Sm3+/Ce3+共掺杂B2O3-Al2O3-SiO2玻璃的结构和激光吸收性能

在硼铝硅酸盐玻璃(43B₂O₃-25Al₂O₃-32SiO₂)中进行Sm³⁺/Ce³⁺共掺杂,采用固相熔融法制备(B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)-20Sm₂O₃-x CeO₂(x为0～6%,摩尔分数)玻璃,借助X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见-近红外分光光度计等表征方法研究玻璃的结构和激光吸收性能。结果表明,所有样品均为玻璃状,Sm³⁺和Ce³⁺均匀分布。随CeO₂的摩尔分数从0增加到2%,玻璃中桥氧的摩尔分数从60.12%增加到63.82%,而当CeO₂的摩尔分数增加到6%时,桥氧的摩尔分数下降到59.41%。CeO₂摩尔分数为2%...     

钛铁矿碳热还原的碱金属催化作用

利用热重分析法，在850～1200C温度范围内，研究了用含催化剂和不含催化剂的石墨选择性还原合成钛铁矿（FeTio。）中的固态氧化铁。在氩气氛下进行试验，测定了样品的等温失重与时间关系。在非催化还原中，在860C时观测到反应起始于反应物之间的接触点。在此温度以上，观测到反应速度较快，这是由于机理变为钛铁矿被再生的Co进行气态还原。测定了碱性碳酸盐（CSZCO。，K2CO3，Li2CO3、Na2CO3和Rb2CO3）对还原反应的催化效应。绘制了还原分数对时间图的还原资料；该图是S形的，显示出诱导，加速和衰减区域。发现依据碳溶液损失反应…     

CaMoO_4∶Eu~(3+),M~+(M=Li,Na,K)粉体的制备与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ca_(1-1.5x)MoO_4∶xEu~(3+)和Ca_(0.5)MoO_4∶0.25Eu~(3+),M~+(M=Li,Na,K)荧光粉,并对样品的物相结构、颗粒形貌及发光性能进行了分析。结果表明,样品属于四方晶系,颗粒接近八面体形状,大小为2~3μm。激发光谱显示,样品的激发中心分别位于364 nm、386 nm、396 nm、419 nm和466 nm,最大激发峰值位于396 nm。在396 nm近紫外光激发下,样品的发射中心分别位于596 nm、616 nm、656 nm、704 nm,特征发射峰为616 nm,Eu3+离子掺杂浓度为25%(体积分数)时发光强度最强,引入的3种电荷补偿剂M~+(M=Li,Na,K)中,Li+对发光强度的提高最为显著。     

碱金属碳酸盐助熔剂对绿色荧光粉(La,Ce,Tb)PO_4性能的影响

用共沉淀-高温固相复合法制备了(La,Ce,Tb)PO4荧光粉。通过发光性能、粒度和SEM测试,研究了不同碱金属碳酸盐助熔剂及其用量对荧光粉的粒度、亮度、颗粒形貌、热稳定性等的影响。结果表明在荧光粉中加入助熔剂Li2CO3,Na2CO3,K2CO3后,荧光粉的粒径(D50)均有不同程度增大,且使得荧光粉前躯体众多小晶粒长成了单一的大尺寸的颗粒;随着助熔剂含量的增加,荧光粉的粒径(D50)逐渐增大,添加助熔剂后,荧光粉的亮度有不同程度的提高,添加0.6%的Li2CO3亮度达到最大值,继续增加,亮度降低;分别添加0.3%,0.9%的Na2CO3,Na2CO3,亮度值达到最大。此外,添加碱金属碳酸盐助熔剂能有效改善荧光粉的热稳定性,其中添加Li2CO3的荧光粉的热稳定性最好,Na2CO3的次之,K2CO3的最差。     

转炉内Na2CO3处理生产低磷钢工艺试验研究

实验室内用模型复吹转炉研究了含Na2CO3、CaO等混合脱磷剂炉内脱磷效果及若干工艺因素的影响，试验证明，吨钢Na2CO3用量3～5kg可使中、低碳钢液磷含量降至<0．010％。工业试验证明，适当条件下复吹转炉中吨钢Na2CO3用量2．5kg(不加其它材料)可使磷降至<0．010％。     

含碳低品位难选白钨矿常温浮选试验研究

某片麻岩型白钨矿中石墨含量较高、钨品位低,以白钨矿为主,含有部分黑钨矿,钨矿物嵌布粒度细,属"贫"、"细"、"杂"难选的白钨矿。根据矿石的性质,提出"炭硫异步浮选-白钨粗选-钨粗精矿常温精选"工艺,以煤油+丁基黄药+丁铵黑药组合进行脱碳脱硫,硫脱除率从20%左右提高到86.29%,脱碳脱硫尾矿进入选钨作业。白钨矿浮选采用Na2CO3为pH调整剂,水玻璃+FeSO4为脉石抑制剂,731为白钨矿捕收剂,当原矿为WO3含量为0.157%时,获得产率0.19%,WO3品位52.72%,WO3回收率62.30%的白钨精矿。     

