锌灰酸浸净化制氯化锌新工艺研究

研究了以炼铅厂铅锌烟灰为原料,采用盐酸浸取并以高锰酸钾氧化铁锰、锌粉置换镉铅铜两步法生产氯化锌的新方法。以锌浸出率最高、铅浸出率最低、铁锰镉铅铜除杂最彻底为考察目标,通过实验找到最佳工艺条件:40 g铅锌烟灰在由71 m L浓盐酸和130 m L水配制的混酸中在30℃条件下浸取50 min,然后加入高锰酸钾0.017 g在10℃条件下继续反应2 h,过滤后的滤液中加入锌粉0.15 g在40℃条件下反应50 min,过滤得到浓度为1.65 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下锌的浸出率为95.4%。用制备的氯化锌溶液生产氧化锌,杂质含量满足GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》一级品要求。     

金属离子对Fenton法氧化降解PVA纤维的影响研究

研究了Fe~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Sn~(2+)5种金属离子对Fenton法氧化降解聚乙烯醇(PVA)反应的产物相对分子质量、化学需氧量(COD)去除率、PVA去除率的影响。结果表明:第1,2次催化降解PVA的催化效果由强到弱依次为Fe~(2+),Cu~(2+),Mn~(2+),Zn~(2+),Sn~(2+);第3次催化降解PVA的催化效果由强到弱依次为Fe~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Cu~(2+),Sn~(2+); Fe~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+)均能有效催化降解PVA溶液,COD去除率达到70%左右,其中Fe~(2+)的COD去除率最高达89. 58%;随着降解次数的增加,Fe~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Cu~(2+)均能有效催化降解PVA,第3次催化降解后PVA的去除率均达到99%以上,其中Fe~(2+)的PVA去除率最高达99. 31%,但Sn~(2+)催化降解PVA去除率只有42. 08%,不适合采用Sn~(2+)催化降解PVA。     

一种席夫碱型Al~(3+)荧光传感器的合成与研究

设计合成一种席夫碱型荧光传感器L,用于检测Al~(3+)。采用~~1HNMR、元素分析和红外光谱法对L的结构进行表征。利用荧光光谱考察L对不同金属的识别作用,研究发现L对Al~(3+)具有较强的选择性和较高的灵敏度。向L溶液中加入不同的金属离子(Al~(3+),Zn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Ag~+,Mn~(2+),Mg~(2+),Hg~(2+),Fe~(3+),Pb~(2+),K~+,Na~+,Cd~(2+),Cu~(2+))时,只有Al~(3+)的加入会使荧光强度急剧增加,且L溶液由无色变成浅黄色,说明L可以"裸眼"识别Al~(3+)。在含不同金属离子的L溶液中加入Al~(3+),测定其荧光强度,发现其它金属对L识别Al~(3+)的干扰较小。通过Job’s Plot测定得出L和Al~(3+)以1:1比例络合。     

次氧化锌浸取净化新工艺

研究了以炼铅厂含锌烟灰为原料,经盐酸浸取、高锰酸钾氧化、锌粉置换制备氯化锌溶液的工艺。以锌的浸出率最高,杂质铅的浸出率最低,铁、锰、铅、镉、铜脱除最彻底为目标,实验得出最佳的酸浸和净化条件：40 g次氧化锌、71 mL浓盐酸、130 mL水在30 ℃下浸取50 min后,过滤,洗涤滤渣,滤液定容为250 mL,取200 mL滤液,滤液中加高锰酸钾0.013 6 g,10 ℃下氧化2 h后过滤,取200 mL二次滤液向其中加锌粉0.12 g,40 ℃下反应50 min后过滤,得浓度为1.63 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下,锌的浸出率为94.2%,氯化锌溶液中杂质离子含量满足HG/T 2323-2012《工业氯化锌》中优等品的要求,可用来生产符合GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》规定的Ⅰ类纳米氧化锌。     

菱锰矿酸浸过程中锰及主要杂质离子浸出情况分析

实验采用直接酸浸法对菱锰矿的浸出条件做了研究。对菱锰矿进行物相和化学成分分析,在保证锰有较高浸出率而其他杂质离子有较低浸出率的前提下,得到了菱锰矿浸出的最佳反应条件:浸出温度为55℃、矿浆质量浓度为0.04 g/m L、酸浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为120 r/min、反应时间为60 min。在此条件下,Mn~(2+)、Fe~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)和Al~(3+)的浸出率分别为97.84%、39.38%、24.13%、17.78%和0.77%。实验详细考察了各离子的浸出情况,有助于控制和减轻后续除杂工序的成本以及除杂试剂的污染。     

ω-(乙二胺基)十一烷基三甲氧基硅烷的合成及其结构表征

氨基或(乙二胺基)烷基三烷氧基化合物是重要的化工原料。既可用作偶联剂,也可用来制备螯合树脂及高分子络合催化剂。例如硅橡胶与钢、铝等合金的粘结,常采用中间过渡层法,其配方中就含有γ-氨丙基三乙氧基硅烷。Leyden等人合成的以硅胶为载体的二硫代羧酸型树脂可吸附Cu~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Pb~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Mn~(2+),而对Cu~(2+),Ag~+、Hg~(2+)的吸着速度最快。在0.5分钟内吸着率达90％,其     

