白光LED用YAG∶Ce3+荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成YAG:Ce~(3+)黄色荧光粉材料,用正交分析法研究了煅烧时间、煅烧温度和Ce~(3+)浓度对荧光粉发光强度的影响。在煅烧温度为1600℃,Ce~(3+)浓度为0.12 mol,煅烧时间为4 h的条件下,得到的荧光粉发光性能最佳。硼酸作为助熔剂,当其浓度含量为1.2wt%,荧光粉的发光强度增大约40%。YAG:Ce~(3+)荧光粉的激发峰呈现双峰特征,其中最大激发峰位于467 nm;最大发射峰位于529 nm处,因此,YAG:Ce~(3+)黄色荧光粉可以与蓝光Ga N芯片匹配制备双基色LED。     

白光LED用石榴石相氮氧化物荧光粉的制备及表征

为提高白光LED的显色指数,降低色温,采用阳离子协同替换的方式,在YAG石榴石相中引入N~(3-)的方式,合成一种新型可被蓝光LED激发的石榴石相结构的氮氧化物荧光粉。利用高温固相法合成了Ce~(3+)掺杂的Y_(2.94-x)Zr_xAl_(5-y)Si_yO_(12-z)Nz∶0.06Ce~(3+)(YZASON∶0.06Ce~(3+))(x=y=0.5、x=1,y=0.5、x=y=1)荧光粉,采用XRD、荧光光谱仪等表征手段对所制备的荧光粉的晶体结构与发光性能进行表征;并考察了原料投料量和助熔剂种类等对共生相的影响。结果表明,所制得的荧光粉是石榴石相和Zr_(0.72)Y_(0.28)O_(1.862)共生相的两相结构,并几乎不受原料投料量和助熔剂种类变化的影响;发射光谱相对于YAG∶Ce~(3+)荧光粉有明显的红移,最大红移量26 nm左右;热猝灭较小;在色坐标上相对于在黄绿光区域和色温较高的YAG∶Ce~(3+)荧光粉,能够表现出黄光且色温也较低(CCT6 000 K)。     

双色可调荧光粉MgY_2Al_4SiO_(12):Eu~(2+),Ce~(3+)的发光性能和能量传递机理研究

采用高温固相法制备了双色可调荧光粉MgY_2Al_4SiO_(12):Eu~(2+),Ce~(3+),并对其晶体结构和发光特性进行了研究。在340 nm紫外光激发下荧光粉的发射光谱由两个谱带组成,以445 nm为主峰的蓝光发射带归属于Eu~(2+)的4f~65d~1→4f~7能级跃迁,峰值位于565 nm的黄光发射带则对应于Ce~(3+)的5d→4f(~2F_(2/7),~2F_(2/5))跃迁。根据Dexter共振能量传递理论和Reisfeld近似计算得到Eu~(2+),Ce~(3+)之间存在电偶极-电偶极能量传递过程。当Eu~(2+)和Ce~(3+)的掺杂浓度分别为0.01和0.06时,荧光粉的色坐标位置落在黄绿光区域,并可以通过改变基质中Eu~(2+)和Ce~(3+)的摩尔比来调节荧光粉的色坐标。MgY_2Al_4SiO_(12):Eu~(2+),Ce~(3+)是一种适用于紫外芯片的新型双色可调谐白光LED用荧光粉。     

Eu~(3+)掺杂Gd_2TiO_5荧光粉的制备及其发光性质研究

采用溶胶-凝胶法制备了Eu~(3+)掺杂Gd_2TiO_5红色荧光粉,并且用XRD、激发光谱和发射光谱对其结构组成及发光性能进行了表征分析。结果表明,在612nm波长光监测下,荧光粉的激发光谱为一宽带和一系列锐峰,其最佳激发峰出现在467nm处,因此在467nm蓝光激发下,基于Eu3+的5 D0→7F2电偶极跃迁,Gd2TiO5:Eu3+荧光粉发射出强烈的红光。     

Sr_6La_4(SiO_4)_2(PO_4)_4O_2:xEu~(2+),yMn~(2+)荧光粉的制备及性能

采用高温固相法制备Sr_6La_4(SiO_4)_2(PO_4)_4O_2:xEu~(2+),yMn~(2+)荧光粉。通过X射线粉末衍射和结构精修研究了其物相组成和晶体结构以及该荧光粉的激发光谱、发射光谱、漫反射光谱、荧光热稳定性等发光性能。结果表明:该荧光粉具有磷灰石结构,Eu~(2+)和Mn~(2+)可占据结构中的2种阳离子格位。当Eu~(2+)的掺杂量为1%(摩尔分数)、Mn~(2+)的掺杂量为2%时,此荧光粉发光性能最好;荧光粉的发射光谱为450～550 nm的宽发射带,峰值位于478 nm,其激发光谱为220～400 nm的宽激发带,峰值位于302 nm,其色坐标值为(0.203 5,0.307 8);Mn~(2+)的掺杂有效的促进了荧光粉对近紫外光区域的吸收。当温度提升至150℃,Sr_6La_4(SiO_4)_2(PO_4)_4O_2:0.01Eu~(2+)和Sr_6La_4(SiO_4)_2(PO_4)_4O_2:(0.01Eu~(2+),0.02Mn~(2+))荧光粉的发射光谱强度分别为室温的34.46%和51.79%;Mn~(2+)的掺杂显著提升了其热稳定性。     

