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目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02~10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004~0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%~110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。 相似文献
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腐霉利的高效液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
以键合C18为固定相,甲醇和水为流动相,建立腐霉利的反相高效液相色谱分析方法标准偏差为0.;0146,变异系数为0.73%,回收率为98.67-105.33%之间,线性相关系数为0.9992。 相似文献
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百菌清、腐霉利复合烟剂的气相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱法分析百菌清、腐霉利复合烟剂中百菌清、腐霉剂含量 ,选用SE 30柱 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物。该方法的标准偏差 :百菌清为 0 18,腐霉利为 0 45 ,变异系数为 3 4% ,2 9% ,百菌清回收率为 99 2 %~ 10 0 1% ,腐霉利回收率为 98 9%~ 99 9%。该方法快速、准确 ,可有效控制产品质量 相似文献
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固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89.0%~106.3%之间,在0.01—1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差(RSD)在3.2%-9.3%之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献
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使用安捷伦TC一18(2)反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生.高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80%-110%之间,相对标准偏差为6.8%~13.5%,呋喃丹的检出限为0.033μg/L,低于国标0.125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84.8%和92.5%,相对标准偏差分别为22.3%和16.2%,呋喃丹的检出限为0.47μg/L,高于国标0.125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。 相似文献
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MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%~6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%~104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。 相似文献
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采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。 相似文献
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使用高效液相色谱紫外检测手段,在药典的基础上对复方草珊瑚含片中异嗪皮啶含量测定方法进行了改善,建立了一种基于固相萃取预处理技术的中药制剂含量测定方法,优化提取条件、固相萃取预处理方法、液相条件,并进行了方法学验证。结果表明,使用本方法测定的复方草珊瑚含片中的异嗪皮啶平均加样回收率在96.1%~101.1%,RSD值为1.5%,日内精密度0.9%,日间精密度1.0%。本方法分析准确,重复性好,操作简便快捷,避免了高毒性有机溶剂氯仿的使用,所用有机溶剂少,环境友好。 相似文献
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建立了固相萃取(sPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(uPLc—MS/MS)同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=O.9978~0.9999),回收率为70.8%-119%,相对标准偏差为2.2%~14.3%,检出限为0.1~2.5ng/L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。 相似文献
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用中空纤维膜液相微萃取一气相色谱质谱法测定水中的杀真菌剂类农药(乙烯菌核利、腐酶利)。通过试验选择甲苯为萃取剂,研究了萃取剂的选取及其用量、萃取温度、萃取时间、搅拌速度对萃取的影响。在最佳条件下富集倍数为:乙烯菌核利134倍、腐酶利209倍。方法的线性范围为0.50—1001μg·L-1,检出限为0.05和0.08μg·L-1,测定实际水样加标回收率分别为87.1%和86.3%、相对标准偏差≤9.43%,此方法简单、快速、成本低,可用于水中的杀真菌剂类农药的快速检测。 相似文献
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基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0.16~4.00μg/L,检测限为0.052μg/L(n=7),其相对标准偏差RSD为3.1%~6.2%(n=7),标准加入回收率为94%~103%,其结果令人满意。 相似文献