用~(13)C 核磁共振波谱测定2-羟基-2-甲基丁酸的结构

核磁共振波谱(NMR)的问世,使有机化学、医药、高分子材料的合成、天然产物的研究以及分子生物学等领域起了革命性的变化。由于~1HNMR 波谱可测得化学位移、波谱峰的多重性、偶合常数等参数,特别是变温去偶、双共振技术、INDOR、NOE 效应     

碳—13核磁共振基础(中)

三、化学位移和偶合常数 (一) 化学位移 1.影响化学位移的因素 ~(13)C化学位移的产生与~1H NMR相同,也是由于核外电子对核的屏蔽作用的结果。由于存在着这种屏蔽,应对ω=γH_0式加以修正,一般以屏蔽系数σ来修正:     

核磁共振磷谱技术简述及应用

文章首先介绍了核磁共振磷谱技术的优势,并探讨了含磷化合物磷谱的化学位移和偶合常数的变化规律,简述了核磁共振磷谱技术的应用现状,最后对其应用前景进行了总结和展望。     

核磁共振氟谱技术简述及应用

文章首先介绍了核磁共振氟谱技术的优势,并探讨了含磷化合物氟谱的化学位移和偶合常数的变化规律,简述了核磁共振氟谱技术的应用现状,最后对其应用前景进行了总结和展望。     

核磁共振在炸药中的应用(一)

本讲为第一部分。简述了核磁共振技术的发展沿革及国内进展概况。着重讲述了它的基本原理。对于核磁共振光谱参数:化学位移、偶合常数、谱线强度等有关名词作了介绍。结合已有工作初步阐明,核磁共振是炸药研究的一种有力的分析手段。     

核磁共振

<正> 核磁共振谱的测定已成为有机化学结构研究的重要方法之一,由核磁共振谱的化学位移及偶合常数等数据可以提供化学结构中的许多信息,随着实验技术的进步、核磁共振有关技术的发展、高分辨核磁共振仪的制成,核磁共振用途更加广泛,除有机化学、高分子化学、生物化学方面还深入到其他许多化学领域。核磁共振原理具有磁矩的原子核和氢好象一个小磁铁,置于磁场 H_0中,不仅自旋,还沿磁场方向 H_0回旋,其回旋频率 v_0和磁场强度成正比,如图1所示。     

头孢地嗪酸的核磁共振波谱表征

头孢地嗪酸（Cefodizime acid）是头孢地嗪钠（Cefodizime disoclium）的重要前驱体．头孢地嗪钠是第三代半合成头孢菌素,具有广泛的临床应用前景。目的是阐述头孢地嗪酸的核磁共振波谱。方法是应用1DNMR和脉冲梯度场2DNMR技术（gCOSY、gHSQC、gHMBC）对头孢地嗪酸（Cefodizimeacid）进行了检测。对头孢地嗪酸的1H—NMR、13C—NMR信号进行了全归属．以及对1H—NMR谱偶合裂分,偶合常数及1H—NMR．13C—NMR谱中取代基对化学位移的影响进行了分析。解析并归属了头孢地嗪酸分子结构中所有碳氢信号,确证了它的化学结构。     

六烯丙基六氮杂异伍兹烷的核磁表征

为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。     

核磁共振波谱分析法(一)

<正> 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)波谱和紫外光谱、红外光谱、质谱一起,成为化学结构分析的“四大谱”。由于从核磁共振波谱得到的信息多、结论严密,它在结构分析中常常担负最重要的角色。有人曾估计,约有60～70%的结构信息来自核磁共振波谱。     

核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展

综述了利用核磁共振波谱(NMR)表征弹性体类高聚物的支化度、支链长度、支链序列分布的方法。核磁共振氢谱可通过甲基的化学位移表征短链支化(6 C)的支化密度,而核磁共振碳谱可以通过支链点附近C原子的化学位移判断支链类型并计算支化密度,不仅适用于短链支化,还可表征较长链支化(≥6 C)的支化结构,及支链在主链上的序列分布。超长链支化的表征是NMR研究支化结构的盲区。针对文献中报道的某些接枝型支化高聚物的NMR结果,总结并提出了利用核磁共振氢谱计算支化密度及支链长度的方法。     

藏花红T的合成与表征

以2-氨基甲苯、苯胺为原料,经重氮化、偶合、催化氢化和氧化反应合成了藏花红T,并用红外光谱、核磁共振波谱、有机质谱、紫外光谱对其进行了化学表征。结果表明,合成产物的结构特征与藏花红T一致。     

