简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留

本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药（β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱）残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分，加入50ml重蒸石油醚：丙酮（9：1）超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数（r）为0．9952-0.9991，在0．010-0．050mg／L浓度范围内，回收率为81．5％-91．8％，变异系数为5．7％～11．2％，检测限为0.010-0．055mg／L。     

GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

通州区茶叶中有机氯农药残留及铅污染状况分析

目的:了解通州区部分茶叶中六六六、滴滴涕有机氯农药残留和重金属铅的化学污染状况.方法:采用气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕农药残留,用原子吸收分光光度法测定重金属铅的含量.结果:茶叶中六六六检出率为92.1%(35/38),合格率97.1%(34/35),超标率为2.9%(1/35),测定值范围在<0.4-385.0μg/kg之间.滴滴涕检出率为89.4%(34/38),合格率100%,测定值范围为1.4-189.0 μg/kg,以p,p'-DDT的检出最多.重金属化学污染物铅检出率97.6%(37/38),各类茶叶中铅测定结果均低于标准限值.结论 有机氯农药虽然禁用多年,但茶叶中六六六仍有较高残留,提示通州区茶叶中六六六和滴滴涕的农药残留状况不容乐观;重金属铅的检出率较高,食品卫生监督机构应加强监测,保证食品的安全和消费者的健康.     

气相色谱硫酸磺化法检测牛奶中有机氯农药残留

本文讨论牛奶中有机氯农药残留的检测方法,采用丙酮-石油醚提取后用硫酸将提取物磺化,用气相色谱-电子捕获检测法测定牛奶中的六六六、滴滴涕、林丹的残留量的方法,并与药品直接提取法进行试验比对,检验结果为:磺化法除去了样品许多杂质干扰,与直接提取法相比有很大的优势,能够提高检测结果准确性.     

动物性食品中持久性有机氯农药的残留分析

目的了解动物性食品中持久性有机氯农药的残留状况,为国家履行斯德哥尔摩公约提供背景资料。方法在全国13个不同地区随机采集市售的肉、蛋、奶、水产等样品,依照国标方法GB/T5009.19—2008的要求,采用丙酮振荡提取,石油醚液液萃取,凝胶渗透色谱法净化,以电子捕获检测器的气相色谱法进行六六六、滴滴涕、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯和灭蚁灵共9种持久性有机氯农药20个组分的检测。结果在检测的猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、牛奶等食品样品中,9种持久性有机氯农药均为痕量检出,其中仅有β-六六六、pp′-DDE、六氯苯和七氯检测残留量大于3倍检出限,其他组分残留量则为检出限水平。结论随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,我国动物性食品中持久性有机氯农药的残留水平明显降低。     

小麦中六六六和滴滴涕农药残留分析方法研究

通过对六六六和滴滴涕农药的色谱条件试验和加标回收率试验,建立和优化六六六和滴滴涕的气相色谱多残留分析方法。结果表明,六六六和滴滴涕在小麦样品中的加标回收率为92.7%~105.3%,相对标准偏差为2.11%~3.87%,方法检出限为0.000 12~0.000 33 mg/kg,符合农药多残留测定的技术要求。该方法快速、准确、灵敏,适合小麦中六六六和滴滴涕农药残留同时检测的实际需要。     

2006-2007年福建省地产茶叶中有机氯农药残留调查

目的了解福建省地产茶叶中有机氯农药残留现状。方法2006-2007年在福建省主要产茶地随机抽取不同品种茶叶共72份,参照GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》,采用毛细管气相色谱法进行检测。结果所测72份茶叶中,六六六残留量合格率为95.8%;滴滴涕残留量合格率为63.9%。六六六的主要残留成分为γ-HCH,滴滴涕的主要残留成分为p,p′-DDE。闽南地区的有机氯农药残留远高于闽北地区。结论福建省地产茶叶中有机氯农药残留状况不容乐观,应引起重视,加强监管。     

超声固相萃取-GC-QQQ法测定稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的探讨

采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在4~160 ppb质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.10~2.15 ppb。稻壳中六六六与滴滴涕的两个添加水平的回收率在84.2%~109.7%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.4%之间。该方法准确可靠,适用于稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的定性定量分析。     

中药材农药残留检测方法研究

中药作为我国优秀古代文化遗产之一,在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而,农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题,与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六(甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六)和滴滴涕(p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴和p,p`-滴滴涕)共计八种农药残留的检测方法,采用气相色谱法(GC)检验分析方法,各项检验指标良好,对农药残留做出了有效检验。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。     

