沉淀法ZrO_2载体的制备、表征及其甲烷化催化性能初探

以氧氯化锆溶液为前驱体、氨水为沉淀剂,通过沉淀法合成新型多孔ZrO_2载体。利用正交实验考察了氧氯化锆浓度、分散剂质量、反应时间、焙烧时间等因素对ZrO_2载体比表面积的影响,并得到合成多孔ZrO_2载体的最佳工艺条件:氧氯化锆溶液浓度为0. 6 mol/L、分散剂PEG-6000的质量为3 g、反应时间为30 min、焙烧时间为2 h。对该条件下合成的ZrO_2载体进行BET、SEM、XRD和粒度表征,结果表明,合成的ZrO_2载体粒度小、晶型完美、表面疏松、比表面积大,适合做负载型催化剂的新型载体材料。通过浸渍法载镍制得Ni/ZrO_2催化剂,初步检测了其甲烷化催化活性,在470℃高温条件下,CO转化率高达90%,CH_4选择性达98%,表现出较高的活性。     

沉淀法ZrO_2-Al_2O_3复合载体的制备及其甲烷化催化性能初探

以氧氯化锆和硝酸铝混合溶液为前驱体,氨水为沉淀剂,PEG-6000为分散剂,通过沉淀法合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体。利用正交实验考察了氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度、锆铝摩尔比、分散剂质量、焙烧时间等因素对Zr O_2-Al_2O_3复合载体比表面积的影响,得到合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体的最佳工艺条件:氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度为0.4 mol/L、锆铝摩尔比为3∶7、分散剂PEG-6000的质量为1 g、焙烧时间为6 h。对该条件下合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体进行BET、SEM、XRD和粒度表征。结果发现,合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体粒度小、分布均匀、表面疏松、比表面积大,适合做负载型催化剂载体的材料。通过浸渍法载镍制得Ni/Zr O_2-Al_2O_3催化剂,初步检测了其甲烷化催化活性,结果发现,CO转化率随温度单调增大,在470℃高达89%,之后有所减低;CH_4选择性最高可达98%。     

纳米二氧化锆的制备及其光学性能研究

纳米二氧化锆是飞机隐身涂料的重要原料,经稀土原位掺杂制得的纳米二氧化锆又是隐形防伪油墨的发光组分。本研究以氧氯化锆为原料,氨水为沉淀剂,经沉淀法制备了具有红外吸收及其红外激发荧光功能纳米级二氧化锆粒子。研究了锆盐浓度、溶剂种类、分散剂相对分子质量、分散剂加入量、干燥方式、煅烧温度等条件对产物粒径的影响,并对产物进行了透射电镜、X射线衍射分析,结果表明:采用无水乙醇作溶剂,真空干燥,600℃煅烧等反应条件可制备粒径20~30 nm的纳米二氧化锆粒子。在氧氯化锆溶液中加入Er3 盐和Yb3 盐得到的稀土掺杂纳米二氧化锆在远红外下可发出荧光。     

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化锆

以廉价无机盐八水氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶—凝胶法制备纳米级二氧化锆。讨论了不同干燥方法、焙烧温度、凝聚方式等对二氯化锆粒径、比表面积的影响。     

醇-水盐溶液加热法制备纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆为原料,通过醇水环境下的水解反应制得溶胶状锆盐,经过超声波分散和氨水沉淀等过程制得氧化锆前躯体,再经干燥和焙烧制备出纳米氧化锆。采用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）等对合成过程和最终产品的性能进行了测试和表征。结果表明,在醇水体积比为5∶1、锆盐浓度为0.1 mol/L、聚乙二醇用量为10%（物质的量分数）、焙烧温度为650 ℃条件下,可制备出纳米氧化锆粉体,其分散性好且颗粒细小均匀。     

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。     

城市污水厂污泥制备陶粒滤料及其特性

以城市污水处理厂脱水污泥作为主要原料,添加粉煤灰和粘土烧制陶粒滤料,考察了烧制过程中各主要因素(干燥时间、预热温度、预热时间、焙烧温度和焙烧时间)对产品性能(比表面积、堆积密度和颗粒密度)的影响,最终结合正交实验确定了污泥作为主要原料烧制陶粒的最佳工艺条件. 结果表明,污泥与辅料的最佳质量配比为：污泥:粉煤灰:粘土=2:3:1,烧制陶粒的最佳工艺条件为：干燥时间1 h,预热温度300℃,预热时间20 min,焙烧温度1100℃,焙烧时间8 min,此时制得的陶粒比表面积为4.222 m2/g,堆积密度为635 kg/m3,颗粒密度为1146 kg/m3,孔隙率为22.4%,盐酸可溶率为0.18%,破碎率为0.4%.     

一步水热法制备纳米二氧化锆工艺过程探索

一步水热法是将氧氯化锆和氨水按比例混和后，直接加入高压反应釜中进行水热反应的工艺。由于不需要经过前驱物的制备流程，简化了工艺，由于原料中引入的NH4^4及C1^-在水热反应中起到了矿化剂的作用，与传统工艺比较，产物的晶化程度提高。通过单因素优化实验，较佳的工艺条件为：氧氯化锆的浓度为0．5～1mol／L，氨水质量分数13％～25％，反应混合物的pH为9～10，水热温度180～200℃，水热压力1．0～1．5MPa，保温2～3h，产品的平均粒度约10nm。     

羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应物浓度及配比、体系pH、分散剂用量、反应温度及时间等因素对产品平均粒度的影响.通过单因素实验摸索工艺参数范围,选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件.用粒度检测仪、透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体的粒度和结晶度进行了表征.结果表明:在最佳工艺条件下制得的羟基磷灰石粉体能达到纳米级,粒度分布均匀,且纯度较高,结晶度较好.     

