电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

工业硫酸锰中钙、镁深度除杂的工艺研究

研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。采用硫酸锰溶液预处理、加入晶种、控制工艺条件相结合的方法,以氟化锰为钙镁除杂剂,改善体系的过滤性能,提高钙、镁的去除率,使产品中钙、镁含量之和降低至小于0.05‰。所得产品可以达到电池级高纯硫酸锰对钙、镁含量的要求。     

钛白废酸-软锰矿-硫铁矿制备高纯硫酸锰

研究以硫铁矿为还原剂,在钛白废酸中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的工艺过程。探讨反应温度、反应时间、酸矿比和矿浆浓度等因素对硫酸锰浸出率的影响。实验结果表明：在反应温度为95 ℃、反应时间为2.5 h、硫铁矿与软锰矿（以锰计）的质量比为0.95～1.0、硫酸与软锰矿（以锰计）的质量比为1.30、矿浆质量分数为28%～30%的条件下,硫酸锰的浸出率达到95%以上。通过加入碳酸钙中和浸出溶液使其pH为5～6,以除去溶液中的铁、钛、铝等杂质;加入自制硫化锰以除去溶液中的重金属离子;加入二氟化锰以除去溶液中的钙镁离子等。所得溶液经陈化、过滤、浓缩和结晶后得高纯一水硫酸锰,产品纯度为99%以上。     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

离子交换法除硫酸锰溶液中钴镍的中试研究

通过离子交换工艺,去除电解锰工业硫酸锰溶液中的钴镍离子并进行富集。采用6%～10%稀硫酸作为解吸剂,30～50 g/L氨水作为离子交换树脂转型剂,可以将硫酸锰溶液中钴镍离子含量降低到3 mg/L以下,解吸液中钴镍离子含量分别富集了24. 5倍、25. 1倍。离子交换树脂在吸附钴镍离子的同时,对锌铜离子也具有良好的吸附效果,锌铜离子的含量能降低到3 mg/L、1 mg/L以下,有利于硫酸锰溶液的同步净化。     

硫酸锌溶液脱除钙镁试验及生产应用

某硫酸锌生产厂,由于原料氧化锌矿中钙镁含量较高,用硫酸浸出后的硫酸锌溶液中钙镁含量也较高,导致生产的硫酸锌产品钙镁含量偏高,主含量偏低,影响了硫酸锌产品质量。对氢氟酸沉淀法脱除硫酸锌溶液中的钙镁离子进行了试验研究及生产应用。用氢氟酸作为沉淀剂,在较低温度和较高pH条件下可有效脱除硫酸锌溶液中的钙镁离子,并能控制氟在溶液中的累积,使制得的硫酸锌产品质量得以提高。     

制镁原料盐湖老卤蒸发过程实验研究

为了充分利用青海丰富的镁资源,以25 ℃ Na+,K+,Mg2+//Cl--H2O四元水盐体系相图为理论指导,对察尔汗团结湖高镁卤水净化工艺蒸发过程进行实验研究,考察了高镁卤水蒸发过程杂质的析盐规律。在高镁卤水蒸发结晶过程中,以1 L高镁卤水母液为基准,当蒸发水量到达307 g时,液相中氯化镁含量达到33.697%（质量分数）,氯化钠含量可降至0.007%（质量分数）,氯化钾含量可降至0.134%（质量分数）,镁含量升高了3.412%,钠含量下降率达到91.86%,钾含量下降率达到19.28%。实验结果表明,蒸发结晶过程能使氯化镁溶液浓度提高,杂质离子K+、Na+和少量Ca2+被分离,起到高镁卤水初步净化作用,为制备高附加值镁系列产品的原料提供基础实验依据。     

