直接共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体共沉粉

以锌烟灰、软锰矿和机械厂废铁屑为原料,经同时浸出,净化和共沉淀后制取锰锌软磁铁氧体用前驱体.结果表明,同时浸出过程中铁、锰、锌的直收率分别为97.84%,92.47%和90.18%,浸出液中硅铝杂质含量分别为29.29和6.7 mg/L;经过净化过程后,净化液中的硅、铝、铜、镉、铅等杂质含量低,相对较难去除的铅镉杂质的脱除率分别为92.61%和95.90%;经过共沉淀后,共沉粉中的钙镁杂质含量分别为0.07%和0,05%.得到的共沉粉经铁氧体工艺后产品质量均优于PC30的标准.     

高砷烟道灰预处理水浸液中锌砷分离

对经热水浸出的高砷烟道灰水浸液进行锌砷分离,基于单独使用Fe2(SO4)3和CaO除砷的实验结果,提出了Fe2(SO4)3-CaO耦合分离锌砷工艺. 结果表明,在溶液pH=2、摩尔比H2O2/As3+ 1.3:1, Fe3+/As5+ 1:1.5, Ca2+/As5+ 1.5:1及反应温度70℃、反应时间1.5 h的条件下,砷脱除率超过80%,锌没有损失,实现了锌砷高效分离.     

低品位氧化锌矿氨-碳酸氢铵浸出制备氧化锌工艺的研究

采用氨-碳酸氢铵溶液从低品位氧化锌矿中浸出制备氧化锌。研究结果表明,在氨水浓度7mol/L、碳酸氢铵浓度0.62mol/L、浸出温度50℃、氧化锌矿粉粒度为177μm、液固比5:1、浸出时间3h的条件下,锌一段浸出率为87.2%,经过二段浸出,锌总收率可提高至95.9%;浸出液采用足量锌粉还原除杂后,净化液中铜为0.51mg/L,铬为0.18mg/L,铅可降至0.10mg/L以下;净化液经过蒸氨和焙烧制得的氧化锌含量为99.53%(以氧化锌计)。该方法具有工艺简单、能耗低、浸出率较高、浸出过程对环境较友好等优点。     

阴离子对铝酸钠溶液深度脱硅的影响

研究了不同阴离子(SO42-, CO32-, Cl-)对铝酸钠溶液深度脱硅的影响. 通过对Na2SO4, Na2CO3和NaCl用量、反应温度、时间、Al2O3浓度、溶液苛性比ak、搅拌速度影响的考察,确定了最佳工艺条件. 在95℃, Al2O3 150 g/L, ak=1.5及搅拌速度867 r/min条件下脱硅110 min后,铝酸钠溶液中硅量指数达2938,在杂质用量30 g/L时,含SO42-, CO32-, Cl-溶液的硅量指数分别可达3943, 3545和3221. 在阴离子浓度为0~70 g/L时,SO42-促进溶液深度脱硅,CO32-, Cl-均先促进后抑制脱硅,通过硅渣XRD衍射分析,得到了SO42-, CO32-, Cl-对脱硅影响的变化规律.     

黄铜矿低温氯化-选择性氧化提取铜过程

对流化床中黄铜矿精矿低温氯化和选择性氧化提取铜过程进行了研究. 采用二段氯化,使下段排气中残氯和产物S2Cl2在上段中消耗于精矿的氯化,温度分别控制在270和250℃左右,且下段排气残氯浓度不超过0.015%,得到充分氯化的低硫产物. 增设一个反应器,仅用氮气对氯化产物热处理,其硫含量进一步降低. 低硫氯化产物在350~360℃能平稳进行氧化反应,放出的Cl2在上部反应器中用于精矿的氯化而脱除. 稀盐酸对氧化产物浸取有效,pH值在0.30~1.86范围,Cu接近全溶,Fe浸出率不超过5%. 浸出液中Cu, Fe和SO42-浓度随固液比提高呈线性增加,固液比为0.5 g/mL时,Cu浓度超过115 g/L,而Fe/Cu含量比低于0.03,SO42-浓度也很低,满足铜电积操作要求. 同时研究了精矿所含微量贵金属和少量杂质随处理过程的变化.     