丙二酸溶胶-凝胶法合成亚微米级YAG:Ce,Gd黄色荧光粉

以丙二酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了亚微米级YAG:Ce,Gd黄色荧光粉.采用TG/DSC、XRD研究干凝胶热分解和YAG晶相形成的过程;通过荧光光谱分析了Gd~(3+)的掺杂对荧光粉的发光强度的影响规律;通过SEM观察粉体的微观形貌.结果表明:经1200 ℃煅烧3 h得到的荧光粉,粉体粒径为0.3～1 μm,颗粒规则接近球形;随着Gd~(3+)掺杂量的增加,荧光粉的发射光谱由525 nm红移到550 nm.     

NaLaMgTeO_6:Eu~(3+)新型红色荧光粉的制备与发光性能

采用高温固相法制备了新型红色荧光粉NaLa_(1–x)MgTeO_6:xEu~(3+),通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对粉体的结构和形貌进行了表征,测量了粉体在298~473 K温度范围的发射光谱和激发光谱,计算出能量传递的临界距离、热激活能及色品坐标值。结果表明:该粉体能被397 nm近紫外光和466 nm蓝光有效激发,并发射出Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁产生的617 nm红光;Eu~(3+)的最佳掺杂量为40%(摩尔分数),浓度猝灭机理为电偶极–电偶极相互作用;NaLaMgTeO_6:Eu~(3+)在150℃时积分发光强度是室温的80.7%,发光热稳定性良好,发光效率高,是一种潜在高效的LED用红色荧光粉材料。     

凝胶-燃烧法合成Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)荧光粉制备与研究

采用凝胶-燃烧法,用尿素做燃烧剂合成Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)荧光粉样品,在焙烧温度850℃下合成单一的纯相。通过激发光谱、发射光谱、XRD对Sr_3YAl_2O_(7.5)∶x%Eu~(3+)荧光粉的组成和发光性质进行研究。分析结果表示其激发光谱主要有210nm到350nm之间宽带激发峰和350nm到452nm之间窄带吸收峰组成,在270 nm紫外激发下,其发射光谱主要由591 nm和612nm的峰组成,得到其Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)红色荧光粉。     

白光LED用Ca_(8–x)Mg(SiO_4)_4Cl_2:xEu~(2+)荧光粉的制备及应用

采用高温固相法在强还原气氛下合成了Ca_(8–x)Mg(SiO_4)_4Cl_2:xEu~(2+)氯硅酸镁钙荧光粉。通过X射线衍射、荧光光谱和扫描电子显微镜对样品的晶体结构和发光特性进行了表征,探讨了Eu~(2+)掺杂量和助熔剂对发光性能的影响。结果表明:该荧光粉属于面心立方结构、Fd3空间群。样品的激发光谱和发射光谱均为宽带谱,位于451~463 nm范围的激发峰强度最大;在波长为458 nm蓝光激发下样品发射蓝绿光,发射峰在508~511 nm范围。当Eu~(2+)掺杂量为0.13时样品的发光强度最佳;分别加入摩尔分数为0.2%的Ca F_2、Ba F_2、Ba Cl_2助熔剂,能提高荧光粉的激发和发射光谱强度,且加入Ba Cl_2制备的荧光粉的发射光谱强度提高12%。考察了该材料在白光LED中的封装应用性能,结果显示蓝绿色荧光粉能够有效提升白光LED的显色性,显色指数达到95以上。     

共沉淀法制备YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Y (NO_3)_3·6H_2O和Ce (NO_3)_3·5H_2O为原料、NH_4HCO_3为沉淀剂、十二烷基苯磺酸(C_(18)H_(30)SO_3)为分散剂,采用改进的共沉淀法合成YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体。实验结果表明:前驱体经过800℃煅烧2 h后已完全转变成纯立方相YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体,900℃煅烧2 h后的粉体分散性好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形,平均粒径约为70 nm。在450 nm激发下荧光粉的最强发射峰为545 nm,在约180℃条件下的亮度为30℃条件下的88. 5%左右,具有优异的高温热稳定性能。     

