荧光光谱法测定蔬菜中辛硫磷的残留量

在pH值为6.86的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,过氧化氢可氧化罗丹明B,辛硫磷对过氧化氢-罗丹明B体系具有荧光猝灭作用,据此建立了荧光光谱法测定辛硫磷的方法。辛硫磷的浓度在0.074~2.22mg·L~(-1)范围内与体系荧光强度降低值呈线性关系,方法的检出限为0.053mg·L~(-1),可用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。     

25%辛硫磷微胶囊防治蛴螬效果好

我所于1981-1982年,用沈阳化工研究院研制的25%辛硫磷微胶囊,进行了拌种防治蛴螬的药效试验。试验结果表明,25%辛硫磷微胶囊药效高,在相同或降低一半的剂量下,防治效果均超过辛硫磷乳油和一六○五乳油;残效长,微胶囊残效期为70天,比辛硫磷乳油长14天,比一六○五乳油长49天;成本低,用微胶囊比用辛硫磷拌种成本可降低30%。现将结果介绍如下:     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002～0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%～96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%～12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg.     

铂钴合金修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器的研制铂钴合金修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器的研制

采用恒电位沉积技术,通过聚碳酸酯模板直接在玻碳电极上制得铂钴合金纳米线阵列,将其固定酶制成乙酰胆碱酯酶(AChE)生物传感器,用于抑制剂有机磷农药辛硫磷的测定。考察了电位、pH值、底物浓度等条件对传感器测定辛硫磷的影响。在优化条件下,检测辛硫磷的线性范围为7.00×10-4~8.20 mmol·L-1,检测下限为2.35×10-4mmol·L-1。该传感器具有操作简单、检测范围宽、灵敏度高等优点,用于蔬菜、水果中有机磷农药的测定,效果良好。     

高效液相色谱法测定21%丁硫克百威·辛硫磷乳油中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法同时测定丁硫克百威和辛硫磷的含量。[方法]试样用甲醇溶解,采用梯度洗脱的方法,以甲醇-水为流动相,同时对丁硫克百威和辛硫磷进行分离,外标法定量。[结果]测定辛硫磷的方法线性相关系数为1.0000,变异系数为0.41%,平均回收率为99.9%;测定丁硫克百威的方法线性相关系数为0.9999,变异系数为0.90%,平均回收率为97.2%。[结论]方法满足农药产品含量分析的要求,可同时测定丁硫克百威和辛硫磷的含量。     

气相色谱法快速检测辛硫磷残留

本文报道了一种简单快速检测辛硫磷在巴盟苹果梨及土壤中残留的分析方法。该方法使用火焰光度检测器(FPD)检测,最小检测量为9.01×10-10g。农药辛硫磷在苹果梨和土壤中的添加回收率达到农药残留分析的要求。多次平行测定变异系数小于6％,可以满足半定量分析的要求。     

辛硫磷农药微胶囊制备工艺

辛硫磷微胶囊制备选用辛硫磷为芯材，以2,4-甲苯二异氰酸酯和乙二胺为单体，用界面缩聚法制成壁材。在制备过程中，单体总用量、聚合搅拌速度、聚合反应温度对辛硫磷微胶囊物理性质，如粒度分布、囊膜厚度、粒径大小有影响。选择单体总用量29～58g，搅拌速度400r／min，聚合温度45℃为宜，所得微胶囊制备过程的副反应少，易形成交联网状结构，粒径分布较均匀，药物渗透性能好。     

复合凝聚法制备辛硫磷微胶囊剂的研究

采用明胶－桃胶为囊材的复合凝聚方法使辛硫磷微胶囊化。研究了多种反应条件对辛硫磷微胶囊化的影响,测定了辛硫磷微胶囊剂的光解稳定性和在水中的控制释放,并进行了辛硫磷微胶囊剂与常规乳油的药效对比试验。     

辛硫磷高效液体色谱分析

色谱柱分离辛硫磷及其杂质能够达到理想的效果,但是辛硫磷具有热不稳定性,所以至今国内未见用气相色谱法分析辛硫磷的报道,采用高效液体色谱分析辛硫磷能克服辛硫磷对热的不稳定。我们用反相液—液色谱制取了辛硫磷及其杂质的分离谱图,并以邻苯二甲酸二丁酯为内标物进行了定量分析。     

秀丽隐杆线虫对辛硫磷趋化效应研究

目的：探索秀丽隐杆线虫对辛硫磷的趋化作用,筛选感知辛硫磷的受体及信号转导途径。方法：趋化实验检测线虫对10-1、10-2、10-3稀释度的50%辛硫磷的趋化效应,RNAi筛选感知辛硫磷的G蛋白偶联受体、Gα亚单位和下游信号通路,q PCR检测基因转录水平的变化。结果：线虫对10-1、10-2、10-3稀释度50%辛硫磷的趋化指数分别为0.46、0.52和0.10;AWC功能异常导致趋化缺陷,GPCR str-112、Gα gsa-1、Gα goa-1、cGMP信号通路daf-11、odr-1、tax-2和tax-4基因RNAi实验中,趋化指数分别降为0.13、0.24、0.24、0.31、0.30、0.27和0.25(P <0.05);趋化过程中str-112、gsa-1、goa-1基因表达量上调了0.79、1.51和2.58倍。结论：秀丽隐杆线虫对辛硫磷的感知依赖于AWC神经元,信号通过GPCR STR-112传递至胞内,通过Gα/GSA-1和GOA-1转导至鸟苷酸环化酶受体,激活第二信使c GMP信号,进一步活化TAX-2/TAX-4门控通道,完成信号转导。     