低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究

利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应,经除杂净化制备了高纯度硫酸锰。在液固比为5∶1、硫酸浓度为0.86 mol/L、搅拌速度为300 r/min、反应时间为80 min的条件下,对锰矿浸出过程做了动力学研究。结果表明,该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型,经计算得到表观活化能Ea=9.83 kJ/mol。对70 ℃下锰浸出率为91.4%的浸出液做了除杂净化处理。在80 ℃条件下,先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+,再控制pH为5.0进行水解除铁,除铁率为96.38%,且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。用S.D.D除重金属时,控制溶液温度约为60 ℃、pH为5.4~6.0、S.D.D加入量为理论值的1.2倍、反应时间为60 min,得到溶液中残留镍质量分数≤1.5×10-6,除镍率达95.3%。最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O质量分数为98%的硫酸锰产品。     

铁(Ⅱ)无机物热解制备γ-Fe2O3及其机理

用硫酸亚铁为原料,以氢氧化钠、氨水或碳酸钠水溶液作沉淀剂,得到相应的氢氧化物或碳酸盐沉淀物作前驱体,在存在SO42-或CO32-时,500℃下进行热解,即使原料中含有少量Fe(Ⅲ),热解产物仍为纯γ-Fe2O3.用X射线衍射、透射电镜对产物进行了表征.发现其转变机理为:Fe(Ⅱ)的无机物先经空气中的氧气氧化成Fe3O4,而后进一步被氧化成γ-Fe2O3.在无SO42-或CO32-时,在相同的条件下进行热解,产物却为α-Fe2O3.     

太阳能级多晶硅切割废料的HF酸洗除杂工艺研究

为了更好地回收利用太阳能级多晶硅切割废料,采用蒸馏水将w(HF)=40%的浓氢氟酸稀释后作为浸出液酸洗处理多晶硅切割废料,以除去硅颗粒表面的SiO_2膜并浸出废料中被氧化膜包裹的部分金属杂质,将其提纯成含有碳化硅和硅的原料,并研究了浸出时间(分别为1、1. 5、2、2. 5、3 h)、浸出液浓度(浓氢氟酸体积分数分别为5%、15%、25%、35%、40%)、浸出温度(分别为15、25、35、45、55℃)、搅拌速度(分别为100、120、150、180、200 r·min~(-1))、液固比(浸出液体积(m L)与切割废料质量(g)之比分别为3 1、3. 5 1、4 1、4. 5 1、5 1)等工艺因素对切割废料杂质浸出率的影响。结果表明,用氢氟酸处理多晶硅切割废料的较优工艺条件为:浸出液中浓氢氟酸体积分数15%,浸出温度15～25℃(室温),浸出时间2. 5 h,浸出液体积(mL)与切割废料质量(g)之比4 1,搅拌速度150 r·min~(-1)。在此条件下进行的验证试验表明,酸洗除杂后的切割废料中Fe杂质浸出率达到98. 83%,SiC和Si的含量(w)分别为87. 34%和12. 51%。可见,酸洗后的切割废料中SiC+Si含量(w)高达99. 85%,可用作生产碳化硅、氮化硅等产品的原料。     

软锰矿二次还原浸出制备软磁铁氧体用碳酸锰

采用"二次还原浸出-净化脱杂-碳酸铵沉锰"工艺,对云南某软锰矿制备软磁铁氧化体用碳酸锰工艺条件进行了研究。考察了还原剂用量、酸度对浸出率的影响以及浸出液的净化除杂条件、净化后溶液的沉锰条件等工艺参数对产品质量的影响,并获得了最佳工艺参数。结果表明,在m(MnO2):m(FeS2):m(H2SO4):m(Fe)=1:0.35:1.5:0.07时,锰的浸出率大于99%,碳酸锰总回收率为86%。产品质量符合HG/T 2836-1997《软磁铁氧体用碳酸锰》标准要求。     

Fe2(SO4)3溶液细菌辅助浸出高砷金精矿

利用摇瓶实验对纯Fe2(SO4)3溶液浸出高砷金精矿进行了研究,考察了温度及Fe3+浓度的影响,并与细菌直接浸矿进行了对比. 同时,在Fe2(SO4)3溶液中加入高密度嗜中温氧化亚铁硫杆菌、嗜中温氧化硫硫杆菌、中度嗜热西伯利亚硫杆菌,考察其对Fe2(SO4)3溶液的辅助浸出作用. 结果表明,Fe3+溶液化学浸出可迅速溶解高砷金精矿,随温度升高,浸出率先升后降,80℃时达最大;浸出前期Fe3+浓度的积累对浸出速率影响不大,初始Fe3+浓度越高As的浸出率越高,但当Fe3+浓度高于40 g/L,由于沉淀严重,浸出率降低;连续浸出情况下,Fe3+浓度可维持恒定,10 g/L的Fe3+可保持较快的矿物浸出速率. 对照实验表明,较高的矿浆浓度对浸矿菌生长繁殖有显著影响. 高密度浸矿菌可维持Fe2(SO4)3溶液中较高的Fe3+浓度并及时消除反应产生的S层的阻碍,有利于Fe2(SO4)3溶液对矿物的浸出.     