红色荧光粉Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法合成了Eu~(3+)激活的Ba_3La_6(SiO_4)_6红色荧光粉并对其发光性质进行了研究。XRD谱显示,合成样品为纯相Ba_3La_6(SiO_4)_6晶体。样品的激发光谱由一系列宽谱组成,峰值分别位于300、364、384、395、416和466nm,其激发主峰位于395nm。在395nm激发下,荧光粉在619nm(~5D_0→~7F_2)处有很强的发射。研究了不同Eu~(3+)掺杂浓度对样品发射光谱的影响。结果显示,随Eu~(3+)掺杂量的增大,发光强度先增大后减小。Eu~(3+)掺杂摩尔分数为13%时,出现浓度淬灭,其浓度淬灭机理为电偶极-电偶极相互作用。研究了不同Bi~(3+)掺杂量对Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)发射光谱及色坐标的影响。Bi~(3+)掺杂样品中存在Bi~(3+)→Eu~(3+)的能量传递。     

Eu3+掺杂SiO2荧光粉的制备、结构及发光性能的研究

利用溶胶-凝胶法制备SiO_2:Eu~(3+)荧光粉,通过XRD测试对荧光粉的结构进行表征同时通过激发和发射光谱表征荧光粉的发光性能,探究了Eu~(3+)的掺杂量、退火温度、碱金属离子Na+作为敏化剂对样品的结构和发光性能的影响。结果显示样品经700℃退火处理,掺杂5mol%Eu~(3+)时发光性能最佳,且掺入Na+后,SiO_2:Eu~(3+)荧光粉的发光性能提高,Na+掺杂量在5%时其发光性能最佳。     

Ga_2O_3形貌对固相法制备YAGG:Ce~(3+)荧光粉的影响

以Al_2O_3、Y_2O_3和Ga_2O_3为原料、CeO_2为激活剂,Ba F2和H3BO3为助熔剂,研究了Ga_2O_3的形貌对高温固相法制备YAGG:Ce~(3+)荧光粉的合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、场发射电子显微镜、激光粒度仪及荧光粉激发光谱特性和热猝灭分析系统对YAGG:Ce~(3+)荧光粉进行表征。结果表明:在本实验条件下,短棒状体Ga_2O_3,相比于长柱体Ga_2O_3制备出的YAGG:Ce~(3+)荧光粉发光效率更高,晶体结构更趋完善。     

核壳复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球的制备及表征

采用两步法成功制备核壳结构复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球。首先通过溶胶-凝胶法制备包覆均匀的Fe_3O_4@SiO_2纳米球,然后以它为载体,用水热法将Y3+/Eu3+的水合化合物均匀生长到Fe_3O_4@SiO_2纳米球表面,退火后获得目标产物。利用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物进行表征。结果表明:Fe_3O_4、SiO_2和Y_2O_3∶Eu~(3+)之间为物理结合;该复合纳米球直径约350nm,壳层包覆非常均匀且颗粒分散性良好。该文结合制备过程总结出该复合材料的可控生长条件,样品的分散性与防氧化保护尤为重要。     

近紫外光激发的颜色可调Sr_2SiO_4:Gd~(3+),Tb~(3+),Eu~(3+)荧光粉的制备及其发光性能研究

采用液相沉淀法制备了近紫外光激发的颜色可调Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Tb~(3+)、Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Eu~(3+)和Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.03Tb~(3+),0.03Eu~(3+)荧光粉,利用XRD、SEM、荧光光谱以及色坐标分析研究了所制备荧光粉的结构、形貌和发光性能。XRD分析表明,Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Tb~(3+)、Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Eu~(3+)和Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.03Tb~(3+),0.03Eu~(3+)荧光粉样品属单斜晶系。荧光光谱分析表明,Sr_2SiO_4:Gd~(3+),Tb~(3+),Eu~(3+)的激发光谱包括200~300nm的宽带吸收峰和Tb~(3+)、Eu~(3+)的系列吸收峰。在243nm、354nm紫外光激发下,Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Tb~(3+)的发射光谱由Tb~(3+)的~5D_4→~7F6(490nm,蓝绿光)、~5D_4→~7F_5(548nm,绿光)和~5D_4→~7F4(588nm,黄光)跃迁发射峰组成。在243nm、364nm紫外光激发下,Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.06Eu~(3+)的发射光谱由Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1(591nm,橙光)、~5D_0→~7F2(614nm,红光)、~5D_0→~7F_3(652nm,红光)跃迁发射峰组成。在243nm、252nm、364nm紫外光激发下,Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.03Tb~(3+),0.03Eu~(3+)的发射光谱由Tb~(3+)的~5D_4→~7F_6(490nm,蓝绿光)、~5D_4→~7F_5 (548nm,绿光)、~5D_4→~7F_4(588nm,黄光)和Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1(591nm,橙光)、~5D_0→~7F_2(614nm,红光)、~5D_0→~7F_3(652nm,红光)跃迁发射峰组成。色坐标分析表明,Sr_2SiO_4:0.06Gd~(3+),0.03Tb~(3+),0.03Eu~(3+)是很好的近紫外光激发的三色发光荧光粉。     

