萃取法从盐湖卤水提取铷实验研究

研究了t-BAMBP［4-叔丁基-2-（α-甲基苄基）苯酚］/磺化煤油萃取体系,从提铯后的母液中,萃取分离钾铷的过程。考察了萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比等萃取条件、水洗条件和反萃取条件对铷钾分离的影响。确定了适宜的工艺条件为：t-BAMBP浓度为0.7 mol/L,相比O/A=3∶1,萃取时间为5 min;以0.1 mol/L氯化钠溶液为洗涤剂,洗涤相比O/A=4∶1;以0.5 mol/L 氯化氢溶液为反萃剂,反萃相比O/A=5∶1。经过5级逆流反萃,铷的反萃率达到95.6%以上,铷钾的分离系数较高,实现了铷钾分离。     

t-BAMBP萃取分离高钾卤水中的铷

本研究采用以D80为稀释剂的t-BAMBP萃取体系,从高钾卤水中萃取分离铷。考察了稀释剂种类、萃取剂浓度、萃取相比、碱度、萃取时间、水洗相比、反萃剂酸度、反萃相比、反萃时间等相关因素对分离的影响。选定萃取剂浓度为0.8 mol/L t-BAMBP,碱度0.8 mol/L NaOH,萃取相比2.5/1,萃取时间1 min,水洗相比2.5/1,反萃酸度1mol/L HCl,反萃时间1 min,反萃相比5/1等条件。经两次四级萃取,一次五级水洗,两次两级反萃获得纯度达97.5%的RbCl,铷总萃取率达92.7%。     

t-BAMBP萃取分离铷钾技术的研究

以4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)为萃取剂,从除钙净化母液中萃取分离铷、钾,考察了稀释剂种类、萃取时间、t-BAMBP浓度、原料碱度、萃取相比等因素对铷、钾分离的影响。对比研究确定的较优工艺条件为:以tBAMBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,萃取剂浓度为1 mol/L,料液碱度为0.4 mol/L,相比(O/A)为2,萃取时间5 min,铷的萃取率可达90%,实现了铷钾分离。     

t-BAMBP萃取微量铷的基础研究

为解决盐湖卤水中铷资源的开发利用问题,通过萃取法分离提取卤水中的微量铷元素。以t-BAMBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,详细考察了料液碱度、振荡速度、振荡时间、萃取温度、萃取剂浓度和相比对萃取的影响。研究确定了在实验室条件下的最佳萃取工艺条件:t-BAMBP浓度1.5 mol/L、料液碱度OH-浓度1.2 mol/L、振荡速度200 r/min、相比1∶0.5、在5℃的条件下萃取5 min,铷的萃取率达98%。     

4-甲基-2-(α-甲苄基)酚铷钾萃取分离工艺研究

世界上92%以上的铷资源存在于盐湖卤水及地下卤水中,但卤水中铷与大量的物理化学性质极为相近的钾共存,致使铷的提取技术难度极大。文中以新型铷萃取剂4-甲基-2-(α-甲苄基)酚为研究对象,探讨新型萃取剂对铷钾萃取分离的工艺条件。实验通过单因素控制法得到铷钾分离最佳工艺条件:有机相组成为1.0 mol/L萃取剂和D60溶剂油,水相中碱度为0.5 mol/L的氢氧化钠,萃取时间3 min,相比(体积比)O/A=2.5/1(相比皆为体积比);水洗相比O/A=4/1,水洗时间2 min;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=5/1,反萃时间2 min。铷单级萃取率可达到75%以上,一级萃取后铷钾分离系数可达到25以上,铷的反萃率可以达到88.5%以上。4-甲基-2-(α-甲苄基)酚具有高效的铷钾萃取分离性能,为建立高钾卤水中铷的萃取分离技术提供了一条新的途径。     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

