磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件：温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以磷石膏和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察硫酸用量、反应时间、反应温度、磷石膏用量等因素对硫酸钙晶须的影响。通过极差分析,得出优化工艺条件:反应温度为103℃,反应时间为30 min,搅拌速度为280 r/min,原料磷石膏、硫酸、水的质量配比为1∶4.6∶35。在该条件下,晶须产率为31.36%,晶须平均长径比为95,白度为65.8%,硫酸钙纯度达到93.61%。     

天然石膏粉制备硫酸钙晶须的工艺研究

以天然石膏粉为原料制备硫酸钙晶须,通过单因素试验得到的较优工艺条件为:天然石膏粉5g,硫酸用量200mL,硫酸质量分数10%,晶型助长剂氯化镁用量0.6g,反应温度100℃,反应时间3h,搅拌强度200r/min,陈化时间7h。该条件下得到的产品为二水硫酸钙晶须,长径比100,白度88.9,纯度达到99%,产率为23%。研究结果对石膏矿的开发利用和提高其附加值具有指导意义。     

硫酸钙晶须的制备及其影响因素

采用低温常压酸化法制备了硫酸钙晶须。通过单因素实验考察了石膏与水的比例、石膏与硫酸的比例、稀硫酸滴加速度、水浴温度4个因素对硫酸钙晶须微观形貌的影响,并运用正交实验优化了工艺参数。通过实验得到制备硫酸钙晶须最佳工艺参数：石膏与水的质量比为1∶10、石膏与硫酸的质量比为1∶5、稀硫酸滴加速度为 3 mL/min、水浴温度为80 ℃。采用最佳工艺条件制备的半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须的纯度分别为98.3%、97.2%,长径比分别为60、40,并具有较好的分散性,尺寸分布均匀。     

用天然石膏制备硫酸钙晶须的研究

以天然石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。以电镜作为分析硫酸钙晶须直径的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆初始pH为10.0、料浆质量分数为5%、原料粒度小于122μm、反应时间为1.5 h。在此条件下,制备出了平均直径为1.32μm、长径比为76~90的硫酸钙晶须产品。中试试验结果显示,以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须的长径比和直径与以纯石膏为原料制备的硫酸钙晶须相当。得出的结论对硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。     

提盐废卤制备硫酸钙晶须

以一种富含氯离子的提盐废卤为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须,讨论了物料浓度、反应时间、反应温度、搅拌转速对晶须长径比的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须最佳条件为:反应温度70℃,溶液pH值2,转速150 r/min,溶液浓度1 mol/L,反应时间30 min。此条件下,晶须的平均直径为1~5μm、长度20~200μm。     

磷石膏水热合成法制备硫酸钙晶须工艺研究

研究了以磷石膏为原料水热合成法制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为磷石膏占总物料的质量分数为3.0%、反应体系p H 4.0、反应温度135℃、反应时间3.0 h;该条件下,硫酸钙晶须外观形貌规整,分散均匀,平均白度为96.99%,平均直径为0.15μm,平均长径比为63.89;用所得硫酸钙晶须制得的晶须纸性能优异。     

页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究

以页岩提钒中和渣为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,并进行稳定-改性处理,最终制备用于填充塑料的硫酸钙晶须填料。研究了反应温度、反应时间、料浆浓度及助晶剂用量对硫酸钙晶须长径比的影响以及改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度及改性时间对硫酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,在反应温度为130℃、反应时间为6 h、料浆质量分数为3%、助晶剂六水氯化镁用量为10%的条件下,制备出的硫酸钙晶须长径比达90,但晶须在空气中易水化变粗,长径比降至20以下。在硬脂酸用量为4%、初始料浆质量分数为8%、改性温度为90℃、改性时间为20 min的条件下,制备的硫酸钙晶须填料活性指数达0.72,吸油值为0.278 8 g/g,制得的硫酸钙晶须填料呈棒状或纤维状,表面光滑,结晶度较好,长径比稳定在40~50。结合XRD、SEM、FT-IR分析可知,硬脂酸能有效抑制晶须水化过程,保持晶须晶型及形貌稳定,硬脂酸通过与晶须表面发生化学键链接封闭其亲水活性点而抑制晶须水化。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

