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《中国陶瓷》2016,(8)
按n(Na_2O)∶n(Al2O_3)∶n(SiO_2)∶n(TPABr)∶n(H_2O)=25∶1∶150∶10∶5000的摩尔比,在170℃24 h条件下水热合成出微孔ZSM-5分子筛,按n(Na OH)∶n(SiO_2)∶n(CTAB)∶n(H_2O)=0.3∶1∶0.3∶90的摩尔比配制成MCM-41的溶胶液,再将ZSM-5混合到MCM-41的晶化液中,110℃48 h晶化后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得ZSM-5/MCM-41微介孔复合分子筛,采用XRD、TEM和FT-IR等手段对合成分子筛进行了表征。考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间以及共存物等对吸附X-5GN阳离子红染料废水的影响。正交试验结果表明,ZSM-5/MCM-41微介孔复合分子筛,对阳离子红X-5GN的吸附效果较好,当ZSM-5/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、阳离子红染料浓度为15 mg/L,溶液为中性、吸附时间为90 min,温度为60℃时吸附结果最好,脱色率达到了98.68%。 相似文献
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以硅酸钠试剂为硅源,铝酸钠试剂为铝源,反应体系各组分的物质的量之比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=2∶1∶1∶1∶50,采用水热合成法制备了4A分子筛,考察了晶化温度与晶化时间对该型分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射(XRD)、电镜扫描(SEM)及红外(IR)测试等手段对其进行了表征。结果表明,4A分子筛在晶化温度为100℃,晶化时间为14h的条件下具有良好的微孔结构及形貌。 相似文献
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黄陵煤矸石的灰成分以SiO2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料.将煤矸石经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备4A分子筛.通过正交试验考察了n(Na2O)∶n(SiO2)、n(H2O)∶n(Na2O)、老化时间、晶化温度、晶化时间5个因素对分子筛钙离子交换性能的影响,实验结果表明:n(Na2O)∶n(SiO2)是对4A沸石钙离子交换量影响最大的因素,其次是晶化温度,最小的为老化时间;且在n(Na2O)∶ n(SiO2)为1.3,n(H2O)∶ n(Na2O)为45,老化时间8h,晶化时间4h,晶化温度85℃下制备所得4A分子筛的钙离子交换量达到296.84 mg CaCO3/g干沸石.自制分子筛的XRD及SEM检测分析表明,最优条件下制备出的4A分子筛晶型完整,轮廓清晰,呈立方体,颗粒大小均匀,在1~2 μm左右. 相似文献
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按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性艳兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性艳兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性艳兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性艳兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6%.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合. 相似文献
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按1SiO2∶ 0.35TBAOH∶ 25H2O的摩尔比,170℃水热晶化48 h得到微孔分子筛MEL,再按n(SiO2)∶ n(CTAB)∶n(H2O)∶n(NaOH)=1∶0.45∶60∶0.48的摩尔比,配成MCM-48的悬浮液,将合成的MEL加入MCM-48的溶液中,80℃水热晶化96h,制备出MEL/MCM-48微介孔复合分子筛,其结构和形貌采用XRD、TEM等手段对其进行了表征.考察了这种复合分子筛的投加量、pH值、吸附时间等因素对阳离子红X-5GN模拟染料废水吸附性能的影响.MEL/MCM-48微介孔复合分子筛的投加量为1 g/L、阳离子红X-5GN染料废水浓度为20 mg/L,溶液为中性、振荡时间为60 min,温度为50℃时吸附效果最好,脱色率以达到了97.8%,吸附动力学曲线不符合一级反应模型(Lagergren一级速率方程),但用二级反应模型(McKay二级速率方程)来描述可以得到很好的相关性. 相似文献
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按n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=1∶1.5∶0.5∶100加料,在90℃下水热晶化3 h合成NaA微孔分子筛,再按n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1∶0.3∶0.3∶90依次添加到NaA微孔分子筛中,于110℃下水热晶化24 h合成NaA/MCM-41微介复合分子筛,并采用XRD、SEM(EDS)和TEM等方法对其进行了表征。吸附阳离子红X-5GN模拟染料废水结果表明,在50 mLρ(阳离子红X-5GN)=20 mg/L的水溶液中,NaA/MCM-41微介复合分子筛的投加量为0.6 g/L、pH=6、振荡时间为60 min时,脱色率可达到96.4%,比NaA分子筛和MCM-41介孔分子筛独自吸附脱色效果要好。 相似文献
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超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法,利用廉价的工业原料水玻璃作硅源,合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前,加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等,促进分子筛的成核及晶体的生长,使得分子筛的晶化时间缩短,晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析,吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明,当合成原料配比取n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时,沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下;吸附效率较普通沸石大大提高。 相似文献
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不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423~443)K]、晶化时间[(12~72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40~130的ZSM-22分子筛。 相似文献
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以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。 相似文献
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采用水热法合成杂原子分子筛Ni-ZSM-5,通过改变原料配比、调变原料pH、改变晶化时间和晶化温度,考察不同条件对合成Ni-ZSM-5晶化产物的影响。XRD表征结果表明,在晶化温度160 ℃、晶化时间96 h、pH为9和n(SiO2)∶n(TBAB)∶n(H2O)=1.0∶0.2∶67条件下,通过简单的工艺流程可得到具有规则特征结构的杂原子分子筛Ni-ZSM-5。 相似文献
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采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件(晶化时间、晶化温度、pH)对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。 相似文献
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《硅酸盐通报》2021,40(6)
以稻壳灰提纯出的硅胶为无机组装硅源,乙醇为辅助试剂,通过水热合成法制备了CR-MCM-48分子筛,并对其氨基改性接枝制备NCR-MCM-48介孔分子筛。实验探讨了硅钠比、晶化温度、晶化时间及乙醇含量对CR-MCM-48介孔结构和形貌的影响。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附曲线和红外光谱(FT-IR)对合成材料进行了结构和形貌表征,并对NCR-MCM-48介孔材料吸附水溶液中Cr(Ⅵ)的性能进行了评价。结果表明,当物料摩尔比n(Si)∶n(CTAB)∶n(H_2O)∶n(NaOH)∶n(C_2H_5OH)=1.0∶0.65∶62∶0.625∶0.25,晶化温度为393 K,晶化时间为72 h,焙烧温度为823 K时,组装合成的CR-MCM-48介孔材料有序度最好。热力学分析结果表明,NCR-MCM-48对Cr(Ⅵ)的吸附是自发、吸热反应。在吸附温度为308 K、pH=2.0、吸附时间为150 min的条件下,NCR-MCM-48吸附剂对Cr(Ⅵ)的最大吸附容量为88.9 mg·g~(-1)。 相似文献
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以伊利石合成4A分子筛的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在常压下将伊利石进行高温焙烧处理。经过对原料的焙烧处理、水热合成实验,合成了4A沸石分子筛。焙烧实验确定了优化焙烧参数:m(伊利石)∶m(碳酸钠)=1∶1,焙烧温度850℃,伊利石粒度75μm,保温时间为90min。采用正交设计法确定了水热法合成的优化工艺参数:n(H2O)/n(M2O)=50,n(M2O)/n(SiO2)=1.4(M为Na,K),晶化时间4h,晶种加入量占水体积分数8%。合成沸石纯度较高,吸附量达到国家化学工业产品标准。 相似文献