在乙二醇溶液中制备纳米ZrO_2

在50 mL圆底烧瓶中,通过乙二醇溶液制备了锆配合物Zr(OCH2CH2O)2,然后将溶液直接水解制备纳米ZrO2粉体.产物Zr(OCH2CH2O)2通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振进行表征,纳米ZrO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,前驱体中含有OCH2CH2O基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2 h得到的纳米ZrO2粉体,颗粒分散较好,粒径在15～35 am.     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

溶胶-凝胶法合成锂离子电池负极材料及其性能

取0.2 mol/L的Li4Ti5(OEt)19(acac)5[acac-为乙酰丙酮基]为前驱体,经溶胶-凝胶后在600℃加热2 h制得纳米Li4Ti5O12粉体,产物通过X射线衍射(XRD)、粒度分布仪、拉曼光谱(Raman)与差热-热重进行表征。实验表明,前驱体中含有acac-基团,它可以阻止团聚现象;以获得的纳米Li4Ti5O12粉体(粒径为15~20 nm)作为锂电池负极材料,实际循环容量约为164 mAh/g,电池循环性能稳定,使用寿命长。     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

有机体系中制备纳米TiO2掺杂Ni电极及其性能测试

在无隔膜电解槽中合成金属醇盐NiTim(OR)3m+1(acac)m+1,直接水解形成凝胶,干燥后在550℃煅烧2 h,制得纳米Ni/TiO2粉体.通过电合成与沉积得到高活性的纳米Ni/TiO2修饰电极,采用循环伏安比较研究了TiO2和Ni/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为.结果表明,所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac],所得纳米粉体粒径为20 nm;Ni/TiO2电极在1 mol/L H2SO4溶液中有两对氧化还原峰,掺杂Ni电极的放电电流明显增大,达到75 mA·cm-2.     

溶胶-凝胶法Al2O3纳米粉体的制备及表征

以异丙醇铝(Al(C₃H₇O)₃)为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米Al₂O₃粉体.TGA DTA分析可知Al₂O₃干凝胶的晶型转变过程，XRD分析结果也表明，溶胶-凝胶法所获得的干凝胶在1 200 ℃的温度下可以完全转化为α-Al₂O₃纳米颗粒,所制备的纳米α-Al₂O₃具有较为理想的晶体结构类型,并未发现其它的相或杂质.透射电子显微镜(TEM)观察到热处理为450?℃时所制备的纳米Al₂O₃粉体是粒径大约在10 nm左右的非晶体，而经过1 200 ℃处理1 h后完全转变成α-Al₂O₃，其粒径范围在15～35 nm，并由此解释随着晶型的转变而产生粒子团聚的原因.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1：3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.