以邻硝基甲苯为溶剂合成氰尿酸

以邻硝基甲苯为溶剂将尿素进行热解反应合成氰尿酸,考察了温度、催化剂和时间对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度为200～205℃,0.5 g NH4Cl为催化剂,反应时间为3.5 h,在此条件下,氰尿酸的收率为85%。邻硝基甲苯使用5次,氰尿酸收率没有明显变化。     

N—氯代异氰尿酸类产品

一、前言N—氯代异氰尿酸类产品系尿素的氯衍生物。自瑞士化学家 Seheel 1776年热解尿酸晶体发现氰尿酸(cyanuric acic 简称 CA)后,直到本世纪五十年代才由 hardy 等报导了作为氰尿酸氯衍生物之一的 N—氯代异氰尿酸。因为 N—氯代异氰尿酸类产品活性氯含量很高,遇水、稀酸和稀碱都分解成低毒     

高浓度次氯酸钠生产三氯异氰尿酸的试验

高浓度次氯酸钠与氰尿酸反应生产三氯异氰尿酸的方法是利用30％烧碱通入氯气生产高浓度次氯酸钠,除去反应生成的氯化钠,再用高浓度次氯酸钠与氰尿酸按1.85～1.9∶1投料,反应温度0～5℃,并通入氯气反应生成含有效氯90％以上的三氯异氰尿酸,产率70％～75％。     

适用技术情报

<正> 原料配比:甲醛与尿素摩尔比=1.9、氨水—占尿素的5％、烯酮—占尿素的15％。工艺操作:将甲醛加入反应釜后,用烧碱液调PH7.5～8.0,并加入氨水。先加尿素总量的50％,升温至60℃,再加入尿素总量的25％,继续升温至90℃,再加入     

脲硫酸分解磷矿过程第一阶段反应动力学研究

在反应温度333—358 K,硫酸质量分数29%—43%范围内,用纯试剂研究了尿素存在条件下硫酸分解磷矿过程第一阶段的反应速率,得到第一阶段反应活化能为9985 J/mol,反应级数为1.0309;与硫酸分解磷矿反应系统进行对照,对硫酸分解磷矿反应系统,反应活化能为9867 J/mol,反应级数为0.8218。影响反应速率的指前因子为k0,硫酸分解磷矿的k0值相当于脲硫酸分解磷矿的k0值的3.4倍。加入尿素后,第一阶段分解速率明显减慢。该研究较好地解释了脲硫酸分解磷矿工艺过程中磷矿分解率较高,硫酸钙包裹减轻、无需较长的堆置熟化期的问题,对于脲硫酸分解磷矿工艺条件的选择具有理论指导意义。     

异丁叉二脲开发前景看好

异丁叉二脲又名二脲异丁烷,异丁基二脲,分子式C6H14NO2,异丁叉二脲为一种白色粉状或块状化合物,分子量为144．14,含氮量3218％,在水中的溶解度较小。异丁叉二脲的生产工艺为,以尿素和异丁醛为原料在催化剂作用下缩会反应而成。将一定量的尿素加入反应器中,加水成45％～55％的溶液,加入适量硫酸调节溶液的pH为3～4,加入催化剂。搅拌下滴加异丁醛,控制反应温度为50℃左右,反应结束后冷却至室温。干燥后得成品。异丁叉二脲是一种性能优良的反刍动物饲料添加剂,无毒副作用,安全可靠,还可作单胃动物的饲料添加剂,如家禽、猪、…     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。     

普钙法制磷铵的研究

本流程应用磷矿粉与浓度为62％的硫酸混合,硫酸用量为理论量的108％,保持90—93℃,于半小时内即能固化。在半封闭条件下保温堆置4小时,使反应完全(转化率达97％以上),所得固体物料疏松多孔。将同体物料用其两倍重量的热水分四次轮流萃取,可得含P_2O_536％以上的磷酸溶液。萃取四次后残渣中含残余水溶性P_2O_5在0.57％以下。所得的磷酸用固体碳酸氢铵中和至PH值为4—5。在100℃浓缩蒸干,可得以NH_4H_2PO_4为主要成分的氮、磷复合肥料,其中含: P_2O_5 40％以上 N 12—14.5 SO_3 8—10％     

一种吗氯贝胺中间体后处理方法

<正>本发明公开了一种吗氯贝胺中间体后处理方法,其包括,以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料,三乙胺为缚酸剂,甲苯为溶剂,在0℃～5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯,反应结束后,加入反应后混合液8～10倍量的水,并将混合液升至30℃～35℃,使生成的固体全部溶解,静置分层,有机层甲苯,通过带水蒸馏分去水后回收甲苯套用;水层冷至15℃～20℃结晶半小时,离心至干,再用1～2倍量的水洗涤,离心至干,在(0.080～0.100)     

水合肼法制备硫酸肼的研究

首先用尿素氧化法制备水合肼,然后加入浓硫酸得产物硫酸肼。实验结果表明,硫酸肼的收率与浓硫酸的滴加速度有关,而硫酸肼的纯度与浓硫酸的滴加速度和硫酸肼的沉降时间有关。制取水合肼较为适宜的工艺条件为：n（尿素）：n（次氯酸钠）：n（氢氧化钠）=（1．10～1．12）：1．00：（2．27～2．43）,低温反应温度控制在20℃以下,高温反应时应快速升温至回流反应,反应时间控制在5min左右。制备硫酸肼时,滴加硫酸的速度控制在1h左右。     