利用锌渣生产溴化锌

研究了以锌渣为原料制备溴化锌工艺中原料配比、ｐＨ值、反应温度等工艺条件。     

Optical Properties of Zinc Aluminate, Zinc Gallate, and Zinc Aluminogallate Spinels

The optical spectra of zinc aluminate (ZnAl₂O₄), zinc gallate (ZnGa₂O₄), and zinc aluminogallate (ZnAlGaO₄) spinel powders were studied at wavelengths in the range of 250-900 nm using reflectance spectroscopy. The ZnAl₂O₄ and ZnGa₂O₄ powders were synthesized by using conventional ceramic processing techniques and had systematic variations in the molar ratio of ZnO to M₂O₃ (M = Al or Ga). The cubic spinel crystal structure of each composition was confirmed via powder X-ray diffractometry. The ZnAl₂O₄ powders showed optical properties in the ultraviolet wavelength region and had combined characteristics that were similar to that of ZnO (wurtzite structure) and Al₂O₃ (corundum structure), which result from the similar local environments of the zinc and aluminum cations within the cubic spinel crystal structure. A mechanically induced optical absorption (optomechanical effect) in the ultraviolet wavelength region was also observed in ZnAl₂O₄. The ZnGa₂O₄ powder followed a similar behavior, with the exception that the optomechanical effect did not occur in the gallate. The ZnAlGaO₄ showed optical spectra that were intermediate to that of the endpoint compositions.     

锌粉含量的测定

锌粉是一种带蓝灰色或浅灰色粉末,可用于镀锌、铸件、锌锰干电池、肥料、颜料等工业.通过实验利用两种方法对锌粉含量法进行测定,并对两种方法进行对比分析,进而选择简便快捷的方法.     

锌灰中锌含量的测定方法研究

提出了在pH5-6的HAc-NaAc介质中,用抗坏敌国酸、硫代硫酸钠、氟化钠为掩蔽剂以解决测定锌灰中锌含量时Fe^3 、Al^3 ,Cu^2 等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量,确定了在此体系中使用上述三种掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率,结果令人满意。     

差示扫描量热法测定锌粉和富锌底漆中的锌含量

采用差示扫描量热法（DSC）测定了锌粉与富锌底漆中的金属锌含量。分析了测试过程中可能出现测定误差的原因,提出了提高分析精度的方法。     

Quantitative Analysis of Zinc Vaporization from Manganese Zinc Ferrites

Zinc vaporization of Mn-Zn ferrites was quantitatively characterized in terms of oxygen partial pressure P _O2, temperature, grain size and sample geometry. The amount of zinc loss was measured as a function of time at various temperatures by a thermogravimetric method. The weight loss due to irreversible zinc vaporization showed a linear behavior with time and increased exponentially with temperature. The observed weight loss due to zinc evaporation at 1100°C was small, whereas a significant weight change was detected at 1200°C. The weight loss was even greater in a reducing atmosphere ( P _O2= 5 × 10⁻⁵). Below 1300°C, the diffusion of elemental zinc was sufficiently fast to compensate the zinc loss at the interface region, resulting in a linear dependence on time. At temperatures ≥1400°C, the weight change no longer followed the linear dependence and showed a rather parabolic behavior with a concave upward slope. The core shape and the gas flow around ferrite cores were important factors that affected the rate of zinc vaporization, but not the grain size.     

锌灰制备活性氧化锌工艺

以炼锌厂废锌灰为原料,经硫酸浸取,考察了不同工艺条件对锌的浸出率的影响.实验结果表明:锌灰在50℃下浸取,pH值为1.5时,可使锌灰中锌的溶出率达92.9%.碱式碳酸锌最佳水解温度为40℃,水解时间为2h,pH值为7.5时,溶液中锌含量为10g/L,得到96%以上的水解率.     

利用锌浮渣制备四脚状氧化锌晶须

首次采用锌浮渣为原料,利用平衡气量控制法制备了四脚状氧化锌晶须(T-ZnOw),探讨了原料、反应温度和反应器密封程度等因素对产物ZnO结晶结构和形貌的影响,并采用XRD, FE-SEM、表面能谱(EDS)对其结构和形貌进行了测试表征. 结果表明,具有完整结构的四脚状晶须产品仅由Zn和O组成,O原子数少于化学计量比,且核心部位O含量最低;制备具有规整结构的四脚状氧化锌晶须的最佳反应温度为900℃;以不同锌品位的锌浮渣为原料制备的产品均为具有六方纤锌矿结构的结晶完整的氧化锌,但产品形貌和四脚状晶须的产率受原料中氧化锌含量和Sb含量的影响. 研究表明,制备四脚状氧化锌晶须是锌二次资源回收利用的一条高附加值的途径.     

低纯度氧化锌制备磷酸锌研究

研究了用低纯度氧化锌(96%)通过复合溶剂净化,同时将氧化锌转化为液相改变传统的固-液相反应为液-液反应制备磷酸锌的新工艺,考察了净化和液-液反应的有关的工艺条件,制备得到高纯度磷酸锌。     

二烷基二硫代磷酸锌盐中硫、磷、锌的测定

用湿法分解二烷基二硫代磷酸锌盐（ZDDP）样品，同时测定硫、磷、锌的含量。