高效催干剂2-乙基己酸锆的工艺研究及其用途

以2-乙基己酸、氢氧化钠、氧氯化锆为原料合成2-乙基己酸锆，探讨了原料摩尔比、pH、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，以及对影响因素进行正交实验验证，确定了最佳工艺条件，并以此进行了工业化生产，产品性能稳定，具有较好的市场价值。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH) 3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe 2O 3/SO2- 4 .以固体超强酸Fe 2O 3/SO2- 4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯.通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500 ℃,反应温度75 ℃,n(硝酸):n(苯)＝2,m(苯):m(催化剂)＝20,反应时间3 h,收率达83.9%.     

固体超强酸Fe_2O_3/SO_4~(2-)催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-。以固体超强酸Fe2O3/SO42-为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。     

SO42-/ZrO2-SBA-15催化剂合成条件研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,利用溶胶-凝胶法,在SBA-15的合成过程中引入活性组分SO42-/ZrO2,得到了含有SO42-/ZrO2的SBA-15 介孔固体酸催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15.以乙酸正丁酯的合成为探针反应,考察了SO42-/ZrO2的合成条件及负载型催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15合成条件对催化剂催化活性的影响.确定催化剂的合成条件为:m(模板剂):m(去离子水):m[盐酸 (质量分数为36%)]:m(正硅酸乙酯):m(八水氧氯化锆)=4.0:98.0:25.1:8.48:5.6;搅拌温度为 40 ℃;加入硅源,搅拌 20 h后,加入八水氧氯化锆;焙烧温度为650 ℃;硫酸溶液的浓度为3 mol/L.负载型催化剂制备过程中,滴加氨水后最佳的pH为9～10,在介孔分子筛合成过程中引入超强酸所得的催化剂活性最高.     

废催化剂中三氧化钨的分离回收及其催化合成环己酮的研究

从烟气脱硝的废催化剂中分离回收三氧化钨,通过单因素实验、正交实验及验证实验考察分离回收三氧化钨的最佳条件。确定优化的实验条件为:废催化剂粒径300目,焙烧温度800℃,焙烧时间2.0h,浸取时间48h,氨水用量为4倍理论氨水量。在优化条件下,三氧化钨回收率可达80%以上,纯度可达90%。回收的三氧化钨在催化氧化合成环己酮时性能良好,具有较大的经济价值和社会价值。     

溶胶-凝胶法ZrO_2/聚苯酯复合材料的性能研究

纳米二氧化锆有着广泛而重要的应用。基于新的方法和发展使得国内外二氧化锆各种各样的制备方法和新的应用随处可见。笔者采用ZrOCl_2·8H_2O,使用溶胶-凝胶法制备了锆溶胶。通过溶胶-凝胶法,在室温条件下,缓慢将氨水与氧氯化锆溶液滴加至缓冲溶液中,制得前驱体沉淀,经抽滤洗涤后用硝酸重新分散滤饼,于75℃水浴加热5~12h,制得澄清透明状纳米级锆质溶胶。系统分析了不同浓度的前躯体溶液、pH值以及缓冲溶液等因素对制备的锆溶胶粒径、稳定性的影响。结果表明,溶胶中粒子呈伞状、柱状,且分散均匀。溶胶粒子大小为12~15nm。在pH值为0.8~1.4条件下,溶胶能长期稳定存在。再和聚苯酯反应,发现聚苯酯的耐热性明显提高。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)₃后再用硫酸浸泡，经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂 e₂O₃/SO₂^-4。以固体超强酸Fe₂O₃/SO₂^-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素，最佳反应条件为：催化剂活化温度500 ℃，反应温度75 ℃，n(硝酸)∶n(苯)＝2，m(苯)∶m(催化剂)＝20，反应时间3 h，收率达83.9%。     

响应面法优化氯化铵焙烧浸出低品位菱锰矿工艺

为确定氯化铵焙烧水浸法处理低品位锰矿的最佳工艺,考察了焙烧温度、焙烧时间、氯化铵与锰矿的质量比等因素对锰浸出率的影响。在单因素条件实验基础上,以锰浸出率为响应值,采用Box-Behnken响应曲面分析法优化了反应条件。氯化焙烧水浸处理低品位锰矿最优条件:焙烧温度为460 ℃、焙烧时间为90 min、氯化铵与锰矿的质量比为1.42。响应面法建立的模型预测锰浸出率为94.71%,实验值为94.59%,两者偏差不大,方法可行。     

工艺条件及稳定剂对CPVC透光率的影响

研究混料时间、混料温度、热稳定剂含量和模压时间对氯化聚氯乙烯(CPVC)透光率的影响,并通过正交试验法优化其加工工艺条件与热稳定剂含量。首先通过单因素实验研究了每个因素对实验结果的影响,并在每组实验中选取3个最优水平,然后通过正交试验法优化最佳实验条件。结果表明,适度提高混料时间、混料温度、热稳定剂含量和模压时间,有助于提高CPVC的透光率。正交试验结果表明最佳条件为:混料时间5 min,混料温度190℃,有机锡含量5%,模压时间5 min。在该实验条件下,制得的CPVC透光率为85.6%。     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。     

新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料，配制成n(Zr)∶n(Cu)＝（1～4）∶1的溶液，以w（NaOH）＝15％溶液为沉淀剂，采用共沉淀法，制备出新型Cu/ZrO₂环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为：n(Zr):n(Cu)=2∶1，锆盐初始浓度0.2 mol·L^－1，焙烧时间5 h，焙烧温度400 ℃，滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时，环己酮产品收率达85%，选择性近100％。