微通道反应器共沉淀法制备钴掺杂一氧化锰及其储锂性能

以乙酸锰、乙酸钴、草酸为原料,采用微通道反应器共沉淀法合成了花朵状的钴掺杂氧化锰（Mn1-xCoxO）锂离子电池负极材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）对电极材料的结构、形貌和元素状态进行了表征。采用恒流充放电测试和电化学工作站研究了钴不同掺杂量对一氧化锰负极材料电化学性能的影响。研究发现,随着钴掺杂量逐渐增加,Mn1-xCoxO由棒状演变为花朵状结构,比容量随着钴掺杂量增加先增加后下降。合成的Mn0.95Co0.05O在5C倍率下循环200次后放电比容量为496.7 mA·h/g,与未掺杂的一氧化锰相比其比容量提高约40.0%,显示出较好的电化学性能。     

原料配比对合成一氧化锰/碳微球结构和性能的影响

以氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂为反应介质,采用沉淀法制备了锂离子电池负极材料一氧化锰/碳多孔微球,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径分析、恒电流充放电技术、电化学阻抗谱和循环伏安等手段,研究了碳酸氢铵与氯化锰物质的量比对一氧化锰/碳材料的形貌、结构及电化学性能的影响。结果表明,一氧化锰/碳材料的比表面积、孔径、孔体积、比容量、循环性能和倍率性能均随着碳酸氢铵与氯化锰物质的量比的增加而先增大后减小,碳酸氢铵与氯化锰物质的量比为2.0∶1时制备的一氧化锰/碳材料为多孔球体颗粒,粒径为0.5~2.5μm、平均孔径为11.5 nm、比表面积高达127.7 m2/g。一氧化锰/碳多孔微球材料在1C测试条件下的放电比容量为830 m A·h/g,循环50次后容量保持率接近100%,具有较高的比容量和较好的循环性能。     

微反应器中水层对Cu-Zn共沉淀过程的影响

探索了利用扩散反应的耦合制备更均匀的铜锌共沉淀物的方法。通过在微反应器中引入水层并调节水层占总流量的比例,制得了高催化活性的Cu/ZnO共沉淀催化剂。采用高倍电镜线扫(HRTEM/EDS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)、N_2O化学反应法分析催化剂微结构的差异以及演变关系。结果显示,水层占比增加,初始沉淀物Cu-Zn分布更加均匀,陈化得到的前体中锌含量增大,焙烧得到的氧化物CuO和ZnO接触面积增加,相互作用力不断增强,最终提升了催化剂催化活性。通过模型数值分析发现,Zn~)2+_较快的扩散速率部分抵消了其反应速率慢导致的不均匀性;随着水层占比增加,形成均匀沉淀的扩散-反应动态平衡区域增加,产物中均匀沉淀物的比例得以提高。     

微反应器中水层对Cu-Zn共沉淀过程的影响

探索了利用扩散反应的耦合制备更均匀的铜锌共沉淀物的方法。通过在微反应器中引入水层并调节水层占总流量的比例,制得了高催化活性的Cu/ZnO共沉淀催化剂。采用高倍电镜线扫（HRTEM/EDS）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、氢气程序升温还原（H₂-TPR）、N₂O化学反应法分析催化剂微结构的差异以及演变关系。结果显示,水层占比增加,初始沉淀物Cu-Zn分布更加均匀,陈化得到的前体中锌含量增大,焙烧得到的氧化物CuO和ZnO接触面积增加,相互作用力不断增强,最终提升了催化剂催化活性。通过模型数值分析发现,Zn²⁺较快的扩散速率部分抵消了其反应速率慢导致的不均匀性;随着水层占比增加,形成均匀沉淀的扩散-反应动态平衡区域增加,产物中均匀沉淀物的比例得以提高。     

硼碳比对碳热法制备碳化硼的影响

由于碳热还原法工艺制备碳化硼粉体的过程中,迅速的升温乃至高温会使硼酸迅速挥发,为确定合适的原料配比,避免原料的损失,以硼酸和石油焦为原料在感应炉中于1 800℃合成碳化硼,研究了不同硼碳比(n(B):n(C)分别为0. 65、0. 68、0. 71和0. 74)对碳热还原法制备碳化硼粉体的组成和显微结构的影响。结果表明:随着硼碳比的升高,碳的衍射峰明显降低;当n(B):n(C)=0. 71时,碳峰已经不再明显,物相组成较为理想,碳化硼粉体纯度较高,游离碳和氧化硼较少,且碳化硼晶体形貌比较规则,晶体表面也较为平滑;继续升高硼碳比,会有B_2O_3衍射峰的出现。     

MeTHPA/THPA用量比对环氧树脂微球制备的影响

考察甲基四氢苯酐(MeTHPA)/四氢苯酐(THPA)用量比对环氧树脂/MeTHPA/THPA/聚酯共混体系固化物相结构以及环氧树脂微球的影响。结果表明,随着MeTHPA/THPA用量比的增加,环氧树脂/MeTHPA/THPA/聚酯共混体系固化物的环氧树脂分散相尺寸逐渐减小,制得的环氧树脂微球的粒径及其单分散性指数逐渐降低。当使用纯MeTHPA时,制得的环氧树脂微球粒径约为4μm,单分能胜指数为1.155 3。     