六六六、滴滴涕在啤酒、白酒酿造过程中的残留量

六六六、滴滴涕是世界上产量最大、使用最广的有机氯农药。这一类农药性质稳定、分解缓慢、残留性强造成在动植物体内和环境中的残留与污染问题,已引起广泛的重视,除开展必要的检测工作,制订各类食品中残留农药的限量标准外,有些国家已相继禁用或限用。我国目前六六六的使用量还是很大,占农药总量一半以上。为弄清六六六、滴滴涕在啤酒、白酒酿造过程中的残留情况,以便为防治工作提供依据,我们采用气相色谱法对北方一个啤酒厂的啤酒及江西省一个酒厂的大米白酒酿造过程中六六六、滴滴涕的残留情况作了一些调查,结果如下:     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。     

气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯

建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明,在10~200μg·kg~(-1)浓度范围内,7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕线性关系好,相关系数r0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.14~0.68μg·kg~(-1)和0.47~2.27μg·kg~(-1)。在海捕虾、鲳鱼及花蛤空白样品中添加10,20和100μg·kg~(-1)3个水平的7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕,加标回收率范围为81.04%~106.10%,相对标准偏差(RSD)范围为1.23%~5.97%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定。     

茶叶及大米中有机氯农药残留量前处理方法的研究

采用气相色谱法对茶叶和大米中的六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量进行测定,分析超声波提取法、机械振荡提取法和索氏提取法等三种前处理方法对测定结果的影响。结果表明:三种前处理方法中索氏提取法耗费的溶剂最多,时间最长,但提取率最高,是测定茶叶中有机氯农药残留量的一种可靠方法,特别适合于能力验证。     

气相色谱法快速检测液体奶中六六六和滴滴涕含量

为了提高液体奶中六六六和滴滴涕的检测效率,通过研究不同的提取方法和净化方法,得出采用丙酮和正己烷的离心提取和磺化净化的方法,能够使液体奶中六六六和滴滴涕的检测回收率能够满足GB 27404-2008的要求.     

气相色谱-质谱联用检测酒用高粱中六六六和滴滴涕的残留

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了酒用高粱中六六六和滴滴涕残留快速检测方法。样品经正己烷提取后过滤,取滤液净化离心后进GC-MS分析,外标法定量。六六六和滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.002mg/kg。酒用高粱在3个添加水平下六六六和滴滴涕的平均回收率为82.6%~116.8%,相对标准偏差为1.4%~9.8%。该方法准确可靠、处理方便快捷,适用于酒用高粱中六六六和滴滴涕残留的定性定量分析。     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法：丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚-步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明：在加标浓度为5ng／g时三种方法之间回收率的差异不显著（p〉0．05）；在加标浓度为50ng／g时，丙酮一石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚-步萃取法相比差异显著（p〈0．05），前两种方法的回收率明显高于石油醚-步萃取法；在加标浓度为150ng／g时，消化法的回收率明显高于其他两种方法（p〈0．05）。     

气相色谱法测定大米中有机氯杀虫剂残留量

为了分析大米中有机氯杀虫剂的残留情况,通过石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器气相色谱仪,建立了检测大米中六六六、滴滴涕的前处理方法和气相色谱检测方法,回收率为93．54％～98．85％．相对标准偏差在2．8％～6．8％之间。     

2012—2014年青岛、深圳、大连三口岸282份进口水果和蔬菜中农药残留监测

目的掌握和了解进口水果和蔬菜中农药残留污染状况,为国家制定和完善相关标准和采取相关措施提供科学依据。方法本文采用GB/T 19648—2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》分析方法,对2012—2014年从青岛、深圳、大连三个主要水果和蔬菜进口口岸采集的282份水果和蔬菜样品进行了666种农药残留的检测。结果对282份水果和蔬菜样品进行农药残留测定和技术分析:未检出农药残留样品31份,占11.0%;检出农药残留样品251份,占89.0%。共检测出农药52种,频次702次。结合中国、欧盟、日本的农药最大残留限量标准,对获得的数据进行了科学的分析:进口香蕉、榴莲、火龙果、草莓的农药残留水平整体处于安全水平,应加强进口龙眼、樱桃、葡萄中农药残留的检测和监管。结论进口水果和蔬菜的农药残留检出率较高,达到89.0%,但超出中国最大残留限量标准的样品较少,只占1.1%,说明进口水果和蔬菜中农药残留整体处于安全水平。