火山岩型铀多金属矿铀萃取与反萃取试验研究

广东某火山岩型低品位铀多金属矿,矿石经硫酸化焙烧得到浸出液,浸出液铀含量:45.66mg/L。最终确定铀萃取工艺条件:有机相:20%P_(204)+5%TBP+75%煤油,相比:O/A=1/10,NaF加入量15 g/L,时间:3min,温度:室温,三级逆流萃取,萃余液铀含量较低为0.2~0.4 mg/L,萃取率达到99%以上,萃取率较高、萃取效果稳定;铀反萃取工艺条件:反萃剂:20%碳酸钠,相比:O/A=5/1,温度:室温,时间:3min,三级逆流反萃,贫有机相铀金属溶度较低为3~4 mg/L,反萃率达到99%以上,反萃率较高、反萃取效果较好。铀萃原液经萃取、反萃取铀得到较好富集、分离,为下一步制备重铀酸铵产品打下坚实基础。     

用P507从硫酸体系中萃取分离镓与铁锌离子

采用P507萃取剂对硫酸体系中的Ga3+与Fe2+, Zn2+进行萃取分离,考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、温度对萃取的影响,绘制萃取等温线;通过比较负载有机相中3种离子用不同浓度HCl和H2SO4反萃的效果及规律,提出用HCl洗脱Fe2+和Zn2+后,再用H2SO4反萃Ga3+的分离方案,并绘制反萃等温线. 结果表明,以40%(j) P507+磺化煤油为有机相,在相比O/A=1:1、温度25℃、时间20 min条件下,经过4级逆流萃取,Ga3+萃取率可达98.48%,同时19.56%的Fe2+和38.42%的Zn2+共萃进入有机相. 负载有机相用6 mol/L HCl洗涤3次可完全洗脱Fe2+和Zn2+而不损失Ga3+,除Fe2+和Zn2+后的负载有机相用100 g/L H2SO4按O/A=4:1、25℃、10 min,经过4级逆流反萃,Ga3+反萃率达97.64%.     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

P507从酸性硫脲浸金液中回收金

研究了用P507的煤油溶液作为萃取剂，从酸性硫脲(TU)浸金液中回收金的性能. 用浓度为1.65 mol/L的P507萃取剂在料液[H2SO4]＝0.335 mol/L, 相比O/A=1:1，两相接触时间5 min的条件下萃取金，得到金的一级萃取率达99.80%；用50 g/L的Na2SO3溶液反萃，一级反萃率达82.45%，同时达到金、铁的分离.     

从铜熔炼烟灰浸出液中萃取分离铜的试验研究

以铜熔炼烟灰浸出液为研究对象，采用N902萃取剂从中分离回收铜，并将铜元素进行富集。研究了萃取剂浓度、相比(O/A)、溶液pH值、振荡时间对铜萃取分离的影响，以及反萃剂浓度、相比、振荡时间对铜反萃率的影响。试验结果表明，在萃取剂质量分数12%、相比(O)/(A)=1∶2、溶液pH值为2.0、振荡时间6 min的萃取条件下，通过两级逆流萃取，铜、锌、铁的萃取率分别为98.26%、1.29%、2.28%;铜与铁、锌的分离系数分别达到4346和2425,实现了铜与铁、锌的有效分离。在选定反萃剂硫酸铜浓度为2.5 mol/L、相比(O)/(A)=2∶1、振荡时间6 min的条件下，通过两级逆流反萃，铜的反萃率为94.68%,反萃后铜质量浓度达到7.04 g/L,相较于浸出液中铜离子质量浓度提高了约3.72倍，实现了铜离子的富集，得到的硫酸铜溶液可用于电积铜生产。     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

混合醇萃取剂从浓缩盐湖卤水中萃取提硼的实验研究

以2-乙基-1,3-己二醇和异丁醇按照一定体积比组成混合萃取剂、航空煤油为稀释剂,萃取某硫酸盐型盐湖浓缩卤水中的硼。对萃取剂浓度、浓缩卤水pH、萃取相比、萃取温度、萃取时间、饱和萃取容量和反萃剂浓度、反萃相比等进行了实验研究。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇、异丁醇和航空煤油体积比为1∶2∶3,卤水pH为3,萃取相比为1∶1,温度为20℃,萃取时间为5 min;将得到的富硼有机相用0.25 mol/L氢氧化钠溶液进行反萃,反萃相比为1∶2、温度为30℃、反萃取时间为15 min。经三级萃取及反萃,卤水中硼质量浓度降为0.8 mg/L,硼萃取率为99.99%,反萃率为99.78%,硼回收率为99.77%,萃取效果好。     