利用P204铜锰液除杂制备工业级碳酸锰

研究了利用P204萃取净化浸钴液后的负载有机相,使用硫酸进行反萃,反萃下来的铜锰液进行深度除铁、铝、锌、钴、铜、钙等杂质,回收硫酸锰,具体工艺包括:取204反萃液,锰质量浓度约为50 g·L~(-1),加入理论量1.2倍的活性氧化锰进行氧化溶液中的Fe2+,锰液加入配制好的硫化钠水溶液进行除锌、钴、铜,再使用氨水调节溶液pH至5.0进行除铝,加入溶液中Ca~(2+)摩尔浓度2倍的氟化钠,在90℃下反应2 h进行除钙。通过前述工艺铁、锌、钴、铜、铝、钙的净化率高达95%以上。最后以净化除杂后的硫酸锰为锰源,加入配制好的碳酸氢氨溶液使用沉淀法制备碳酸锰,最后通过过滤洗涤得到工业级碳酸锰。结果表明:通过上述除杂工艺,杂质金属离子和钠离子含量均达到工业级碳酸锰的要求,锰的回收率高达90%。     

尾矿酸浸液除锰工艺条件研究

金川公司尾矿酸浸液中除含有较高含量的铁和镁之外,还含有一定量的杂质锰。应用热力学原理计算并分析了硫酸锰与次氯酸钠反应的活性,以次氯酸钠为氧化剂、氧化镁为中和剂,通过正交设计与实验,得到了从该酸浸液中除锰的最佳工艺条件,并进行了除锰实验。将除锰滤液进一步除钙以及蒸发浓缩、冷却结晶得到了七水硫酸镁,其主含量为98.4%（质量分数）,符合HG/T 2680-2009《工业硫酸镁》I类一等品质量指标。     

容量法连续测定磷矿中的钙、镁

介绍采用容量法连续测定磷矿中氧化钙、氧化镁质量分数的方法.在pH 10溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂用EDTA滴定钙、镁合量,然后调节至pH＞13,以钙黄绿素-酚酞为指示剂用钙标准溶液反滴定氧化镁质量分数,差减计算氧化钙质量分数.该方法重现性和准确度较好,适用于磷矿中钙、镁含量的快速分析.     

降低精炼钢包耐火材料单耗的实践

针对某钢厂60 t LF钢包的操作条件和使用情况,采取以下措施进行改进:渣线采用再生镁碳料质量分数为66%的再生镁碳砖,熔池采用再生镁碳料质量分数为88%的再生镁碳砖;控制电炉末期下渣量和渣中的FeO含量;采用镁钙碳质改质剂;改善维护制度,用二级高铝砖对熔池进行贴补。改进后的60 t LF钢包的使用寿命由原来的40～50次提高到88次,吨钢耐火材料单耗由9.3 kg下降到5.6 kg。     

一般固废锰渣在水泥生产中的应用

正0引言国家环保管理力度进一步加强,固废使用更加规范,国家水泥标准对水泥中的有害元素及放射性也有了新的要求,水泥行业如何在保证水泥质量的同时,更好地用好这些资源,成为一个重要的课题。本文对电解锰厂、电解二氧化锰厂,在生成硫酸锰电解液的过程中,产生的废渣(硫酸锰浸取渣)使用经验作介绍。1锰渣来源冶炼厂生产电解二氧化锰、电解锰,其生产主要原材料为锰矿,粉状锰矿通过硫酸浸取,经过滤、滤液净化,在生产电解液过程当中,产生大量浸取废渣,废渣经过石灰石粉(氨水)中和处理后倾倒于其公司渣场。     

高钙氯化锂溶液的净化除杂研究

使用氢氧化钙、硫酸钠、碳酸钠对高钙氯化锂溶液进行除杂。分别研究了pH值对镁去除率的影响、硫酸钠和碳酸钠用量对钙去除率的影响。实验结果显示，在温度为常温的情况下、使用氢氧化钙调节溶液pH值10.0以上，先后用理论量1.2倍的硫酸钠以及理论量2.0倍的碳酸钠进行除钙镁，可以除去高钙氯化锂溶液中99.47%的镁以及99.88%的钙。净化后的锂溶液直接加30%浓度的纯碱沉锂，得到的碳酸锂各指标满足卤水碳酸锂优等品的标准。除杂过程中产出的硫酸钙渣作为固体废弃物堆存填埋处理，碳酸钙渣使用盐酸溶解后返用至硫酸钠除钙工序以减少废渣产出量以及提高锂的回收率，整个除杂过程中锂的回收率达到96.76%以上。     

