微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了正交实验研究,较系统地研究了环己酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在环己酮与1,2-丙二醇物质的量比1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量4mL,反应时间1h的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。     

合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化剂研究进展

综述了三氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸铜、氧化亚锡、铌酸、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42 、活性炭固载的磷钨酸、硅钨酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2、HY型分子筛、改性HZSM 5分子筛及Fe ZSM 5分子筛等18种不同催化剂催化合成环己酮1,2 丙二醇缩酮的实验结果。其中三氯化铁、硫酸铁铵、氧化亚锡、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、固体超强酸TiO2/SO42-、活性炭固载的磷钨酸和固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2等9种催化剂的收率均在90%以上,且大多数不溶于反应体系中,易于分离,能重复使用,具有实际应用价值。     

硅胶负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

三氟乙酸镧催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

研究了三氟乙酸镧催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,醇酮摩尔比为1.2,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应45 min后,缩酮收率可达到93.4%。催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸（H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2）为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明：H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1.0：1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。