六种苯并咪唑化合物的NMR分析

苯并咪唑化合物是苯环与咪唑环相连构成的具有生物活性的化合物,含这类结构的化合物具有杀菌、杀虫等作用,广泛应用于医药化工产品中。其结构中质子数量少且化学环境相似,核磁共振(NMR)氢谱芳香区易出现谱峰重叠,不利于质子化学位移指认。~(13)C核性质较稳定,测量精度较高,谱图化学位移值范围较大,不易发生谱峰重叠。本文通过~1H NMR、~(13)C NMR、ROESY、HSQC、HMBC对谱峰重叠严重质子的化学位移进行区分,准确归属~1H、~(13)C核的化学位移。     

核磁共振波谱分析法(五)

<正> 核磁共振波谱在高分子化学中的应用1.未知聚合物样品的剖析由未知样品的核磁共振波谱与标准谱相比较是很容易确定聚合物结构的。当聚合物中含有添加剂(如增塑剂、硫化剂、硫化促进剂等)时,可使用部分弛豫福里哀变换法(PRFT)将高分子和低分子峰分开(高分子峰向上,低分子峰向下)。聚合物中含有残留的单体和溶剂时,也可用此法分开。2.聚合物序列结构的测定聚合物中单体的连接方式(如头-头连接和头-尾连接等)不同,在核磁共振波谱中有明显的反映。一般碳氢聚合物,在~1H核磁共振谱中,不同序列结构的谱峰常有重叠,计算有一定困难,需用电子计算机模拟曲     

盐酸克林霉素的核磁共振波谱研究

利用DEPT-135及二维核磁共振波谱实验^1H—^1H COSY、HMBC和HMQC等对盐酸克林霉素的1H和13C信号进行了全归属,并讨论了化合物中部分质子化学位移向低场位移的原因。     

N-芳基-4-(N-苯甲酰基)亚胺基-5-异丙叉基噁唑烷-2-酮的合成及其波谱表征

由 N-芳基 - 4 -亚胺基 - 5 -异丙叉基唑烷 - 2 -酮苯甲酰化制得 N-芳基 - 4 - (N-苯甲酰基 )亚胺基 - 5 -异丙叉基唑烷 - 2 -酮 ,其结构式得到了核磁共振波谱和质谱数据的确认。后者分子为刚性分子结构 ,相关质子分别处于苯甲酰基的屏蔽区和去屏蔽区 ,因而其 1 HNMR波谱发生了不同程度的化学位移变化     

核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量

建立了核磁共振波谱(NMR)法测定废水中二氯甲烷含量的方法.以重水为溶剂,以基准物质邻苯二甲酸氢钾为内标(邻苯二甲酸氢钾和二氯甲烷的定量峰化学位移分别为δ=7.45和δ=5.35).设定脉冲宽度为3.0 s、延迟时间为1.0 s,采样次数为1024次.实验结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.81％,二氯甲烷...     

联苯羧酸配体化合物的NMR研究

近年来,构筑具有新颖结构和优良性能的金属-有机骨架配位聚合物已经引起了学术界研究者的广泛关注。本文应用核磁共振氢谱、碳谱、DEPT135谱、同核化学位移相关谱(~1H-~1H COSY)、异核单量子相关谱(~1H-~(13)C HSQC)以及多健异核多量子相关谱(~1H-~(13)C HMBC)等核磁共振研究方法对一个新的联苯羧酸配体化合物的结构进行了研究,并对~1H NMR、~(13)C NMR谱的信号进行了全归属。     

久效磷及其副产物氯久效磷的核磁共振波谱分析方法研究

一、前言久效磷是高效安全的有机磷杀虫剂,化学名称为O,O-二甲基-O-(2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基)磷酸酯,其合成原油中含有多种异构体和原料杂质。久效磷合成品的部分定量分析方法有红外光谱法、化学法、薄层色谱法和气相色谱法,但这些方法都不能同时测也其主要成分久效磷顺、反异构体和氯久效磷顺、反异构体的含量。在质子核磁共振波谱图中,这些化合物的烯碳上甲基化学位移差都大于0.12ppm,久效磷顺、反异构体的烯氢化学位移差为0.5ppm,说明用核磁共振法同时对它们作定量测定     

F型环氧树脂的NMR表征

用核磁共振波谱技术对两种Ｆ型环氧树脂的结构进行了表征,并通过二维１Ｈ—１Ｈ相关谱（ＣＯＳＹ）及１Ｈ—１３Ｃ化学位移相关谱（ＨＥＴＣＯＲ）对１Ｈ、１３Ｃ谱中各共振峰进行了指认。     

S-HCPE力化学共聚物的合成

研究了苯乙烯(S)在高氯化聚乙烯(HCPE)上的力化学共聚反应.讨论了反应条件对力化学共聚反应及力化学共聚物结构的影响.通过红外光谱和核磁共振波谱对力化学共聚物的结构、组成进行了验证和表征.