专利介绍

CN1301874A超纯金属银的制备本发明提供一种由含有金属和/或非金属杂质的粗银混合物制备超纯银的方法。所述方法包括:在硝酸中溶解粗银混合物从而形成粗硝酸银溶液;将第一选择性还原剂加入粗硝酸银溶液以沉淀出银/杂质基质并形成部分纯化的硝酸银溶液;从沉淀的银/杂质基质中分离出部分纯化的硝酸银溶液;将第二选择性还原剂加入部分纯化的硝酸银溶液以沉淀出银粉;和分离出银粉。CN1302253A用于光学存储介质的反射或半反射层的金属合金本发明涉及一种能提供用于光碟的高度反射(219)或半反射(215)层的铜基或银基合金薄膜。银合金添加物包含…     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

金属粉末置换法制备银粉试验研究

分析了在金属粉末与硝酸银置换制备银粉的过程中,金属粉末的化学性质、金属粉末的形状、金属粉末的表面状态和反应体系中相关组分的电极电势对置换制备银粉的影响.     

湿化学法制备微米级枝状银粉及其生长机理研究

采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究.通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征.结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3～10 μm,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5～25.μm;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪.枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构.     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

化学还原法制备纳米片状银粉的试验研究

采用化学还原法,以稀硝酸银溶液为前驱体,通过两步法制备纳米片状银粉。试验考察了十二烷基三甲基溴化铵用量、稀硝酸银溶液用量及吸附剂种类对纳米片状银粉的影响。结果表明,在十二烷基三甲基溴化铵0.000 5 g,稀硝酸银溶液2 m L,CTAB、PVP和柠檬酸3种吸附剂协同作用条件下,制备的纳米片状银粉颗粒尺寸均匀,分散性好。     

电子浆料用微米级银粉的分步还原制备及其晶体生长特征

在水溶液中以抗坏血酸为还原剂、PVP为分散剂,分步还原硝酸银制备出微米级银粉.采用SEM和XRD等表征手段,考察银粉颗粒随反应原料加入速度及硝酸银加入量的生长规律,并借助AFM对其生长机理进行了研究.结果表明,当反应原料滴加速度为1 mL/min时,可获得粒径为1.8 μm、形貌规则的单分散性球形银粉颗粒,且其粒径随硝酸银加入量呈近线性增长;银粉晶粒以层状方式生长、台阶簇方式推进,属Kossel-Stranski二维成核.     

一种血管支架用β-型钛合金

本发明提供一种由含有金属和/或非金属杂质的粗银混合物制备超纯银的方法。所述方法包括：在硝酸中溶解粗银混合物从而形成粗硝酸银溶液；     

葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下，以Tween20为分散剂，用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法，探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响。用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。     

粗钯中银的分离

粗钯用硝酸溶解后 ,加入定量的氯化钠使银以氯化银沉淀析出 ,过滤除去氯化银。将滤液中的钯再次还原为粗钯 ,用二氯二氨络亚钯法进行提纯。在提纯过程的盐酸酸化阶段适当增加溶液中的盐酸浓度 ,使残余的银以[AgCl2 ] - 的形式经过滤洗涤去除 ,从而得到纯净的海绵钯。     

Kinetics of the dissolution of pure silver and silver-gold alloys in nitric acid solution

This article describes a kinetic study of the dissolution of silver and silver-gold alloys in nitric acid. For pure Ag, the nitric acid reaction order is two at low concentrations and one for concentrations above 4 M. When attacking alloys, the reaction order is one and drops to zero when the alloy contains 51.1 pct of silver by weight or less and the nitric acid concentration is 6 M or above. The activation energy is 12.1 kcal/mol in both cases. When the molar fraction of silver is 0.70 or more, the rate of silver dissolution from its gold alloys is controlled by the chemical reaction on the solid surface. When the molar fraction of the silver is less than 0.65 and nitric acid activity and temperature are high, the dissolution is controlled by the outward diffusion of silver nitrate through the undissolved gold layer. The dissolution rate is affected by the composition of the alloy. When the molar fraction of silver is 0.76 or more, the gold atoms are found in the lattice isolated or in pairs and silver atoms may dissolve without difficulty. Between 0.55 and 0.76, the reaction rate decreases quickly when the gold content increases because the atoms make up chains into lattice and this makes the dissolution difficult. When the molar fraction is less than 0.54, the alloy does not dissolve since the gold atoms form continuous surfaces that impede the attack. Former Graduate Students, Department of Metallurgy, University of Barcelona.     

电镀厂化验废液中银的再生利用

针对电镀厂化验室产生的含银废液的再生利用方法进行了研究，建立了从电镀厂化验废液中回收银，并直接制成分析纯硝酸银的工艺。该方法简单可行，对减少化验室废水对环境的污染，提高银二次资源的利用率，降低化验成本具有现实意义。该工艺可推广到硝酸银消耗量较大的其他化验室。     

从YBaCuO废料中回收金属银

以含银的废弃YBaCuO化合物为原料,对其中所含的贵金属银进行了回收,并对实验过程中的影响因素进行了分析。银回收的具体方法为:用硝酸法溶解YBaCuO粉末样品,生成硝酸盐溶液,再加入盐酸使生成氯化银沉淀,之后氯化银与Na2CO3在1000℃共熔得到金属银。分析结果证明,过滤得到的氯化银较为纯净,银的纯度为95.86%,银回收率可达92.56%。     

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0～8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

试剂级硝酸镍的制备及其改进措施

对试剂级硝酸镍制备原理进行了分析;在产品研制过程中,对硝酸的浓度对电解镍溶解时间、硝酸的利用率及pH值对产品质量影响进行了研究;通过试验,确定了试剂级硝酸镍的制备工艺和关键技术参数：硝酸的浓度控制在13-14mol／L范围内,有利于电解镍溶解;当硝酸的浓度为13．5mol／L时,硝酸有效利用率达到95％;当溶液的pH值达到3．5后,可得到满足Q／YLB-2005-09标准要求的产品。找出了试剂级硝酸镍生产中存在的主要问题,并提出了有效改进措施：通过改进加酸方式、综合利用反应热、提高硝酸的利用率,从而达到降低生产成本和改善操作环境的目的。     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.