由粉煤灰合成铝硅酸盐介孔材料

以粉煤灰为初始原料,在碱性条件下合成了介孔铝硅酸盐材料.以粉煤灰与Na2CO3摩尔比为1∶0.85配料,混合物料研磨混合10min,在830℃焙烧2.5 h,使铝硅酸盐分解生成水溶性的硅酸盐(硅源)和铝酸盐(铝源),而后与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液(含有14.7 g表面活性剂)混合.混合溶胶经105℃晶化72h,再经过滤得到的白色粉末,经550℃焙烧5h后,获得介孔铝硅酸盐材料.所获得的介孔材料的d100为2.16 nm,平均孔径为4.75 nm,孔径分布主要介于0.5～10 nm之间.     

废旧锂离子电池正极活性材料的焙烧及其浸出

采用湿式破碎分选、钴酸锂与碳粉混合物预焙烧、钴酸锂预焙烧产物与硫酸钠和浓硫酸混合体系焙烧、热水浸出焙烧产物中的钴,研究了钴酸锂的焙烧及浸出过程。实验结果显示:锂离子电池经湿式破碎分选后铜箔的回收率大于97%,钴酸锂粉末回收率大于98%;钴酸锂与碳粉混合物经700℃预焙烧2 h后再与硫酸钠和浓硫酸在200℃下焙烧4 h,焙烧产物用70℃热水浸出30 min,钴的浸出率可达97%;XRD分析焙烧产物发现生成了Na2Co(SO4)2和Na6Co(SO4)4。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和丁二酸合成了丁二酸二乙酯。当丁二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶ 6∶ 0 .2 ,环己烷为溶剂 ,回流分水 5 0 m in,酯收率达 80 .5 %     

有机锡化合物二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯的合成表征及晶体结构

利用二丁基氧化锡与噻吩甲酸以1∶2物质的量比反应,合成了二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,分子中锡原子为6配位的歪斜梯形双锥构型,并且化合物以弱桥联二聚体存在。该化合物晶体属P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.8709(3)nm,b=2.2337(4)nm,c=1.0517(16)nm,β=93.917(2),°Z=8,F(000)=1968,V=4.3826(12)nm3,μ=1.374mm-1,S=1.051,R1=0.0447,wR2=0.1112。     

3-氨基-1,2,4-三氮唑的锌金属配位聚合物的合成与晶体结构

以3-氨基-1,2,4-三氮唑为主配体、烟酸为结构调整剂,采用溶剂热法,控制三唑与酸的物质的量比为1∶1,合成了锌的金属配位聚合物{[(C_2H_3N_4)7(H_2O)2(μ-O)Zn_6]·3NO_3·3H_2O}n。采用单晶衍射、XRD、热重分析、红外光谱、荧光分析等对其进行表征。结果表明,该配合物属于六方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=20.980(15)、b=20.980(15)、c=25.693(16)、γ=120°,最终偏离因子R1=0.063 6,wR2=0.159 3。生成的配位聚合物具有较强的荧光强度。     

天青石精矿粉制备碳酸锶实验研究

采用碳还原法由天青石制备碳酸锶,研究了物质的量比、焙烧温度、焙烧时间、固液质量比、浸取时间等因素对锶利用率的影响,采用正交实验确定了最优锶收率工艺：天青石矿和还原煤物质的量比为5.7∶1、物料焙烧温度为1 150 ℃、焙烧时间为40 min、固液质量比为1∶14、浸取时间为2.2 h。本研究可为提高锶资源的利用率提供参考。     

苯胺类表面活性剂的合成研究

以对苯二胺、氯乙酰氯和长链N,N-二甲基烷基胺(n=12,14,16)为原料,经两步反应,合成一系列苯胺类表面活性剂(a,b,c)。通过单因素试验,确定合成目标产物较佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间7h,中间体二氯乙酰基对苯二胺与长链N,N-二甲基烷基胺反应物质的量比为1∶2.5。利用IR,1 H NMR和13C NMR对产品进行结构表征。用电导率法测得苯胺类表面活性剂a,b,c的CMC值分别为9.56×10-4 mol/L,1.77×10-4 mol/L,1.19×10-4 mol/L。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。     

Y型分子筛的有机酸脱铝改性

利用有机酸对Y型分子筛进行改性,采用XRD、XRF、XPS和IR等对其进行表征,结果表明,分子筛经过离子交换降低钠含量,水热焙烧后,采用有机络合剂进行处理,更有利于得到结晶度高和非骨架铝含量低的分子筛;在相同柠檬酸或草酸比例下,采用柠檬酸处理的样品,其硅铝物质的量比和结晶度均高于草酸处理样品;有机酸处理有利于分子筛非骨架铝的脱除,尤其分子筛外表面非骨架铝的脱除,提高分子筛结晶度和硅铝物质的量比。m(柠檬酸)∶m(分子筛)=a∶1~(a+0.10)∶1时,晶胞尺寸变化不大;m(柠檬酸)∶m(分子筛)=(a+0.15)∶1时,分子筛晶胞进一步收缩,结晶度降低;随着柠檬酸比例增加,脱铝处理分子筛的B/L降低。     

聚醚型吸水膨胀聚氨酯弹性体的合成

采用亲水性聚醚多元醇(PPE)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应的预聚体,与混合扩链剂制备了吸水膨胀聚氨酯弹性体。实验结果表明:当聚乙二醇醚(PEG)与聚丙二醇醚(PPG)的物质的量比为6∶4,PEG相对分子质量为2 000,预聚体中异氰酸酯基(—NCO)的质量分数为5.2%;采用混合扩链剂,且1、4-丁二醇与丙三醇的物质的量比为2∶1,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的质量分数控制在8%时,制备的聚氨酯弹性体吸水膨胀率高,综合性能良好。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

