高溶解度聚磷酸铵的合成研究及其磷氮含量分析

以w(P_2O_5)为85%的工业级热法磷酸和工业级尿素为原料,试验研究了磷酸与尿素缩合法制备高溶解度农用聚磷酸铵的工艺条件。通过试验得到的最优工艺条件:尿素与磷酸的物质的量比为0.8,聚合反应温度为145℃,反应时间为30 min。在此最优工艺条件下制得的聚磷酸铵产品在100 g水中的溶解量达到160 g,w(P_2O_5)为57.7%,w(铵态氮)为19.7%,w(酰胺态氮)为1.6%,平均聚合度为2.52。     

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为：尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160 ℃,固化温度为 240 ℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770-2008工业聚磷酸铵标准。     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

磷酸一铵生产农用聚磷酸铵工艺技术的研究

以肥料级磷酸一铵和尿素为原料生产农用聚磷酸铵,研究反应温度、反应时间对聚磷酸铵N含量、P_2O_5含量、总养分含量、氮收率以及聚合度的影响,探寻最佳工艺条件。研究结果表明,反应时间对氮收率、P_2O_5含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、总养分含量、聚合度影响较小;反应温度对氮收率、P_2O_5含量、总养分含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、聚合度影响较小。在最佳工艺条件下,用工业级磷酸一铵为原料制备的农用聚磷酸铵,其w(N)为22.32%,氮收率为88.46%,w(P_2O_5)为55.80%,聚合度为3.93。     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

微波强化聚磷酸铵聚合的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,用微波反应器和马弗炉分别研究聚磷酸铵(APP)的聚合工艺条件.分别实验了不同反应器的反应温度、反应时间和原料配比等因素对聚磷酸铵中的五氧化二磷含量、氮含量、聚合度的影响.在产品质量相同的情况下,采用微波反应器聚合聚磷酸铵所需要的条件更加温和,并且能够强化聚磷酸铵的聚合.采用微波反应器聚合聚磷酸铵的最优条件:反应温度为200℃,聚合时间为40 min,磷酸二氢铵与尿素的物质的量比为1:1.1.得到的产品中五氧化二磷质量分数为69.05%,氮质量分数为14.13%,聚合度为38.     

微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用微波加热研究聚磷酸铵的最优聚合工艺条件。分别考察不同原料配比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵中五氧化二磷含量、氮含量和聚合度的影响。通过实验得出微波加热聚合聚磷酸铵的最优条件为：磷酸二氢铵与尿素物质的量比为1:1.1、反应温度为170 ℃、反应时间为20 min,样品经XRD检测为Ⅰ-型聚磷酸铵,该条件下得到的产品五氧化二磷质量分数为70.33%、氮质量分数为14.34%、聚合度为50.33,符合化工行业标准HG/T 2770—2008一等品指标要求。     

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。     

短链聚磷酸铵的制备与表征

以工业级磷酸二氢铵为原料、尿素为缩合剂制备了短链聚磷酸铵产品,通过单因素实验讨论了反应温度、反应时间和磷酸二氢铵与尿素物质的量比(投料比)对产品性能的影响,并对所制备的产品进行了XRD表征。确定最佳制备条件为:反应温度190℃、反应时间1.5 h、投料比1∶1.1,在此条件下制得的产品的P_2O_5质量分数为69.96%,N质量分数为15.31%,平均聚合度为8.3;XRD表征表明,产品的晶型完整,是较为纯净的聚磷酸铵。     

工业磷酸-尿素缩聚法制备低聚磷酸铵工艺研究

以工业磷酸与尿素为原料,采用脱水聚合法制备低聚合度水溶性聚磷酸铵,用控制聚合反应时间、聚合温度和原料配比来探讨聚磷酸铵产品的性能。分别采用重量法测定产品的磷含量、蒸馏法测定产品氮含量、端基滴定法来确定产品平均聚合度,并通过XRD分析验证聚磷酸铵的晶型。实验结果表明:在最佳工艺条件下[原料配比(工业磷酸与尿素物质的量比)为1∶0.9、聚合反应时间为1.5 h、聚合反应温度为150℃,所得聚磷酸铵产品的五氧化二磷质量分数能达到62.1%、氮质量分数能达到14.6%、平均聚合度低于20、水溶性良好,完全符合农用聚磷酸铵(Q/CQS 02—2018)优等产品应用标准。     