影响辛硫磷在土壤中降解的因素研究

为了探索辛硫磷在不同土壤中的降解因素研究,设计室内的试验方案,施药一次,按时间的不同进行样品采集。同时建立了超高效液相色谱(UPLC)同时检测土壤中辛硫磷的方法。分别对贵州、广西、黑龙江三地土壤中的辛硫磷降解进行了研究。辛硫磷在土壤中的添加回收率为83.76%~100.51%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~1.76%。探讨的土壤中主要因素有是否灭菌、含水率以及p H值。结果表明:土壤中有机质越多,微生物越多,含水率越多,p H值越大,辛硫磷在土壤中的降解越快。辛硫磷在土壤中的降解主要受p H值和有机质含量的影响。     

氯代辛硫磷的合成

一、前言氯代辛硫磷的化学名称为2-氯代苯基氰基甲醛肟O,O-二乙基硫代磷酸酯,分     

辛硫磷生产新工艺

1、成果内容简介 辛硫磷为有机磷杀虫剂，具有杀虫谱广、击倒力强、作用迅速、低毒等特点，对棉花、粮食、果树、蔬菜、贮粮、卫生、畜牧及地下等方面的害虫，均有良好防效，辛硫磷在我国投产三十多年来，一直沿用原来的工艺，中间体分析方法不准确；肟化一步收率大多维持在80-85％，缩合一步收率在70％左右，并形成高污染度的废水，严重制约着其经济效益的发挥；辛硫磷原油含量在60-70％，有时甚至低于60％（液谱法），离国家质量标准要求的合格品含量≥75％，一级品85％相差甚远。     

喹硫磷和辛硫磷二元混配制剂的分析方法研究

采用反相高效液相色谱外标法对喹硫磷、辛硫磷分别进行定量，方法的标准偏差喹硫磷为0．084，辛硫磷为0．083，变异系数喹硫磷为0．79％，辛硫磷为0．40％。回收率喹硫磷为99．81％～100．09％，辛硫磷为99．86％～100．10％。     

38%辛.甲对乳油的液相色谱分析

本文采用液相色谱法同时分析３８％辛．甲对乳油中辛硫磷和甲基对磷磷含量。辛硫磷平均回收率为９９．８％，甲基对硫磷为１０１．４％。辛硫磷标准偏差为０．４７，甲基对硫磷为０．３５。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

新型辛硫磷微胶囊悬浮剂通过成果鉴定

安徽农科院植保研究所研制的新型辛硫磷微胶囊悬浮剂近日通过安徽省科技厅组织的成果鉴定 ,不久将在山东省鲁南投入工业化生产。微胶囊悬浮剂是用水取代有机溶剂 ,辛硫磷微胶囊化后由对水不稳定变得稳定 ,因而辛硫磷微胶囊悬浮剂是取代辛硫磷乳油的理想剂型。然而 ,因其加工成本明显高于乳油 ,并且长期难以解决制剂的储存稳定性问题 ,很难实现大规模工业化生产。安徽省农科院根据界面化学、胶体化学、流体动力学和农药学原理 ,通过精选配方配制 ,成功地解决了辛硫磷微胶囊悬浮剂储存稳定性问题 ,研制出的 35 %辛硫磷微胶囊悬浮剂中试产品物…     

分子印迹固相分散萃取-液相色谱法测定甘薯中毒死蜱与辛硫磷残留量

[目的]建立以分子印迹固相分散萃取结合液相色谱法测定甘薯中毒死蜱与辛硫磷残留量的方法,为甘薯食品安全研究提供依据。[方法]以表面印迹聚合方法合成毒死蜱分子印迹聚合物,该聚合物对毒死蜱有特异性吸附,对辛硫磷也具有一定的吸附性能,采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行甘薯中毒死蜱及辛硫磷的残留测定。[结果]结果满足分析要求,方法在0.005~3.0 mg/kg的范围内线性关系良好,方法的检出限分别为0.571(毒死蜱)、0.826μg/kg(辛硫磷);回收率为68.4%~101.6%。[结论]该方法简单快速,可用于甘薯中毒死蜱及辛硫磷的残留测定。     

催化法合成辛硫磷

一、前言辛硫磷是近年来在我国农业上广泛应用的有机磷杀虫剂之一。目前关键问题是提高收率、质量和降低成本。辛硫磷的中间体是O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)、和α-氰基苯甲肟钠(简称肟钠)。据国外报道合成反应在丙酮、苯、乙醚、乙精、水等溶剂中进行。其中,以丙酮为溶剂反应速度最快,收率最高;而在水介质反应时最差。国内生产厂在溶剂的选择上一是以水为溶