添加剂对薄板坯连铸保护渣吸附Al_2O_3夹杂的影响

研究了不同添加剂的加入对保护渣吸附Al2O3夹杂后熔化温度的变化,以及添加剂对于保护渣吸附Al2O3夹杂能力的影响。实验结果表明:添加剂w(Li2CO3)由4%增加到10%时,保护渣吸附Al2O3夹杂后熔化温度呈下降趋势;添加NaF和Na2CO3,熔化温度呈上升趋势;添加人造冰晶石和硼砂时,当w(Al2O3)由3%增加到6%时,熔化温度呈上升趋势,当w(Al2O3)6%时,熔化温度呈明显下降趋势。添加剂影响保护渣吸附Al2O3夹杂能力的顺序依次为Li2CO3NaFNa2CO3人造冰晶石硼砂。实验结果对于薄板坯连铸保护渣的设计具有一定的指导意义。     

Na2WO4-ZnO-WO3体系的粘度特性研究

Na2WO4-ZnO-WO3熔盐体系是熔盐镀钨所用的重要体系，研究了该体系摩尔组成在Na2WO4：40％～100％，ZnO：0％～37．5％。WO3:0％～60％范围内的粘度。结果表明：体系在温度约850℃时发生结构上的变化，导致体系粘度随WO3含量变化的规律或ZnO含量变化的规律在约850℃发生改变。     

Li_2CO_3,FePO_4和葡萄糖合成LiFePO_4的机制研究

通过变温XRD对以Li2CO3,FePO4和葡萄糖为反应体系合成LiFePO4材料的反应机制进行了研究,采用XRD、SEM、硫碳分析等测试方法,从碳含量和原料分散混合均匀性角度探讨了在LiFePO4合成过程中Li3Fe2(PO4)3,Li3PO4,Li0.5Fe2.5O4等杂相的产生原因。结果表明Li3Fe2(PO4)3,Li3PO4,Li0.5Fe2.5O4等杂相的产生原因主要是Li2CO3和葡萄糖在前驱体中的分布不均造成的,而非作为还原剂的葡萄糖加入量的问题,Li2CO3在前驱体中的分布均匀性影响合成LiFePO4过程中Li+向FePO4中的扩散,葡萄糖在前驱体中的分布均匀性决定了Li2CO3与FePO4合成LiFePO4时能否提供满足反应进行的还原性气氛。通过对原料预研磨优化原料粒径分布、提高原料分散混合均匀性的方法有效地减少或消除了杂质组分的生成,改善工艺后制备的LiFePO4/C较改善工艺前制备的LiFePO4电性能有明显提高,在0.1C的条件下首次充电容量为149.4 mAh.g-1,放电容量为140.1 mAh.g-1。     

不同炼厂干气燃烧和污染物排放的数值模拟

分析了天然气和3种不同炼厂干气燃烧和污染物生成特性。采用修正k-ε湍流模型、DO离散坐标辐射模型、PDF混合分数概率密度燃烧模型的模拟值与实验值吻合良好。结果表明,燃气和空气的混合过程控制着射流扩散火焰燃烧反应,因而天然气及炼厂干气的温度分布一致;燃气碳氢比影响燃烧CO摩尔分数值,天然气的碳氢比为0.25,小于炼厂干气的0.29,因而天然气火焰的CO摩尔分数值小于炼厂干气;燃气中的N2含量影响NO的生成量,4种燃气火焰的NO摩尔分数ROG-2ROG-3ROG-1NG,与燃气中N2含量的变化趋势一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨

钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。     

X射线荧光光谱法测定碳化钨粉中铁

碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末,常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应,实验采用熔融方法制样,因碳化钨不能直接熔融,故先将碳化钨氧化成三氧化钨,按稀释比1∶10加入混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33],加0.25 mL 500 g/L溴化锂溶液为脱膜剂,高频熔样机1 050 ℃熔融14 min,制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下,采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液(硝酸介质)的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,校准曲线在铁质量分数0.01%～0.30%范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析,测定值与认定值一致;对碳化钨实际样品进行分析,铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%。     