LiCoO_2在酸性混合物中酸性焙烧元素的赋存状态和元素分布分配的研究

了解钴酸锂(LiCoO_2)在酸性环境中的物理化学性质和存在形式,有助于从理论上指导该物质的合成工艺设计以及从报废LiCoO_2中提取有价金属的工艺设计。将LiCoO_2与NaHSO_4·H_2O和KHSO_4分别按摩尔比1∶2.5∶0.5、1∶2.0∶1、1∶1.5∶1.5、1∶1∶2.0、1∶0.5∶2.5的比例混合后进行酸性焙烧,采用TG-DSC、XRD、SEM、EDS研究了焙烧过程中元素的热量变化、质量变化、形貌变化。研究结果表明:LiCoO_2与NaHSO_4·H_2O和KHSO_4的混合物在焙烧过程中根据钾、钠酸式盐的含量不同,反应产物的存在形式发生着不同形式的变化。XRD的分析结果表明,焙烧产物中Na元素是以KNaSO_4的形式存在,K元素是以KNaSO_4、KLiSO_4、K_2Co_2(SO_4)3这三种存在形式,Li元素的存在方式是以KLiSO_4,Co元素的存在形式是K2Co(SO_4)3,从SEM的电镜中可以看到图片中可以看出焙烧产物致密,形状不规则,Co元素在焙烧产物中分布均匀。     

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。     

CdS纳米带的合成及性能研究

采用热蒸发法制备Cd S的纳米带。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光光谱仪(PL)对纳米带的形貌、晶体结构和发光性质进行了表征和分析。结果表明:所制备的纳米带的外形规则,表面光滑、平整,宽50~80 nm,长100~200 um,纳米带具有六方结构,晶格常数a=4.147?、c=6.747?。样品的光学性能显示在530 nm处有一个强烈的黄光发射,这种发射是由于氧空位和其他表面态造成的。同时对纳米带的生长机制作了论述。     

丁酸苄酯的催化合成研究

以丁酸、苯甲醇为原料,硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)为催化剂合成丁酸苄酯.其优化条件为:酸醇物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为0.2g/0.1 mol丁酸,反应温度98～125 ℃,反应时间45 min,酯化率可达98.49%.     

甘氨酸锌螯合物的合成与结构表征

以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料合成了甘氨酸锌螯合物 ,最佳工艺条件为 :n (甘氨酸 )∶n(碱式碳酸锌 ) =1 0 0∶0 35 ,温度 95℃ ,反应时间 8h ,产率≥ 92 %。用元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线粉末衍射对螯合物进行了表征 ,其组成为 [Zn(NH2 CH2 COO) 2 ]·H2 O。X射线粉末衍射数据指标化结果表明所合成的螯合物属于单斜晶系 ,晶胞参数为 :a =0 76 42nm ,b =1 182 7nm ,c =1 6 46 5nm ,β=81 75° ,V =1 472 7nm3 。     

TiO_2纳米棒的溶剂热合成及其光催化性能

采用溶剂热法制备了纳米棒状的TiO_2光催化剂。利用多种测试技术对其进行表征,并考察了其光催化降解甲基蓝的性能。结果表明:在阴、阳离子表面活性剂物质的量比为1∶1不变的情况下,当反应液中两者总物质的量增加时,TiO_2纳米棒的长度、直径和长径比的平均值分别在44.5~60 nm、14.3~16.8 nm和3.0~3.4范围内变化,且结晶性改善、光催化降解性能提高。在紫外光照射40 min后,TiO_2-100样品可以实现对甲基蓝的完全脱色,降解效率达99%。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的合成及应用

以柠檬酸和正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯(TBC);考察了影响其酯化率的因素.通过实验确定了最佳反应条件:0.1 mol柠檬酸,醇酸物质的量之比为4.8∶1,一水合硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂,其用量4.5g,反应时间2.5h,反应温度110 ～ 120℃,酯化率达到88.1％,产品为微黄色透明油状液体,折光率为n25D=1.443～1.445,沸点为225℃,并用红外对产品进行鉴定.通过TBC和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑聚氯乙烯(PVC)进行对比研究.结果表明,当m(TBC)∶m (PVC)=25∶100时,TBC增塑PVC材料的拉伸强度、断裂伸长率及低温性能与DOP增塑PVC材料性能相当.     

溶胶-凝胶法制备SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)纳米发光材料

采用溶胶 -凝胶法在低温、还原气氛下制备了SrAl2 O4∶Eu2 ,Dy3 纳米长余辉光致发光材料。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 80 0～130 0℃时 ,所合成的样品为SrAl2 O4单斜晶系晶体结构 ,晶格常数为 :a =0 .8442 4nm ,b=0 .882 2nm ,c =0 .5 160 7nm。 110 0℃以上观察到样品长余辉发光。激发光谱与发射光谱分析表明 :发射光谱是峰值位于 5 2 3nm的宽带谱 ,激发光谱是峰值在 2 40 ,330 ,378,42 5nm的连续宽带谱。样品在自然光照射后持续发出明亮的绿光。样品的合成温度从 110 0℃增加到 130 0℃ ,样品的颗粒尺寸不断增大。TEM和电子衍射分析表明 ,110 0℃烧结 4h的SrAl2 O4∶Eu2 ,Dy3 纳米粉末为结晶相 ,粒径为 30～ 40nm。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。