PVA/PAAm微反应器的制备和表征

采用化学交联法合成聚乙烯醇/聚丙烯酰胺互穿网络,提高了复合材料整体的表面应力-应变特征,基于在药物体系内进行控制领域。     

T型微通道和一锅混合法制备纳米二氧化硅影响因素研究

利用T型微通道法和一锅混合微乳液法可控制备了纳米二氧化硅。研究了环己烷、正丁醇、表面活性剂(OP-10)、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量对T型微通道法和一锅混合法制备纳米二氧化硅的影响。同时对两种方法制备的纳米二氧化硅的粒径及比表面积进行了对比,分析和探讨了两种方法的优缺点。研究结果表明:上述因素均可调节纳米二氧化硅的粒径和比表面积,二氧化硅的粒径均随其用量的增加先减小后增大,比表面积则与其相反。另外,T型微通道法较一锅混合法通过控制进样速度使得调控更为精确,制备的纳米二氧化硅粒径更小、分布更窄,平均粒径为66～300 nm,比表面积为16～90 m2/g。     

微-纳米孔碳质材料的制备及微观结构

以膨胀石墨(expanded graphite,EG)为基体、蔗糖为炭源、磷酸为活化剂,采用一步浸渍活化工艺制得了微-纳米孔碳质材料(micro/nano-porous carbon,MNC)。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电镜、氮气吸附及孔径分析仪和压汞法对材料的结构进行了表征。结果表明:MNC由EG和活性炭组成,活性炭以炭膜的形式均匀涂覆在EG的内外孔孔壁上,厚度约为100nm;其孔隙结构不仅包括来自EG的微米级大孔,还有来自活性炭的纳米级微孔。随着浸渍比、活化温度和活化时间的增加,MNC先形成微孔,此后逐渐扩孔从而导致中孔大量出现,MNC的比表面积和总孔容在浸渍比为0.9、活化温度为350℃和活化时间为2h时分别达到最大(1978m2/g和0.99cm3/g)。     

中间相碳/Co复合微球的制备

以煤沥青和乙酸钴为原料进行热缩聚反应，以吡啶为溶剂，分离制备出大小为20μm左右的中间相碳／Co复合微球，并研究了钴含量和热处理温度对复合微球结构的影响。研究结果表明，随着原料中乙酸钴含量的增加，制备出的复合微球钴含量增加。复合微球的X衍射图显示出明显的石墨碳和金属钴的衍射峰，2500℃石墨化后，复合微球中的钴仍能稳定存在。热处理过程中复合微球中钴对碳的石墨化有催化作用，钴含量越大，这种催化石墨化作用越明显。复合微球的TEM照片显示微球中钴颗粒大小为10～40nm，颗粒均匀分布在中间相碳基质中。     

T型微通道内丙酸倍氯米松纳米颗粒的制备

引言 干粉吸入剂是将一种或多种药物制成一定范围的微小颗粒,经特殊的给药装置使药物以粉雾状进入呼吸道和肺部,发挥局部或全身的作用.影响吸人的因素主要有粒径大小、形态、分散性和吸湿性等特性,其中药物的粒径大小和分布是影响DPI肺部沉积率的重要因素[1-2].因此,药物纳米化是干粉吸入剂取得成功的一大关键.目前,多采用的药物纳米化技术为机械粉碎(如球磨、气流粉碎),制备的产品粒度分布宽、能耗大、效率低、易使热不稳定药物的结构破坏或降解等[3].而相对于传统的机械纳米化过程,液相沉淀法显示了更好的可控性,并且由于其操作简单、弹性大、设备投资小,而成为制备纳米药物颗粒的主要方法之一[4].     

微反应器中超声对Cu-ZnO催化剂制备过程的影响

利用超声改变微反应器中的流动混合情况,研究其对Cu-ZnO催化剂制备过程的影响。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和氢气程序升温还原(H_2-TPR)研究沉淀物到催化剂的演变过程中不同超声强度对其影响。结果表明,超声强度增加,初始沉淀物中Cu-Zn分布更均匀,锌孔雀石前驱体中Zn含量增加。焙烧得到的氧化物中铜锌组分分散性更好、相互作用力更强,最终使催化活性升高。研究表明,在微反应器共沉淀过程中的条件变化导致沉淀物的结构差异,在后续结构演变过程中得以保持,并影响催化剂的结构和性能。     

内回流比对连续流改进A2/O反应器性能的影响

以生活污水为原水,在常温(25～33℃)条件下采用连续流改进A2/O反应器进行脱氮除磷试验研究.结果表明,在反应器内能实现短泥龄细菌和硝化细菌的分相培养,有效降低了回流污泥中硝态氮的质量浓度,其值小于1 mg·L-1.在进水COD在400～500mg·L-1,水力停留时间为13 h,泥龄为5 d的条件下,系统运行高效而稳定,当内回流比在100%～300%之间变化时,内回流比对TN、TP去除影响较大,对COD去除影响较小,NH4+-N的去除基本不受内回流比影响.但从整体上考虑,内回流比为200%时,系统整体除污效果最好,对COD、NH4+-N、TN、TP去除率分别为88%、97%、73.8%、65.1%.由于反应器存在一定程度的边界效应,时而造成泥区污泥分布不均,降低系统除磷效能.但通过修整反应器,消除或减小边界效应,可进一步提高系统除磷效果.     