白光LED用Na_(0.45)La_(3.16)W_5O_(20):Eu~(3+)红色荧光粉的发光性质研究

采用共沉淀法制备了Eu~(3+)掺杂Na_(0.45)La_(3.16)W_5O_(20)红色荧光粉,利用XRD、荧光光谱等方法对荧光粉的组成结构及发光性能进行了表征。结果表明,Na_(0.45)La_(3.16)W_5O_(20):Eu~(3+)荧光粉在612nm波长光监测下的激发光谱是由一宽带和系列锐峰组成,其最强激发峰位于蓝光465nm处,这与目前被广泛使用的蓝光LED芯片的输出波长以及商业化生产的460nm光源相匹配。该荧光粉可以被465nm蓝光有效激发,得到614nm处Eu~(3+)非常强的5D0→7F2电偶极跃迁发射峰,是一种能够较好应用在近紫外激发的白光LED用红色荧光粉材料。     

发光增强的红色荧光粉Li6Zr2O7:Eu3+的微波固相合成

以硝酸锆、硝酸锂、Eu(NO_3)_3·6H_2O为原料,采用微波固相烧结法合成了系列红色荧光粉Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)。利用XRD和荧光光度计对样品的组成和发光性能进行了表征。考察了烧结时间、烧结温度及Eu~(3+)的含量对荧光粉发光性能的影响。XRD分析结果表明,Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)荧光粉为纯相晶体结构。根据离子电负性标度可知,Eu~(3+)(1.433)会优先取代电负性相近Zr~(4+)的位置(1.610)。当微波烧结时间为10 min、烧结温度为500℃、Eu~(3+)在晶体中的含量为14%时(以Li_6Zr_2O_7的物质的量为基准,下同),在465 nm激发下,制备得到的Li_6Zr_2O_7:0.14Eu~(3+)荧光粉在615 nm处产生最强的红光发射,且发射光谱在615 nm的强度是激发光谱在465 nm强度的1.54倍。此时荧光粉色坐标为X=0.65,Y=0.35,具有很高的色纯度,与商用红色荧光粉(0.63,0.34)相比更接近国家标准(0.67,0.33)。     

Y_2SiO_5∶Ce~(3+),Tb~(3+)发光性能及Ce,Tb间的能量传递研究

采用液相沉淀法合成Y_2SiO_5∶Ce~(~(3+)),Tb~(~(3+))发光材料。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计以及国际照明委员会(CIE)色度坐标图对其相的组成、光谱学和发光特性进行了研究。Y2Si O5∶Tb~(3+)激发光谱中存在较强的基质激发峰,在发射光谱中,发现Tb~(3+)的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,最大发射中心位于545nm(5D4→7F5跃迁)。在Y_2SiO_5∶Ce~(~(3+)),Tb~(~(3+))双掺体系中,Tb~(3+)的发光强度随Ce~(3+)的浓度增加而增强,存在Ce~(3+)→Tb~(3+)能量传递,尤其是Tb~(3+)的5D4→7F5跃迁发射显著增强,有望成为一种有发展前途的绿色荧光材料。     

Sr3B2O6∶Dy3+荧光粉的合成与发光性质

采用高温固相法合成了Dy3+掺杂的Sr3B2O6荧光粉,利用XRD、激发发射光谱以及色度坐标图等研究所制备荧光粉的相纯度、发光性能以及色度坐标位置。XRD测试表明在950℃下煅烧6 h制备的样品结构最佳,激发光谱表明在280～480 nm有一系列的激发峰,于350 nm处出现最强的吸收,发射光谱表明在477 nm和573 nm处分别有蓝光发射峰和黄光发射峰两部分,此系列荧光粉发光均呈白色,这种材料有潜力作为全色显示材料应用于三基色荧光灯中。     

Sm~(3+)、Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的低温燃烧法制备及发光性能

采用低温燃烧法分别制备了Y_2O_3:Eu~(3+)和钐(Sm~(3+))、铈(Ce~(3+))掺杂的Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉,并研究了反应温度及掺杂量对荧光粉性能的影响。使用激光粒度仪、X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪,对样品的物相、粒度及发光特性进行了表征和分析。结果表明,Y_2O_3:Eu~(3+)的最佳反应温度为200℃,Sm~(3+)和Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的粒径分别分布在396～615 nm和531～955 nm,Sm~(3+)和Ce~(3+)的掺杂均能显著增强Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能。