磷酸二氢铵-尿素缩聚法制备聚磷酸铵研究

采用磷酸铵盐-尿素脱水聚合法制备聚磷酸铵,通过单一变量的方法讨论反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵产品性能的影响。分别采用重量法测定产品的磷含量,蒸馏法测产品的含氮量,端基滴定法来确定产品的平均聚合度,并通过XRD验证聚磷酸铵产品的晶型。实验结果表明,最佳工艺条件为:原料配比[n(磷酸二氢铵)∶n(尿素)]为1∶1.1,反应时间为1.5 h,反应温度为260℃,在此条件下所得聚磷酸铵产品磷质量分数能达到73.1%,氮质量分数能达到14.6%,平均聚合度为46.9,完全达到I型工业聚磷酸铵要求。     

农用水溶性聚磷酸铵合成工艺条件研究

采用尿素磷酸法合成农用水溶性聚磷酸铵,讨论物料配比、聚合反应温度、聚合反应时间、固化反应温度、固化反应时间等因素对产品性能的影响。通过试验得到的最优工艺条件:磷酸与尿素的物质的量比1.0∶1.5,聚合反应温度130℃,聚合反应时间10 min,固化温度180℃,固化时间1.5 h。在此最优工艺条件下,聚磷酸铵产品的平均聚合度为11.52,在100 g水中的溶解量为3.180 g,水溶性良好。     

聚磷酸铵的合成

研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵(APP)的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵.研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响.结果表明,高聚合度APP的优惠生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h.聚合反应完成后,冷却,即得粉末状的APP聚合物.     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,并通过X射线粉末衍射和红外光谱对产品晶型进行分析鉴定。考察了原料配比、固化温度、固化时间、升温速率等因素对产品聚合度和溶解度的影响,确定最佳合成条件为：磷酸与尿素的摩尔配比为1：1．6,固化温度为220℃,固化时间为140min,升温速率为2～3℃／min。在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为50．9,溶解度为0．492g／100mL水,阻燃性能优良。     

结晶Ⅱ型高聚合度聚磷酸铵的合成及表征

研究在高压条件下以磷酸-铵和缩合剂三聚氰胺为原料生产聚磷酸铵（APP）的合成工艺条件,制备了平均聚合度为580的聚磷酸铵（APP—Ⅱ）。结果表明,n（三聚氰胺）抗（磷酸-铵）=1、反应温度280℃、反应时间90min、反应压力100MPa、热处理温度250℃、热处理时间120min、湿氨气反应气氛为制备结晶Ⅱ型高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件。合成的产品通过IR、XRD分析与商业APP—Ⅱ进行了对比,两者在结构与晶型上一致。     

聚磷酸铵及其酯化的生产工艺

以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、反应温度和固化温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用红外光谱分析法表征聚磷酸铵的晶体结构。以聚磷酸铵和季戊四醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。     

水溶性聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸脲和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵,通过单因素和正交试验考察了反应时间、反应温度和磷酸脲与尿素的摩尔比对产品性能的影响,得出了最佳工艺参数:反应时间50min,反应温度215℃,磷酸脲与尿素摩尔比2.2∶1,所得最终产品的平均聚合度为14.56,溶解度为1.83g/100g H2O。     

原位螯合制备含镁聚磷酸铵的工艺研究

采用一步投料法,将磷铵、尿素和硫酸镁充分混合后粉碎,再加入反应器中原位螯合制备含镁元素的水溶性聚磷酸铵（APP）肥料。研究镁添加量、尿素/磷铵物质的量比、反应温度、反应器搅拌转速对产品聚合度及聚合度分布的影响。结果表明：当镁添加量＜5%（质量分数）时,可以促进磷铵与尿素的聚合反应,提高产品聚合度;增加尿素比例、提高反应温度,可显著提高产品聚合度;随着反应器搅拌转速增加,含镁APP产品聚合度增加,而纯APP产品聚合度降低。各实验因素对APP聚合度的影响由大到小顺序为尿素/磷铵物质的量比、反应温度、搅拌转速、镁添加量。