硫/有序介孔碳复合材料的制备及其电化学性能

用模板法合成有序介孔碳材料(ordered mesoporous carbon,OMC),以该材料作为硫的载体,用低温熔融的方法制备了硫/有序介孔碳(S/OMC)复合材料.通过透射电子显微镜、比表面分析和X射线粉末衍射仪对材料进行表征.结果表明:OMC孔道有序,比表面积高达1 600m2/g,硫在OMC内分散性良好.对...     

二硫化钼/碳中空微球的制备及其电化学性能

采用溶胶–凝胶法制备粒径均一的SiO_2微球,并以其作为牺牲模板,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的连接作用在SiO_2微球表面生长MoS_2和碳(C),借助碱液刻蚀去除二氧化硅微球模板制备了二硫化钼/碳中空微球材料,对产物进行了表征,并将产物制备成电极材料进行恒流充放电、倍率性能、循环伏安、交流阻抗测试。结果表明:所制备的MoS_2/C中空微球尺寸为200~300 nm,其表面包裹着花瓣状的MoS_2片层和无定形态的碳;作为锂电池负极材料,在100 m A/g电流密度下,首次充放电容量超过1 400 m A·h/g,60次循环后,电容量仍可以保持在460 m A·h/g左右。     

原料配比对聚合物模板法制备SiC-Al_2O_3多孔陶瓷性能的影响

为制备出性能优异、价格合理的多孔陶瓷,以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃烧结2 h制备了SiC-Al_2O_3多孔陶瓷,主要研究了碳化硅粉与电熔白刚玉粉的质量比(分别为1∶3、1∶1和3∶1)对多孔陶瓷的外观形貌、物相组成、烧结性能和抗热震性能的影响。结果表明:以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃保温2 h可制备出孔分布较均匀,烧后线收缩率、显气孔率和体积密度分别为4.70%、67.17%和0.83 g·cm-3,抗热震循环次数达24次(空冷15次,水冷9次)的SiC-Al_2O_3多孔陶瓷;其主要物相为α-Al_2O_3和Al_6Si_2O_(13),还含有少量SiC相和游离SiO_2相。当m(碳化硅)∶m(白刚玉)=1∶1时,多孔陶瓷的综合性能较优。     

石莼基微/中孔复合结构活性炭的制备及性能

以海洋海藻废弃物石莼为原料,通过热解预炭化,KOH活化制备活性炭。以碘吸附值和亚甲基蓝吸附值为吸附性能评价指标,探究了活化工艺对活性炭吸附性能的影响。结果表明,当KOH与石莼半焦质量比(碱炭比)为3.0∶1.0、活化时间为45 min、活化温度为800℃时,活性炭吸附性能最优,其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值最大,分别为1824.19 mg/g、914.98 mg/g。FTIR测试表明,活性炭含有大量羟基等官能团。SEM测试表明,活性炭表面粗糙、存在大量孔结构。活性炭的BET比表面积为2616.3 m2/g,Langmuir比表面积高达4883.5 m2/g,平均孔径为2.73 nm。石莼基活性炭的孔结构为微/中孔复合结构,有作为储能、环保材料的潜质。     

芯壁材比对多杀菌素微球质量的影响

[目的]得到芯壁材的最佳比例,为后续的多杀菌素微球制备工艺优化提供基础.[方法]采用乳化-溶剂挥发法,以聚乳酸(PLA)为成球材料制备多杀菌素微球.研究了不同芯壁材比对多杀菌素微球形态、粒径大小和包封率的影响规律.[结果]随着多杀菌素在微球中所占比例越大,多杀菌素越容易在微球表面形成不规则的结晶.[结论]芯壁材的最佳比例为不大于1∶2.     

铂/介孔碳纳米线复合材料的制备及电催化性能研究

以碳材料为载体的催化剂在电催化领域得到广泛关注,采用双模板法技术,将200 nm孔径的阳极氧化铝模板与嵌段共聚物模板F127相结合,利用气相还原和高温碳化技术,合成了以介孔碳纳米线为载体的含铂量为10 wt%的铂/介孔碳纳米线复合材料。并对其在甲醇的电氧化性能方面进行了考察。结果表明,由于介孔碳纳米线的存在,增加了材料的有效比表面积,使铂的有效催化能力显著提高。