分子质量(Mr)及其分布的方法。通过实验研究,确定了实验条件,对不同批次的芳氧基聚磷腈样品进行了测试,并对实验重复性进行了考察。实验结果表明,该方法准确性高,重现性好,有助于芳氧基聚磷腈性能的研究,为聚合反应工艺条件的控制和调整提供了依据。     

实时荧光定量PCR方法检测人癌组织中RFP蛋白的表达

目的检测RFP(Ret finger protein)蛋白在人正常组织及人癌组织中的分布。方法采用实时荧光定量PCR方法,以18 S rRNA为内对照,检测RFP在人正常组织及人癌组织中的表达水平。结果RFP表达水平子宫颈鳞状细胞癌组织高于正常子宫颈组织,子宫内膜腺癌组织高于正常子宫内膜组织,胃腺癌组织高于正常胃组织,食管鳞状细胞癌组织高于正常食管组织,而子宫内膜腺癌组织高于子宫颈鳞状细胞癌组织,胃腺癌组织高于食管鳞状细胞癌组织,脑癌组织高于正常脑组织。结论RFP可能成为治疗恶性肿瘤的一个潜在的分子靶点。     

离子对反相高效液相色谱法直接测定鸡肉组织中六种氟喹诺酮类药物的残留

采用柠檬酸为离子对试剂,建立了一种高效、灵敏、准确的离子对反相高效液相色谱法同时测定鸡肉中六种氟喹诺酮类药物残留的新方法。0.4 mmol/L柠檬酸（三乙胺调pH=2.54）∶乙腈∶甲醇（77∶7∶16 V/V/V）作为流动相,在一定置信水平下我们测得了各物质的定量限和定性限。鸡肉样品匀浆,提取,C18固相微萃取小柱净化之后上机检测。在50～5000μg/mL范围内线性范围良好,样品回收率在90.96%～99.03%,相对标准偏差低于6.1。     

HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量

建立了HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:320 nm,进样量10μL。结果表明:芦丁、木犀草苷、槲皮素、黄芩苷4个化合物在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9995),回收率为94.0%～98.0%。该方法操作简便,分离效果较好,灵敏度高,重现性良好,为较全面控制木蝴蝶药材的质量提供了一种可靠的参考方法。     

高效液相色谱法同时检测水产品中四种着色剂

利用高效液相色谱法,通过优化国家标准方法,建立水产品中4种合成着色剂柠檬黄、新红、胭脂红和日落黄提取及检测方法。该分析方法样品前处理过程简便快捷,可实现样品中4种着色剂的同时提取及检测。在最优条件下测试方法检出限(S/N=10)小于0.32 mg/kg,在0~3.2μg/m L范围内线性良好,相关系数R20.990。在加标水平0~3.2 mg/kg范围内,回收率为87.2%~107.2%,相对标准偏差RSD小于5.0%。该方法检测限低,能够满足水产品中合成着色剂的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中4种苯酚类染料

建立了同时测定染发剂中4种苯酚类染料的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.2 mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行等度洗脱。4种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.6~4.2 mg/kg,回收率为91.6%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~2.2%。方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中4种苯酚类染料的分析测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中川陈皮素和红橘素的浓度

建立了同时测定枳壳中川陈皮素和红橘素的UPLC-MS方法,并应用于大鼠血浆中的2种化学成分的浓度监测。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量为5μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测进行测定(MRM)。结果显示,川陈皮素和红橘素分别在1~500 ng/m L和1~750 ng/m L内具有良好的线性关系(r~2≥0.998),两成分的日内和日间精密度的RSD值均小于7.2%,准确度为95.2%~104.2%,基质效应在87.5%~114.6%合理范围内,平均回收率为85.5%~92.2%。本方法经方法学验证,可对川陈皮素和红橘素同时进行血药浓度检测,降低了分析成本,为临床用药研究提供了有效的分析手段。