掺杂氧化铝对纳米钨粉烧结过程的影响

以碳热预还原和氢气深还原两步制备的纳米钨粉作为烧结原料,即先通过碳黑还原脱除三氧化钨中的大部分氧,再以氢还原脱除残留的氧。该方法制备的钨粉颗粒呈球形形貌,平均晶粒度可达90 nm。同时,向钨粉中掺杂质量分数为1%和2%的氧化铝,探究了氧化铝对钨粉烧结行为的影响。通过烧结样品的断口形貌和晶粒的平均尺寸分析发现,氧化铝对烧结后期的晶粒长大有明显的抑制作用,相同的烧结温度下晶粒的尺寸随着氧化铝含量的上升而减小。在1600 ℃时,纯钨粉烧结坯的晶粒平均尺寸为2.75 μm,但添加质量分数为1%和2%氧化铝的烧结样品晶粒平均尺寸约为1.5 μm,这是由于氧化铝能有效地抑制烧结后期的钨粉晶粒长大。纯钨粉和掺杂氧化铝钨粉的烧结坯的硬度随温度升高具有不同的趋势。掺杂钨粉烧结坯的硬度随着温度的升高而升高,且其最大值高于800 HV。但是,纯钨粉烧结坯的硬度随烧结温度增加而先增加后降低,在1400 ℃时取得最大值（473.6 HV）,这是由纯钨粉烧结坯的晶粒在高温下急剧长大所导致。在烧结温度为1600 ℃时,纯钨粉、掺杂质量分数1%和2%的氧化铝掺杂的钨粉的烧结坯的相对密度依次为98.52%、95.43%和93.5%。      

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

硬质合金刀具中WC的浸出机理研究

采用蒸馏水和碳酸钠溶液对WC粉和硬质合金刀片进行浸泡试验,并借助扫描电镜、X射线能谱仪等设备,研究硬质合金中WC浸出的影响因素和机理。结果表明,水、碳酸钠均可导致硬质合金中WC的浸出,在较高溶液温度下碳酸钠的影响非常明显。切削液中H+、OH-和HCO3-等离子的存在是WC浸出的根本原因,钨最终以WO24-形态进入溶液而从刀片表面脱落。     

Na2CO3-NaCl混合焙烧法分解废SCR脱硝催化剂的研究

采用Na₂CO₃-NaCl混合焙烧法分解废SCR脱硝催化剂, 研究了焙烧及水浸过程对钨提取率的影响因素。结果表明: 碳酸钠与氯化钠的配比对提钨影响显著。当氯化钠摩尔分数小于0.5时, 焙烧渣的钨浸出率优于纯碳酸钠焙烧所得结果, 氯化钠摩尔分数在0.5~0.8之间时钨浸出率与纯碳酸钠焙烧所得结果相当, 而进一步增加氯化钠配比则使提钨效果变差; 焙烧过程发生了矿相重构, 废催化剂原有锐钛矿XRD衍射峰减弱或消失, 并出现较弱的钛酸钠衍射峰; 水浸过程钨的浸出速度快, 受温度的影响较小, 但受液固比的影响较大。在分解药剂与原料中钛的摩尔配比n(NaCl): n(Na₂CO₃): n(Ti)= 0.5:1.1:1, 750 ℃焙烧2 h, 液固质量比为8, 35 ℃浸出1 h的条件下, 钨浸出率达99.1%。因此, 在适当药剂比例下, 采用Na₂CO₃-NaCl混合焙烧法处理废SCR脱硝催化剂, 不仅能降低药剂成本, 而且能增加钨的提取率。      

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

Effects of Nd, Sm, Gd, Dy, Er Dopant on Electrical Properties of BaTiO3 Ceramics

BaTiO3 ceramics doped with various quantities of Nd2O3, Sm2O3, Gd2O3, Dy2O3 and Er2O3 were prepared respectively ( the adulterate concentrations were 0. 001,0. 002, 0. 003, 0.005, 0. 007 mol fraction) through a sol-gel method and their electrical properties were researched. It is found that each adulteration of Nd2O3, Sm2O3 Gd2O3,Dy2O3 and Er2O3 all can make the resistivity of BaTiO3 ceramics decline , especially Sm2O3 and Gd2O3. When the addition of Sm2O3 is 0. 001 mol, the resistivity is the smallest, declining from 4.0 × 1012 to 6.5 × 103 Ω different kind of rare earth exhibits different regularity. The grain resistance of BaTiO3 ceramics doped with Sm2O3 or Gd2O3 exhibits a NTC effect, at the same time the grain boundary resistance has a PTC effect, and the grain boundary resistance is much larger than the grain resistance, so the PTC effects of BaTiO3 ceramics doped with Sm2O3 or Gd2O3 originate from the grain boundary. The additions of Nd2O3 , Gd2O3 or Er2O3 make the dielectric constant and the dielectric loss of BaTiO3 ceramics change evidently, especially Nd2O3. The dielectric constant is larger than that of pure BaTiO3 ceramics, on the other hand, the dielectric loss is much lower, which is useful in capacitor fields.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。     

钨酸钠浓料铝盐除氟工艺探讨

以黑白钨混合矿碱分解工艺中的钨酸钠浓料液为研究对象,研究了时间、温度、pH、加料量以及三氧化钨浓度对硫酸铝除氟效果的影响.结果 表明,在最佳工艺条件下,调节pH为12.7,温度为25℃,加料量摩尔分数x(Al)∶x(F)为2.1,反应时间为10 min,三氧化钨浓度为215 g/L,此时溶液中氟浓度可降至100 mg/...