沉淀法制备纳米羟基磷灰石结晶动力学研究

在前期研究工作中,以硝酸钙、磷酸二氢铵为原料,用化学沉淀法成功制得了粒度小且分布均匀的羟基磷灰石纳米粉体.为弄清羟基磷灰石在制备过程中的成核机理,设计了结晶动力学实验.以硝酸钙、磷酸二氢铵和氨水为原料配制羟基磷灰石过饱和溶液,测定羟基磷灰石过饱和溶液在沉淀过程中电导率的变化,从而间接反映了溶液中离子浓度的变化.由数据分析得出了羟基磷灰石结晶时成核及生长过程的速率常数,结果发现:其成核速率远大于生长速率,混合瞬间为爆发成核,这就避免了因二次成核造成的晶粒长大.     

高比表面二氧化锡制备

<正> 一、前言在催化领域里,二氧化锡(SnO_2)的应用是愈来愈广。在烃类氧化中,SnO_2具有深度氧化的催化活性。它在较低温度(<150℃)下能使一氧化碳(CO)催化转成二氧化碳(CO_2)。用SnO_2作催化剂,可使醛缩合成1,3-乙二醇单酯。将丙烯、醋酸混合后用SnO_2作催化剂可制成甘油酯。作为助催化剂的报导很多,Sachtler 等提到用SnO_2-V_2O_5可使苯甲醛氧化成安息香酸。在丙烯经氨氧化制丙烯氰的反应中,早就注意到在Sb_2O_3中掺入少量SnO_2,可以使反应的活性大为提高。在CH_3OH 部分氧化中,当SnO_2/MoO_3比在9以上,产物中95%是HCOOCH_3。     

载体用高比表面超细二氧化锆的制备及结构表征

以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成氢氧化锆沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧制得二氧化锆粉体材料。经过单因素实验确定沉淀法各工艺参数的影响范围,以单因素实验确定的主要因素设计正交实验,寻找制备高比表面超细二氧化锆的最佳工艺条件。通过正交实验结果分析可得:最佳工艺条件为氧氯化锆浓度为0.6 mol/L,氨水的pH为11.5,反应温度为55℃,焙烧温度为400℃。对正交实验最佳工艺条件下制得的二氧化锆进行了粒度检测和BET、SEM表征,结果发现:产品粒度微小均匀,平均粒径为1.3μm,孔结构丰富,表面粗糙呈菜花状,比表面积可达214 m2/g,符合作载体的基本要求。     

高比表面碳化硅的制备

利用碳化硅陶瓷材料耐磨、耐蚀、高热导等优良特性，同时攻克其比表面积低的缺陷，可使其成为一种催化剂载体的理想候选材料，应用于高温、强腐蚀等苛刻反应条件中。归纳了近年来高比表面碳化硅材料的研究进展，并阐述了其制备原理、方法及应用．     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

用沉淀法制备超细草酸钴粉体

以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O粉体进行了表征.讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂,乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响.结果表明:较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率,都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体.     

超细氢氧化锆颗粒的制备

通过氨气鼓泡制备小粒径的氢氧化锆,利用红外光谱仪确定了氢氧化锆被成功合成,同时利用动态光散射(DLS)测试氢氧化锆粒径,系统研究了锆离子浓度,反应时间,反应温度,搅拌转速,陈化时间及晶种法等工艺条件对氢氧化锆粒径的影响。试验表明,采用氨气鼓泡法制备氢氧化锆的最佳工艺条件为:锆离子浓度1 mol/L,反应温度60℃,反应时间4 h,搅拌转速1200~1400 r/min,陈化时间1 h,晶种法中氢氧化钠添加量为反应所需氨气量的10%。     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

超重力反应沉淀法制备超细二氧化硅

以水玻璃和硫酸为原料，采用超重力反应沉淀法合成了超细二氧化硅粉体。研究表明：与传统搅拌槽反应器相比，在超重力反应器内，二氧化硅沉淀反应的时间可大大缩短（缩短至10min以内）；通过产品分析测试发现，所得到的二氧化硅产品具有粒径小（〈20nm）、粒度均匀、比表面积大、孔径分布较窄等特点，并具备能提高与高分子材料的相互作用的中大孔结构。     

超声波-直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁.对氧化铁的前驱体--草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究.讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响.结果发现,在一定的试验条件下,可获得粒度小于40 nm的氧化铁.XRD实验表明,所合成的Fe2O3为α型,TEM的测试结果平均粒径为20 nm,且分散性好.     

反应沉淀法制备超细硫酸钡的研究

以精制硫化钡溶液和硫酸钠溶液为原料，在调速泵内采用液－液相反沉淀法合成超细颗粒硫酸钡液体，其条件为：硫化钡溶液质量浓度为15％，硫酸钠溶液质量浓度为26％，加入DTPA螯合剂，化合泵转速为2500r/min，得到平均粒径小于100nm的超细硫酸钡产品。     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

等离子体氧化热分解法制备超细氧化锆

利用空气等离子体氧化热分解碱式碳酸锆和喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液制备超细氧化锆粉体,固相氧化热分解所制氧化锆平均粒径可达0.1 mm左右,晶型为亚稳立方、四方和单斜混晶结构,喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液所得氧化锆粉体平均粒径为5~60 nm,亚稳混晶结构. 在反应过程中对等离子体温度进行控制,可得到形貌为球形的微粉产品.     

高比表面活性炭的制备及表征

从不同的碳原料通过氢氧化钾直接活化制备高比表面活性炭，采用ＩＲ光谱。元素分析仪和ＴＥＭ对高比表面活性炭的化学组成、孔结构及表面含氧官能团进行了一系列表征。     

沉淀法制备氧化铟锡超细材料的研究进展

沉淀法是氧化铟锡超细材料（ITO）的主要制造方法。对该法工艺作了简要说明,分析了其中的主要影响条件,即反应物浓度、沉淀剂及分散剂、煅烧的温度和时间,并对主要影响条件作了量化说明。     

沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

催化氧化法制备高比表面四氧化三锰

研究了以铵盐作催化剂，利用高纯度锰粉悬浮液通空气催化氧化来制备高比表面四氧化三锰，并讨论了各因素对实验结果的影响，确定了反应的最佳条件，并对产品进行了检测和表征，经XRD检测确定产物为四氧化三锰，粒度分析仪测定了产品的粒径小于4μm，比表面分析仪测定SBET比表面积可达15．06m^2/g，锰的含量可达71．92％。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。