基于二苯甲酮的Schiff碱Fe~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和邻苯二胺为原料合成了Schiff碱荧光分子探针(L),采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(p H=7.2)缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他金属离子(Hg~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ba~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Li+、Cr~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、K+、Na+)的干扰。在Fe~(3+)浓度为0~7.0×10-5mol/L时,溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度呈现良好的线性关系。L对Fe~(3+)检出限为1.94×10-7mol/L,二者的络合常数为2.026×104(mol/L)-1。     

电池用硝酸银除杂研究

结合锌/氧化银电池用电解液类型,按照化学除杂的基本原则,以1C-Ag99.99银和硝酸为原料,反应生成硝酸银溶液,采用氧化银、氢氧化钾溶液两步除杂方式代替高温除杂,可有效除去电池用硝酸银溶液中的Cu~(2+)、Fe~(3+),满足电池材料对铜、铁杂质的含量控制在0.0005%以内要求。     

用6210净水剂直接去除电镀废水中Cr~(6+)

电镀废水中的Cr~(6+),不需预先化学还原或电化还原成Cr~(3+),添加净水剂6210就可直接反应去除。试验表明,含Cr~(6+)189.6 mg/l的电镀废水,投药比6210/Cr~(6+)为25～50,室温下搅拌反应1 h,Cr~(6+)的去除率>90%,且15 min内可澄清。6210净水剂还具有去除F~-、SO_4~(2-)等阴离子及去除Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等重金属阳离子的特性。     

NH_3-NH_4Cl-H_2O体系浸出低品位氧化锌矿制取电锌

对NH3-NH4Cl-H2O体系采用浸出法直接从低品位氧化锌矿提取锌,锌以锌氨配合物形式进入浸出液,浸出液中的As,Sb,Fe,SO42-和CO32-等杂质通过净化脱除.在最优浸出条件下,锌浸出率为88.9%;浸出液中As,Sb,Fe浓度可降至0.25 mg/L;CaCl2,BaCl2可将CO32-和SO42-几乎除尽,其他杂质元素含量也极低,浸出液经锌粉1次净化除杂后进行电积制取电锌.电锌中Zn的质量分数达99.999%,杂质含量极低,其中Fe的质量分数仅为0.00005%;电流效率高达96.35%,直流电耗为2502 kW·h.电解废液经补充氨后返回浸出.     

液膜分离富集汞与测定痕量汞

用D_2EHPA、TOA、兰113A和煤油乳状液膜体系,研究了Hg~(2+)的迁移富集行为。在适宜条件下,Hg~(2+)的迁移率达99.7％以上。在此条件下,许多共存离子如Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(4+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)、∑RE~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)和Mn~(2+)等都不被迁移,只有Hg~(2+)能与这些离子得到很好的分离。已成功地应用于测定水和工业废水中的痕量汞,结果相当满意。     

一种基于香豆素苯腙的Cu~(2+)荧光化学传感器

本文设计合成了一种香豆素苯腙(L),经元素分析、1H-NMR对其结构进行了表征。在乙醇溶剂中采用荧光光谱法考查了L对Li~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Ba~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)及Cu~(2+)的荧光响应。结果表明,Cu~(2+)可以有效猝灭L在373nm处的荧光,L可以作为定量检测Cu~(2+)的一种高选择性荧光化学传感器。     

污泥基生物炭的制备及其对重金属的吸附性能

本研究采用城市生活污泥为原料,污泥活化后低温炭化所得的生物炭用作吸附剂去除水溶液中的Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(6+)重金属离子。并对所得生物炭进行了表征,研究了溶液pH值、初始浓度、吸附时间对生物炭吸附能力的影响,并对吸附机理进行了分析。实验结果表明:所得生物炭对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(6+)的最大吸附值分别为250 mg/g、93.5 mg/g、44.4 mg/g、142 mg/g。生物炭对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(6+)的等温吸附曲线符合Langmuir方程,吸附动力学过程可以用伪二阶模型来描述。     

伏安法测定镀铜液中Fe^3＋和Cu^2＋离子的浓度

本文根据Fe~(3+)和Cu~(2+)离子在静止铂电极上的电化学还原特性,提出酸性镀铜液Fe~(3+)和Cu~(2+)离子浓度的快速测定方法。实验结果表明,Fe~(3+)离子阴极还原的电流值不因Cu~(2+)离子存在而受影响,因此可根据IRFe~(3+)～CFe~(3+)的关系测定镀铜液中Fe~(3+)离子的浓度。为避免Fe~(3+)离子对Cu~(2+)离子浓度测定的干扰,采用外加Nacl于待测溶液,则可由Cu~(2+)离子阴极还原的IR·Cu~(2+)～CCu~(2+)关系测定Cu~(2+)离子的浓度.     