海水卤水制备硫酸钙晶须新工艺

以海水卤水为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。考察了硫酸钙浓度、反应温度、搅拌速度和介质pH值等因素对半水硫酸钙含量的影响,确定了制备硫酸钙晶须的最适宜条件:在硫酸钙质量分数为8%,反应温度为130℃,搅拌速度为150r/min,介质pH值为7时,制备的硫酸钙晶须形貌好,纯度高。并用偏光显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪对硫酸钙晶须的结构进行了表征,结果表明制备的硫酸钙晶须形态良好。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

高长径比碳酸钙晶须的制备研究

采用间歇鼓泡碳化法制备碳酸钙晶须,考察了碳化反应温度、灰乳相对密度、添加剂用量、搅拌转速等因素对碳酸钙粒子的最大晶须长度及长径比的影响。结果表明,在碳化反应温度为70～80℃、灰乳相对密度≤1．03、搅拌转速为200～400r／min及添加剂浓度(质量分数)为0．4%～0．6%的条件下,可以合成出晶须长度为50～80μm、长径比为40～50的碳酸钙产品。     

混合脂肪酸钠辅助制备硫酸钙晶须

硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件：氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物（以质量分数计）作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。     

钾长石分解制备硫酸钙晶须工艺研究

以萤石为助剂在硫酸存在下分解钾长石,分解后的固体采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察了反应温度、反应时间、固液比、硫酸用量、添加剂用量等因素对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明：在反应温度为103 ℃、反应时间为1 h、固体与硫酸与水的质量比为1∶4.4∶35、添加剂硫酸镁用量为0.12 g（占原料质量的2.4%）条件下,所得产品产率为27.36%、长径比为65、白度为65.3%、纯度为95.61%。     

磷矿浮选尾矿循环酸浸制备硫酸钙晶须

采用循环酸浸的方法对磷矿浮选尾矿进行预处理,过滤得到酸解滤液和滤渣。对滤渣水洗后,将水洗液与酸解滤液混合得到混合滤液。在温度为95℃、转速为150～200r/min的条件下,将混合滤液滴加到质量分数为9%的硫酸溶液中制得硫酸钙晶须。利用XRD、显微镜、SEM等手段对硫酸钙晶须的结构和形貌进行了表征,结果表明,利用此方法制得的硫酸钙晶须为二水硫酸钙晶须,晶须长径比达到了60～80。     

金属离子对水热法制备半水硫酸钙晶须的形貌及粒径的影响

以二水硫酸钙为原料,采用水热法制备了半水硫酸钙晶须。通过单因素实验得出制备半水硫酸钙晶须的较优工艺条件为：反应温度120℃、料浆质量分数2%、反应时间2h、搅拌速度200r/min,此时所得晶须产物平均直径2.4μm,长径比103.9,晶须呈长针状、规则统一,分散性好。探讨了K⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺对较优工艺条件下制备的半水硫酸钙晶须形貌及粒径的影响,结果表明：金属离子对晶须产物形貌及粒径有显著影响。其中低浓度的Mg²⁺、Cu²⁺有助于获得小直径、高长径比的晶须产物;Al³⁺、Fe³⁺对晶须的生长有较强的抑制作用,特别是低浓度的Al³⁺、Fe³⁺使得晶须的形貌发生明显的变化,导致长径比较低;除K⁺外,金属离子浓度越高,所得晶须产物直径越大,长径比越小,并发生团聚现象,晶须由针状变为短棒状,分散性变差。同时探讨了金属离子的作用机理。     

硫酸分解磷矿过程中稀土浸出研究

以贵州织金磷矿石为原料,针对硫酸分解磷矿过程中硫酸钙结晶对稀土浸出影响展开研究,考察了晶种、硫酸化学计量比、磷酸体积分数、Mg~(2+)和Al~(3+)对硫酸钙晶体形貌和稀土浸出率的影响。研究结果表明,晶体平均粒径愈大,长径比愈大,则稀土浸出率愈高。在晶种质量分数为15%,硫酸化学计量比为1.10,磷酸体积分数为20%,温度为75℃,液固比为4∶1,聚乙二醇4 000质量分数为0.2%的工艺条件下,硫酸钙晶体的平均粒径为6.72μm,长径比为5.9,稀土浸出率为55%。