硫酸胍制法

硫酸胍(Ⅰ)制法的要点,是使尿素、SO_2和NH_3以1:1.5～5:1.5～5的克分子比使起反应,反应溫度为170～250°(210～240°),压力为3.5～350仟克/厘米~2。反应系在內面鍍Ti的反应器中进行。例如將SO_2 108克,NH_338克和尿素42克,在附有攪拌器的压热鍋中加热至220°二小时,將反应产物用水浸出,用分段結晶浊將Ⅰ析出;Ⅰ     

白色氰尿酸的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、后处理工艺等因素对液相法合成氰尿酸新工艺的影响,着重解决了液相法氰尿酸产品色泽深的问题。确定其新工艺:尿素加入预热到200~210℃的环丁砜中,反应2~3 h,氮气保护、快速冷却、流化床干燥后得到合格的白色氰尿酸成品。产品质量分析表明,其溶剂残留、纯度、色泽等指标均与采用固相法传统工艺的国内外同类产品相当。     

二氯异氰尿酸及钠盐的研制

用二氯异氰尿酸中和法制备二氯异氰尿酸钠,并通过正交试验确定了主要反应工序--氰尿酸二钠盐氯化反应的最佳反应条件:反应温度15 ℃,反应时间2 h,氰尿酸浓度85 g·L-1,原料CA与NaOH的摩尔比为1∶2,产品的平均收率为86%.     

CLT-酸生产中还原铁泥和废硫酸的治理与利用

将30％—35％的废硫酸加热至90℃-100℃，在搅拌下加入生产CLT酸的还原铁泥，然后过滤、脱色、结晶，在300℃下脱水得硫酸亚铁白色粉末。将精制的硫酸亚铁在800℃下锻烧2—2．5小时，再经大型研磨得氧化铁红。讨论了预处理、反应条件等因素对氧化铁红质量的影响。     

叔丁基脲的合成研究

在硫酸存在下,尿素和叔丁醇反应,氨水作中和剂,合成了叔丁基脲,研究了不同因素对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件：n（浓硫酸）：n（尿素）：n（叔丁醇）=2．0：1．0：1．0,叔丁醇与尿素在20-25℃反应16h,叔丁基脲超过90％。产品经IR和。HNMR等进行了确认。     

国外技术情报

<正> 192 离-p交联的氨酯脲撑聚合物压敏胶聚丙二醇(分子量2000),TDI 和过量2-羟乙基肼在 DMF 中反应制备含羟基的氨酯脲撑聚合物(Пyy),然后用马来酸酐酰基化,制成含羧Пyy。把它配成 DMF 65—67％的溶液,加入相应量醋酸锌的 DMF 溶液,在40℃搅拌混合0.5～1小时,用刮浆刀刮在聚酯膜上,70℃干燥,形成压敏胶层。该离子交联的Пyy 压敏胶的180度剥离强度0.4     

常压水解法制备纳米二氧化钛及表征

以硫酸法工业生产钛白粉的中间产物硫酸氧钛及工业尿素为原料,采用常压水解法,研究了制备纳米二氧化钛粉体的最佳工艺条件。详细考察了纳米二氧化钛制备工艺过程中的主要影响因素,即硫酸氧钛质量浓度、尿素质量浓度、硫酸氧钛与尿素物质的量比等。根据实验工艺参数,得出纳米二氧化钛的最佳制备方案:硫酸氧钛与尿素物质的量比为1∶2,硫酸氧钛质量浓度为40 g/L,尿素质量浓度为50 g/L;在反应体系中添加适量表面活性剂,反应温度为85℃±5℃,在高速搅拌下反应2 h,始终保持pH为2;反应完成后,产物用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤1次;滤饼在85℃干燥2~3 h,最后在700℃焙烧2 h,即得到纳米二氧化钛产品。制备的纳米二氧化钛超细粉晶相为锐钛型,粒径为7~13 nm。     

液相法热解尿素合成氰尿酸

介绍了采用芳烃和矿物油为溶剂,热解尿素合成氰尿酸的试验过程。探讨了合成过程中反应时间,温度及催化剂等因素对热解反应的影响.     

硝酸脲的制备与应用

为了获得较高收率的硝酸脲晶体,选择了三种制备方法并进行比较,进而以硝酸脲为原料制备硝基脲,从而作为一种植物生长调节剂加入复合肥中,并对温室中的作物进行了效果验证实验。通过回收率、硝酸脲晶体形态比较发现,将100g尿素加入150mL水中,在-5℃反应15min尿素充分溶解后,逐渐搅拌加入189g硝酸,并控制反应温度在40℃,冷却结晶2h过滤的方法效果最好,回收率可达85％,X射线衍射分析发现此方法制备的硝酸脲结晶度最高并且显微镜观测发现其晶形更加规则,另外,硝酸脲加入复合肥中并不能促进油菜的生长。