响应曲面法优化硝酸钙镁溶液脱钙工艺研究

针对硝酸预处理磷矿后的钙镁溶液难以利用的问题，提出利用硫酸作为脱钙剂的思路，基于嵌在OLI Studio 11.0软件中的混合电解质模型（MSE）进行了热力学分析，采用响应曲面（Box-Behnken）法对硝酸预处理磷矿后的钙镁溶液脱钙工艺进行优化。实验考察了反应温度、反应时间、硫酸用量、硫酸浓度、原料液中氧化钙浓度和镁钙物质的量比等因素对脱钙反应后滤液中镁钙质量比（即镁钙比）的影响。对镁钙比影响较大的因素进行响应曲面实验设计，得出各因素与镁钙比关联的数学模型，并预测最优条件下的镁钙比。响应曲面实验结果表明：在反应温度为40℃，硫酸用量为理论用量的115%，氧化钙质量分数为12%时，滤液中镁钙比最高，此时预测值为16.35，实验平均值为13.52。     

工业硫酸锰中钙、镁的净化研究

采用氟化锰作为沉淀剂对工业硫酸锰中的钙、镁进行净化研究。通过单因素实验和正交试验考察了溶液pH、反应温度、氟化锰加入量对钙、镁净化率的影响。实验结果表明,影响钙、镁沉淀率的因素最主要的是氟化锰的加入量,其次为反应温度、溶液pH。在实验中,当氟化锰加入量为1 g、反应温度为90 ℃、溶液pH为4.5时,钙、镁的净化率分别为83%和85%。采用氟化锰作为沉淀剂净化工业硫酸锰中的钙、镁是可行的,该方法操作方便,并且不会引入新的杂质。     

工业硫酸锰的净化和高纯锰酸锂的制备

重点阐述了工业硫酸锰的净化除杂实验。具体流程：向硫酸锰溶液中加入氟化锰去除钙、镁,再加入高锰酸钾氧化铁,通过水解除铁得到高纯度硫酸锰。实验结果表明,该工艺去除钙、镁、铁效果显著。以高纯硫酸锰为锰源,采用液相共沉淀方法合成二氧化锰,再锂化制备锰酸锂（LiMn₂O₄）产品。SEM和XRD结果表明,合成的锰酸锂产品具有球形形貌,衍射峰峰形尖锐,具有很好的Fd3m尖晶石结构。     

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

三聚氰胺复盐结晶法净化湿法磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的研究

湿法磷酸虽然在生产成本上比热法磷酸具有优势,但初级产品一般品质较低,须采取适当的净化措施才能保证质量与热法媲美。笔者以湿法磷酸净化后产生的萃余酸为研究对象,以三聚氰胺为净化剂,利用复盐沉淀法进行净化制备磷酸二氢钠,净化后得到的磷酸二氢钠、Na2HPO4·12H2O质量分数达到99%,杂质中铝质量分数为0.002 2%,钙质量分数为0.005%,镁质量分数为0.13%,铁质量分数为0.01%。     

孔雀石绿在络合滴定法测定钙含量中的指示剂作用

对EDTA络合滴定法测定钙镁混合液中钙含量的实验条件进行了研究,提出利用孔雀石绿指示酸度条件pH 12～13的调节,克服了使用pH试纸判断溶液酸度不准确的局限性。应用该法测定白云石中的钙含量,相对平均偏差为0.2%(n=3),加标回收率为99.81%～100.5%。     

硫酸锰生产新工艺研究与工业应用

介绍了将软锰矿、硫铁矿和硫酸在一定条件下进行氧化还原反应，浸出锰，再将所得硫酸锰溶液经过除杂、浓缩结晶、干燥等工序，生产硫酸锰的新工艺。解决了煅烧还原法生产硫酸锰工艺中涉及的锰回收率低，工业生产粉尘污染大，固定资产投资大，劳动强度高等问题。特别是通过研究和工业应用，解决了湿法生产硫酸锰成本控制和质量控制的技术关键，为低品位软锰矿的利用找到了出路。该工艺条件下生产的硫酸锰产品质量稳定，锰浸出率90％以上，综合回收率80％以上。