粉煤灰酸浸液制备氧化铁红

以粉煤灰盐酸浸取液为料液,N503-TBP-煤油为萃取有机相,对料液中的Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)进行萃取分离;同时,将反萃液经结晶、煅烧得到氧化铁红。结果表明,在萃取过程中,当采用40%N503+20%TBP+40%煤油(体积分数)为萃取有机相和相比为O/A=2∶1进行萃取时,单级萃取率可达98.60%。在反萃过程中,当以1.0 mol/L草酸为反萃剂和相比O/A=1∶1进行反萃时,单级反萃率可达99.63%。所得反萃液经结晶和煅烧后制备氧化铁红,经XRD、FESEM分析及其他指标检测表明,其为纳米级α-Fe_2O_3,其中Fe_2O_3质量分数为98.68%,优于GB/T 1863—2008的A类标准。     

N503在镍钴湿法冶炼中的应用

本文主要研究了一个萃取体系,即镍钴湿法冶炼盐酸反萃液用N503萃取除铁体系,结果表明:采用4 0%N 5 0 3+6 0%磺化煤油、萃取相比O/A=1、反萃相比O/A=2,萃取级数为2、反萃级数为2的工艺,处理含铁、锌、锰、铜的盐酸反萃液,一级铁萃取率为90.55%、二级铁萃取率为99.80%,萃余液铁降至0.032g/L;一级铁反萃率为85.12%、二级铁反萃率为100%,铁富集到43.94 g/L。     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(I)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(I)的协萃效应. 结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(I)的协萃系数为13.98. 考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(I)浓度对Au(I)协同萃取性能的影响. 对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(I)的可能机理进行了分析. 分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(I),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比A/O=1时,Au(I)的反萃率为98.5%.     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(Ⅰ)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(Ⅰ)的协萃效应.结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(Ⅰ)的协萃系数为13.98.考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(Ⅰ)浓度对Au(Ⅰ)协同萃取性能的影响.对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(Ⅰ)的可能机理进行了分析.分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(Ⅰ),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比.A/O=1时,Au(Ⅰ)的反萃率为98.5%.     

次氧化锌酸性浸出液中直接萃取铟

针对现行湿法炼锌综合回收铟过程中存在的铟分散损失严重和直收率低的问题,采用直接萃取法从次氧化锌酸性浸出液中回收铟,考察了萃取剂浓度、混合时间、硫酸浓度和萃取温度等因素对铟及主要金属离子萃取率及盐酸浓度和相比对铟反萃率的影响,绘制了萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,进行了小型模拟实验和连续逆流萃取-反萃实验,重点考察主要金属离子在萃取和反萃过程中的分布与走向.结果表明,以10%P204为有机相,在相比(A/O)为2/1、逆流萃取级数为3级的条件下,浸出液中铟萃取率达99.9%,杂质铁、锌和镉的萃取率分别为1.5%,0.5%和1.1%.得到的负载有机相采用6 mol/L盐酸反萃,相比为1/5时4级反萃后,铟反萃率达100%,镉、锌和铁基本被全部反萃,反萃后的贫有机相可循环使用.     

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇从地下卤水中提硼的研究

研究了以2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为萃取剂,三氯甲烷为稀释剂,从四川平落地下卤水中萃取提硼。通过萃取条件的考察和筛选,最终确定萃取剂浓度为1.0mol/L,相比为1∶1,萃取时间为10min,萃取级数为二级的最优萃硼条件,此时萃取率可达98.56%,萃取剂的饱和萃取容量达44.25g/L(以H3BO3计)。同时,探究了以氢氧化钠溶液作为反萃剂的最佳反萃条件:反萃剂浓度为0.3mol/L,反萃相比为1∶1,反萃时间为8min,反萃级数为二级,其反萃率达到95.49%。在最优萃取和反萃条件下,经两级萃取和两级反萃,硼酸的回收率达到94.87%。