聚丙烯腈纤维改性及在含Cu2+废水处理回收中的应用

采用四步法将聚乙烯亚胺(PEI)接枝到聚丙烯腈(PAN)纤维上制备了PAN-PEI纤维。将PAN-PEI纤维处理p H值为1. 3,Cu~(2+),Ni~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(2+)/Fe~(3+)含量分别为784. 20,4. 60,4. 10,4. 70,1. 10 mg/L的含Cu~(2+)废水,研究了PAN-PEI纤维对废水中的金属离子的吸附和回收效果。结果表明:各用3. 0 g PANPEI纤维分3次振荡吸附10 min处理已调至p H值为4. 1的废水样,经第1,2,3次吸附处理后废液中Cu~(2+)含量分别为93. 60,18. 16,0. 96 mg/L,Ni~(2+)含量分别为1. 25,0. 35,0. 07 mg/L,其中Ni~(2+)经2次、Cu~(2+)经3次处理达到国家排放标准;模拟实际吸附回收过程,回收液中Cu~(2+)含量为45 280 mg/L,与原液相比,浓缩了58倍,其盐酸盐占比为99. 43%;如分开处理含Ni~(2+)废水,则回收的氯化铜纯度可达99. 73%; PAN-PEI纤维吸附Cu~(2+)时对共存Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(2+)/Fe~(3+)选择性系数分别为20. 23,22. 08,3. 25。     

溶液中腐植酸对钢渣吸附重金属离子的影响

正以宝钢钢渣和首钢钢渣为吸附剂,通过吸附实验考察了溶液中腐植酸的存在对钢渣吸附重金属离子Cu~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)的影响。研究结果表明,钢渣可以同时吸附去除溶液中的腐植酸和重金属离子。腐植酸的存在可以明显地促进钢渣对重金属离子的吸附。当腐植酸的浓度为30 m g/L时,可使宝钢钢渣对Cu~(2+)、Pb~(2+)和Cd~(2+)的理论吸附量分     

铅离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以磁性碳纳米管(Fe_3O_4/MWCNTs-COOH)为基质,壳聚糖(CS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体,戊二醛为交联剂,Pb~(2+)为模板,采用反相悬浮聚合法制得一种新型铅离子印迹材料(IIPs)。利用FT-IR、XRD、TG、SEM对其进行结构表征,通过UV-Vis和AAS研究了IIPs的吸附特性。结果表明,IIPs对Pb~(2+)平衡吸附量为33.60 mg/g,该吸附过程符合准二级动力学模型,在竞争离子Cu~(2+)和Cd~(2+)存在时,Pb~(2+)/Cu~(2+)和Pb~(2+)/Cd~(2+)的选择系数分别为7.62和6.04。     

Fenton氧化-Na2S沉淀法处理综合电镀废水的研究

采用Fenton氧化-Na_2S沉淀法处理综合电镀废水,并研究了Fe~(2+)与H_2O_2的浓度比、Na_2S的投加量、废水最终pH值、反应温度及反应时间对残余金属离子质量浓度的影响。结果表明:当H_2O_2与Fe~(2+)的浓度比为1.0∶1.4、Na_2S的投加量为0.35 g/L、废水最终pH值为7.0时,在20℃下反应15 min后静置,上清液中残余Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)的质量浓度均大幅降低,Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)的去除率分别为92.8%、90.0%、91.3%、97.3%。可见,Fenton氧化-Na_2S沉淀法可有效去除综合电镀废水中的Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)等金属离子。     

巯基改性纳米TiO2对痕量重金属离子吸附性能研究

钛酸丁酯(TBT)作为前驱物,采用溶胶-凝胶法进行共聚缩合,制备出巯基功能化TiO_2纳米材料,并将其运用于水体中痕量重金属的吸附富集研究。采用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外、扫描电镜表征了吸附前后巯基化TiO_2纳米材料的物相组成、官能团、形貌变化。考察了初始pH值、时间和干扰离子对巯基化TiO_2纳米材料吸附重金属离子的影响。在优化吸附条件下借助火焰原子吸收分光光度计测定样品中重金属离子质量分数,该方法利用巯基化TiO_2纳米材料可有效富集水中的痕量Cd~(2+),Hg~(2+),Pb~(2+)离子,按Cd~(2+),Hg~(2+),Pb~(2+)在样品和洗脱液中的浓度计算,富集倍数可达100倍以上,对提高痕量Cd~(2+),Hg~(2+),Pb~(2+)检测的灵敏度和准确性起着重要作用。     

改性煤气化灰渣吸附重金属离子的研究

以煤气化灰渣为原料,采用酸改性法(HF酸)制备改性煤气化灰渣。通过静态实验研究了改性煤气化灰渣对溶液中Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附特性,测定了溶液pH值、吸附时间、金属离子初始浓度对吸附的影响。结果表明,二级动力学方程很好的描述溶液中重金属离子在改性煤气化灰渣上的吸附过程;吸附等温线符合Langmuir模型,Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)的静态饱和吸附量分别为112.07,40.18,31.21 mg/g。